- •1.Абсолютная и относительная погрешности.
- •2 Классификация погрешностей по форме представления:
- •3 Способы выявления систематической погрешности
- •Выполнение анализа независимыми методами.
- •Проведение холостого опыта или анализа.
- •Метод стандартных образцов
- •4 Случайные погрешности
- •5. Генеральная и выборочная совокупность
- •6. Среднее арифметическое выборочной совокупности. Случайное отклонение.
- •7. Выборочное стандартное отклонение. Дисперсия
- •8. Среднеквадратичное отклонение
- •9. Нормальное распределение
- •10. Распределение Стьюдента
- •11. Требование к пробе анализа. Генеральная, средняя, лабораторная и анализируемая проба
- •12. Отбор проб газов, жидкостей и твердых веществ.
- •13.Отбор проб продуктов питания и продовольственного сырья.
- •14. Принципы подготовки проб к анализу.
- •15. Метод разложения проб
- •16. Растворение проб.
- •17. Сплавление пробы.
- •18. Пиролиз пробы.
- •19. Методы разделения и концентрирования проб.
- •20. Сущность титриметрии
- •21. Стандартизация растворов титрантов.
- •22. Точка эквивалентности
- •23. Точка конца титрования
- •24. Кривые титрования
- •25. Способы титрования
- •26. Индикаторы и правила выбора индикатора
- •27. Гальванический элемент
- •28. Общие принципы электрохимических методов анализа. Классификация электродов и электродных систем.
- •29. Метод прямой кондуктометрии
- •30. Безэлектродная кондуктометрия
- •32. Сущность потенциометрического анализа. Окислительно-восстановительный потенциал и его зависимость от концентрации и температуры.
- •33. Методы прямой потенциометрии
- •34. Электроды сравнения и индикаторный электрод
- •35. Ионоселективные электроды
- •1. Первичные:
- •2. Сложные и многомембранные
- •36. Методы потенциометрического титрования
- •38. Сущность кулонометрического анализа.
- •39. Прямая кулонометрия
- •40. Кулонометрия при постоянной силе тока
- •41. Теоретические основы вольтамперометрии
- •43. Методы полярографии
- •44. Метод дифференциальной полярографии
- •45. Инверсионная вольтамперометрия
- •49. Принципиальная схема хроматографа
- •52. Радиоактивность. Методы регистрации радиоактивности
- •42. Схема установки полярографического анализа
- •42. Схема установки полярографического анализа
- •1.Абсолютная и относительная погрешности.
- •2 Классификация погрешностей по форме представления:
15. Метод разложения проб
Под минерализацией в химическом анализе понимается разложение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений, удобных для последующего анализа.
Среди обычных методов разрушения органических компонент следует выделить способ сухой минерализации, способ мокрой минерализации, способ кислотной экстракции.
Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путём сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продовольственных продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.
Способ мокрой минерализации основан на полном разложении органических вещ-в пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода и предназнач.для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.
Способ кислотной экстракции основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавлением соляной или азотной кислотами и предназначен для растительных и сливочных масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.
16. Растворение проб.
Для раствор-я тв тел их обрабатывают мин. кислотами при нагревании или без него. Нередко исп-т смесь кислот (серной, азотной, соляной и др). Часто в к-ты добавляют окислители (пероксид водорода, бром и др). Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных. Например, при определении сурьмы, мышьяка, германия избегают обработки исходной пробы соляной кислотой и стремятся не нагревать солянокислые растворы. Если же нельзя обойтись без нагревания, то анализ проводят с помощью обратного холодильника, чтобы не допустить потерь в-ва за счет его улетучивания в хлоридах.
Растворение производят в хим стаканах и конических колбах. Если при этом образуется пена или возможно разбрызгивание, то примен-ся установки, обеспечивающие улавливание пены или капель р-ра. Нередко используют колбы или тигли с затворами, кот позволяют выпускать образовавшиеся газы и защищают реакционную смесь от контакта с воздухом.
Если растворение протекает при t выше t кипения растворителя, то применяются запаянные ампулы или автоклавы.
17. Сплавление пробы.
При разложении некот материалов, например силикатных изделий, разл горных пород и др для полного растворения пробы одной обработки растворителя бывает недостаточно. В этих случаях для вскрытия пробы применяют ее сплавление с различными в-вами, котор. нызыв. плавнями. Например, щелочные плавни, т.к.карбонаты, пероксиды, а так же применяют кислотные плавни, т.к. гидросульфаты. При сплавлении происходит разложение анализируемого в-ва, нередко сопровождающееся окислением компонентов пробы кислородом воздуха. Чтобы усилить окислительные действия плава в него вводят нитраты, хлораты и др. окисл-ли. В этом случае протекает процесс спекания. Для усиления вводят нитраты, хлориды и др окислители. Получаемый после спекания/сплавления продукт растворяется в воде или в разбавл-х мин кислотах.