Раздел 1: Методы анализа

Введение

Предмет и основные задачи изучения дисциплины «Физико-химические методы анализа». Связь дисциплины с фундаментальными общетеоретическими, общеинженерными и специальными дисциплинами. Структура, содержание разделов дисциплины и методологические основы ее изучения. Использование методов анализа при исследовании, проектировании, эксплуатации и сервисе материалов и объектов профессиональной деятельности (нити, пряжа и ткани из натуральных, искусственных и химических волокон, нетканые текстильные материалы, кожа и мех), а также их практическом использовании при конструировании швейных изделий.

Тема 1. Краткие сведения о математической обработке экспериментальных данных

Классификация ошибок: систематические и случайные ошибки, промахи. Ошибки прямых измерений при большом и малом числе измерений. Сравнение двух дисперсий и двух средних результатов. Вычисление среднего результата и дисперсий по текущим измерениям. Количество значащих цифр при вычислениях. Графическое изображение результатов измерений и расчет калибровочных графиков.

Раздел 2: Оптические методы

Тема 2. Фотометрический анализ

Основные величины и законы, характеризующие светопоглощение. Спектр поглощения. Выбор длины волны света в фотометрическом анализе. Спектрофотометрические и фотоколориметрические методы: чувствительность, точность определений и выбор оптимальных концентраций. Основные приемы фотометрического анализа: визуальная колориметрия (метод стандартных серий, колориметрическое титрование, метод уравнивания), фотоколориметрия и спектрофотометрия (методы сравнения, калибровочного графика, добавок; дифференциальный метод), анализ с применением окрашенного реактива и экстракционно-фотометрический метод. Анализ смеси окрашенных веществ. Спектрофотометрическое определение двух компонентов.

Практическое занятие 1:

Оптическая схема, устройство и практические навыки работы на универсальном фотометре марки ФМ-56.

Практическое занятие 2:

Оптическая схема, устройство и практические навыки работы на фотоэлектрическом колориметре марки ФЭК-М (ФЭК-56 или ФЭК-60).

Практическое занятие 3:

Оптическая схема, устройство и практические навыки работы на спектрофотометре марки СФ-4 (СФ-5, СФД-2, СФ-10 или СФ-14).

Лабораторное занятие 1:

Определение хрома в виде хромата методом сравнения.

Лабораторное занятие 2:

Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии.

Лабораторное занятие 3:

Получение спектров поглощения красителей и определение двух красителей в красильном растворе.

Тема 3. Нефелометрический анализ

Рассеяние света взвешенными частицами, находящимися в растворе или суспензии. Определение малых концентраций веществ, способных к образованию суспензий.

Практическое занятие:

Оптическая схема, устройство и практические навыки работы на нефелометре марки НФМ.

Лабораторное занятие:

Определение концентрации сульфат-иона методом калибровочного графика.

Тема 4. Эмиссионная спектроскопия

Виды эмиссионного спектрального анализа (визуальный, фотографический и фотоэлектрический). Качественный спектральный анализ. Количественный спектральный анализ (измерение почернения спектральных линий на фотопластинке при помощи микрофотометра, определение интенсивности спектральных линий при помощи фотоэлектрических приборов, практическое выполнение спектрального анализа). Фотографические материалы и их проявление.

Практическое занятие 1:

Оптическая схема, устройство и практические навыки работы на стилоскопе марки СЛ-11.

Практическое занятие 2:

Оптическая схема, устройство и практические навыки работы на кварцевом спектрографе марки ИСП-28.

Лабораторное занятие 1:

Определение содержания магния в резиновых смесях.

Лабораторное занятие 2:

Количественное определение железа в кварцевом песке.

Тема 5. Фотометрия пламени

Основные понятия и методы: пламена, распыление, диссоциация соединений в пламени, ионизация. Количественное определение элементов эмиссионным методом: измерение интенсивности излучения, определение концентрации растворов методами сравнения, калибровочного графика и добавок. Количественное определение элементов абсорбционным методом; измерение оптической плотности пламени.

Тема 6. Кинетические методы анализа

Зависимость между скоростью химической реакции и концентрацией реагирующих веществ. Закон Бугера-Ламберта-Бера. Определение элементов при очень малых концентрациях.

Раздел 3: Электрохимические методы

Тема 7. Потенциометрия и потенциометрическое титрование

Потенциал ряда электродов. Уравнение электродного потенциала. Электроды первого и второго рода. Мембранные электроды. Потенциометрическое титрование по компенсационному и некомпенсационному методам.

Практическое занятие:

Схема, устройство и практические навыки работы на установках для потенциометрического титрования.

Лабораторное занятие:

Определение малых количеств соляной кислоты в разбавленных растворах.

Тема 8. Полярография и амперометрическое титрование

Разность потенциалов между электродами. Полярографическая волна. Концентрационная поляризация. Предельный диффузионный ток. Потенциал полуволны. Миграционный ток. Амперометрическое титрование.

Практическое занятие:

Схема, устройство и практические навыки работы на полярографических установках.

Лабораторное занятие:

Полярографическое определение органической (щавелевой) кислоты в растворе.

Тема 9. Радиометрические методы

Ионизационные, сцинтилляционные, радиографические методы и методы, основанные на эффекте Черенкова. Радиоактивные изотопы. Скорость радиоактивного превращения.

Раздел 6. Методы разделения и концентрирования элементов

Тема 10. Методы разделения, основанные на распределении вещества между двумя фазами

Разделение элементов: коэффициенты распределения, изотермы распределения, степень извлечения. Концентрирование элементов, находящихся в виде микропримесей.

Тема 11. Хроматография

Хроматографическая колонна. Хроматографическое разделение на катионитах (подготовка хроматографической колонны, получение катионита в виде высокомолекулярной кислоты). Хроматографическое разделение на анионитах. Распределительная хроматография (неподвижный растворитель, коэффициент движения). Количественное определение ионов методом осадочной хроматографии на бумаге. Электрохроматография на бумаге.

Тема 12. Экстрагирование

Распределение веществ между двумя жидкими фазами. Выбор растворителей для экстракции.

Тема 13. Соосаждение

Концентрирование следов элементов. Выбор коллекторов для соосаждения.

Тема 14. Концентрирование адсорбционными методами

Динамическая и статическая адсорбция. Увеличение поверхности адсорбента путем дробления. Метод тонущих частиц.

Тема 15. Концентрирование методом цементации

Восстановление и концентрирование ионов металлов путем замещения ионами менее благородных металлов вместе с металлом - цементатором.

ОРГАНИЗАЦИЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ СТУДЕНТА

Самостоятельная работа студентов по дисциплине включает:

• самостоятельное изучение теоретических разделов дисциплины по заданию лектора; повторение и углубленное изучение лекционного материала;

• выполнение лабораторных работ;

• подготовку к зачету.

ФОРМЫ И ВИДЫ КОНТРОЛЯ ЗНАНИЙ

1. Текущий контроль:

• опрос на практических занятиях;

• отчет по результатам выполнения лабораторных работ;

• рубежный контроль.

2. Промежуточная аттестация – зачетно-экзаменационная сессия:

• зачет – по результатам проведения всех форм текущего контроля в соответствии с учебным планом.

3. Контроль остаточных знаний студентов (тесты).

УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

Основная:

1. Алесковский, В. Б. Физико-химические методы анализа : практическое руководство / В. Б. Алесковский. - Л. : Химия, 1971.

2. Ляликов, Ю. С. Физико-химические методы анализа / Ю. С. Ляпиков. - М. - Л. : Химия, 1964.

Дополнительная:

1. Краткий справочник физико-химических величин / под ред. А. А. Равделя, А. М. Пономарёвой. – СПб. : Специальная литература, 2002.

2. Фролов, Ю. Г. Физическая химия : учебник / Ю. Г. Фролов, В. В. Белик. - М. : Высшая школа, 1993.

Периодические издания:

1. Физическая химия : журнал.

МАТЕРИАЛЬНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ

Лабораторные работы проводятся в специализированных лабораторных классах «Физика» и «Химия», укомплектованном учебно-наглядными материалами и оснащенных следующим оборудованием:

• лабораторными установками;

• демонстрационными пособиями;

• плакатами, таблицами и коллекцией полимеров и изделий из них.

Составитель: д.ф.-м.н., проф. кафедры Прикладной физики С.В. Бронников.

Рецензент: д.ф.-м.н., проф. кафедры Прикладной физики С.А. Атрошенко.