49. Принципиальная схема хроматографа

1-Система подготовки вещества

2-дозатор

3-колонка

4-дектор

5-усилитель

6-регистрирующее устройство

7-область термостатирования

50. Хромотографич колонки: Колонки – трубки, наполнен опред сорбентом. Трубка из нержав стали, меди, стекла. Сорбенты: Активир уголь, селикогели, оксид алюминия, спец жид нанесен на поверх малоактив адсорбента.Такие колонки – насадочные. Исп также капиллярные колонки, предст собой группу с внутр диаметром = 0,2 мм, а жидкость нанос непосредств на внутр поверх капилляр трубки. Применение того или иного типа колонок и выбор наполнителя зависит от хим состава анализир смеси.

В хроматографической колонке происходит разделение исходной многокомпонентной смеси на ряд бинарных смесей, состоящих из жидкости или газа-носителя (для газовой хроматографии) и одного из разделяемых компонентов. Разделение может происходить как за счет образования временных связей между разделяемыми веществами и неподвижной фазой колонки (адсорбционная хроматография), так и по иным принципам (например, эксклюзионная хроматография). Точнее значения объема или времени выхода каждого компонента из колонки устанавливают при калибровке.

51. Детекторы хроматографические. Устройства для количеств.и качеств. определения веществ разделяемой смеси в потоке подвижной фазы на выходе из хроматографич. колонки. Детекторы можно рассматривать также как преобразовательный элемент, в котором изменение состава проходящей через него смеси преобразуется в изменение выходного сигнала. Различают детекторы дифференциального и интегрального типа. Первые регистрируют мгновенное значение одной из характеристик (концентрации или потока), вторые суммируют кол-во вещества за определенный промежуток времени. Детектор по теплопроводности (ДТП) К универсальным относится детектор по теплопроводности (ДТП, устаревшее и нерекомендованное название — катарометр). Принцип его действия заключается в изменении температуры нагретой нити при обдувании её газом (пробой) с разной теплопроводностью. Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) Этот детектор селективно определяет углеводороды. Принцип его действия заключается в изменении силы тока в плазме водородно-кислородного пламени при попадании в неё горючих соединений углерода. Электронозахватный детектор (ЭЗД) В данном виде детектора используется источник бета-частиц (электронов), как правило, ⁶³Ni, или альфа-частиц (²⁶⁹Pu). Если в газе, проходящем мимо такого радиоактивного источника, оказываются молекулы, склонные к ионизации, возникает пропорциональный их концентрации ток, который можно измерить. Своеобразной разновидностью электронозахватного детектора является детектор дифференциальной ионной подвижности (ДДИП), весьма компактный и поэтому доступный для использования в портативных хроматографах.

54. ИЗОТOПНОГО РАЗБАВЛЕНИЯ МЕТОД, метод количеств. хим. анализа с использованием радиоактивных или обогащенных стабильных нуклидов в качестве индикаторов. Основан на изменении изотопного состава определяемого элемента в результате разбавления при смешении с анализируемым образцом. Особенность метода - возможность проводить количеств. определения при неполном выделении в-ва. В классич. варианте изотопного разбавления метода определение компонента основано на изменении удельной радиоактивности (S) при разбавлении в ходе анализа.