18. Пиролиз пробы.

Метод пиролитической газовой хроматографии широко применяется при исследовании полимерных материалов, пластмасс, каучуков, резин, лакокрасочных материалов и других высокомолекулярных соединений природного и искусственного происхождения. Метод основан на термическом разложении образцов пробы в инертной среде (без доступа кислорода) с последующим хроматографическим разделением и анализом образовавшихся летучих соединений. Таким образом, полученная пирограмма позволяет судить о составе исходного образца. Пиролиз применяется также при геохимических исследованиях.

При анализе орган-х материалов, а также для устранения орган-ских примесей из неорган-х проб применяется процесс пиролиза, в кот под действием высокой t происходит расщепление большинства молекул с образованием продуктов малой молек массы. По конечным или промежуточным процессам пиролиза устанавливают хар-ки исходных соединений. Пиролиз осущ-ся вспец печах с отводом продуктов расщепления при помощи потока инертного газа.

19. Методы разделения и концентрирования проб.

Использование разделения и концентрирования позволяет увеличить селективность и чувствительность метода.

РАЗДЕЛЕНИЕ – операция, в которой компоненты исследуемой смеси отделяются друг от друга. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ – увеличение конц-ции микрокомпонентов относительно осн компонентов пробы.

Способы разделения: хим-е, физ-е, физ-хим.

К хим. методам относ-ят методы образования нераств-х или малораств-х осадков с последующим отделением их от растворов.

К физ.: различные гидромеханические процессы разделения и массообменные процессы разделения. Гидромех-е процессы: процессы отстаивания, фильтрования, центрифугирования, раздел. в поле эл. сил и др. Массообмен-е: перегонка, ректификация, процессы абсорбции, адсорбции, сублимации.

К физ-хим. относ-ся экстракция, ионный обмен, хромотография и др.

Отстаивание – разделение неоднородных систем под действием силы тяжести.

2 осн. вида гидродинам. движения частиц в жидкости: ламинарный и турбулентный.

Фильтрование – процесс разделения неоднородных систем, содержащих твёрдую фазу (суспензии и запыленные газы), с помощью пористых перегородок, способных пропускать жидкость или газ и задерживать твёрдые частицы.

Центрифугирование. При нём разделяют суспензии и эмульсии в поле центробежных сил. При вращении суспензии (эмульсии) в барабане центрифуги на каждую частичку суспензии действует центробежная сила инерции.

При перегонке происходит взаимодействие жидкой фазы и паровой фазы, полученной при кипячении самой жидкости. При этом их жидкости в пар переходит низкокипящий компонент, а из пара в жидкость – высококипящий компонент. В промышленных условиях используют непростую перегонку, а ректификацию.

Ректификация – многоступенчатое взаимодействие жидкой и паровой фаз в ректифик. колоннах на ступенях контакта, каждая из которых аналогична одному перегон. кубу.

Жидкая фаза стекает вниз под действием силы тяжести и попадает в куб-испоритель, кипит. Образ. пары подним. вверх по колонне противотоком к жидкости. На контактных тарелках образуется поверхность взаимодействия фаз и происходит разделение компонентов по фазам. Теплота, кот. выдел-ся при конденсации, идёт на испарение низкокип-х компонентов. (Рисунок)

Разделение смесей методом жидкостной экстракции основано на различной растворимости компонентов смесей в двухфазной жидк. сист., в кот., например, 1 фаза – вода, а 2 – нераствор-й или частично раствор-й в ней органический растворитель. При этом целевой компонент переходит из родной фазы в другую через активную поверхность из раздела.

Хромотография она, как и экстракция основана на избирательном распределении вещества между жидкой фазой иногда газовой фазой и твёрдым пористым материалом.

В ионообменных методах тв поглотители, так называемые иониты, сорбируют ионы только одного знака заряда. В то время как ионы противополож знака или нейтральные молекулы не сорбируются.