11. Требование к пробе анализа. Генеральная, средняя, лабораторная и анализируемая проба

Все вещества, которые поступают на предприятия для их дальнейшей переработки образуют генеральную или первичную совокупность. Поскольку поступает очень большое количество, то проводят отбор небольшой части этих веществ, т.е.отбор проб. В этом случае проба является частью всей генеральной сов-ти. Основное требование к пробе материала, поступающей в лабораторию - ее представительность, т.е.состав и свойства пробы и всей генеральной сов-ти должны бать близкими. Требование к пробам, находящимся в стадии анализа, – не допустить загрязнения в процессе пробоподготовки. В процессе отбора и хранения пробы возможны потери определяемых компонентов (особенно летучих компонентов), внесение загрязнений, изменения химического состава. Поэтому следует строго регламентировать методику пробоотбора: число и последовательность операций измельчения и просеивания, температурный режим, время растирания и контакта с атмосферой, материал пробоотборников и измельчающих устройств, способы очистки и т.д. Пробы, поступающие в лабораторию, осматривают, вскрывают упаковку и регистрируют в журнале в соответствии с сопроводительной документацией, удостоверяющей объект.

Первичную или генеральную пробу отбирают на первом этапе от большой массы материала, лабораторную или паспортную пробу получают после уменьшения массы генеральной пробы до массы, необходимой для проведения всего анализа полностью, аналитическую пробу отбирают от лабораторной для проведения единичного определения. Средней пробой называют относительно небольшое количество исследуемого материала, которое по своему составу, физическим и физико-химическим свойствам соответствует всей партии.Перед отбором генеральной пробы необходимо определить ее представительность, а при получении лабораторной, кроме того, рассчитать массу пробы, позволяющую провести весь анализ.

12. Отбор проб газов, жидкостей и твердых веществ.

Если в-ва генеральной совокупности представляют собой жидкость или газ, то в этом случае не сложно отобрать представительную пробу, поскольку жидкость или газы представляют собой гомогенные системы, т.е.они однородны и однофазны. Пробу газа отбирают, измеряя его объем при помощи вакуумной мерной колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью, иногда конденсируют газ в ловушках разного типа при низких температурах. По-разному отбирают пробу газа из замкнутой емкости и из потока. В замкнутой емкости (цех, рабочая комната) пробы отбирают в разных точках и в зависимости от задачи либо смешивают, либо анализируют отдельно. При отборе пробы газа из потока обычно используют метод продольных струй (если состав газа вдоль потока не меняется) и метод поперечных сечений (если состав газа вдоль потока меняется). Метод продольных струй заключается в делении потока на струи и проведении пробоотбора в струях через однуМетод поперечных сечений заключается в отборе пробы на определенных расстояниях, через специальные отверстия в трубах вдоль потока газа. Отбор пробы гомогенных жидкостей, как и газов, относительно прост. Пробу гомогенной жидкости отбирают после предварительного перемешивания с помощью пипеток, бюреток и мерных колб. Если жидкость (например, из-за большого объема) нельзя перемешать, то отбор пробы проводят на разной глубине и в разных местах Для отбора проб на разной глубине используют батометры различных конструкций (цилиндрический сосуд, закрывающийся сверху и снизу крышками, после погружения его на заданную глубину). Отбор гомогенных жидкостей из потока проводят в определенные интервалы времени и в разных местах. Пробы гетерогенных жидкостей отбирают не только по объему, но и по массе. Чтобы отобрать пробу, в одних случаях жидкость гомогенизируют, в других, наоборот, добиваются полного ее расслоения. Гомогенизацию проводят, изменяя температуру, перемешивая жидкость или подвергая ее вибрации. Если гомогенизировать жидкость невозможно, то ее расслаивают и отбирают пробу каждой фазы, используя при этом специальные пробоотборники с большим числом забирающих камер.

Значительно сложнее отобрать представительную пробу, состоящую из тв.материала, особенно это сложно сделать если м-л состоит из кусков различных размеров. Взятую пробу сначала измельчают на специальных мельницах, затем отбирают из измельчённого материала лаб.пробу методом квартования. Материал перемешивают, насыпают на ровную поверхность в виде конуса и превращают его затем в лепёшку. Эту лепёшку делят на 4 части: материал 2ух противоположных частей отбрасывают, а 2ух оставшихся измельчают, перемешивают и квартуют. Чаще всего на анализ отбирают около 1г пробы вещества. Однако, если сод-е исслед.вещ-ва низкое,то анализируемую пробу увеличивают до 5-10г. В тех случаях, когда материал представляет собой цельное изделие, которое нельзя разрушать, то тогда применяют специальные методы растворения пов-ти этого изделия. Загрязнения, возникшие при отборе пробы существенно снижают её анализ.