- •Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України
- •Кафедра тхкмв і х методичні вказівки
- •«Контроль якості та безпеки продукції галузі»
- •Одеса онахт 2012
- •Лабораторна робота №1 методи здійснення державного контролю за харчовими продуктами і відбірУ проб та підготовка їх до аналізів
- •1. Загальні положення
- •2. Відбір проб і загальні визначення
- •3. Підготовка проб до аналізу
- •Приклади відбору проб зерна, борошна, і т. Д.
- •Приклад відбору проб борошна для визначення фізико-хімічних показників
- •4. Завдання
- •5. Питання для самоперевірки
- •1. Загальні положення
- •2. Хімічні реактиви, які використовують для контролю якості та безпеки продукції галузі
- •3. Загальні правила поведінки з реактивами
- •4. Розчини і концентрації
- •4. Завдання
- •Питання для самоперевірки
- •Література: [основна: 2, 6, 8; додаткова: 2, 4]
- •Лабораторна робота №3 органолептичні методи оцінки якості харчової сировини і продуктів
- •1.Загальні положення.
- •2. Основні показники органолептичного методу, їх визначення
- •1.4. Визначення кольору борошна або висівок
- •2. Способи вираження показників органолептичної оцінки
- •2.1. Існує дві форми бальної оцінки:
- •3. Приклади оцінки органолептичних показників якості різних видів харчових продуктів
- •4. Кулінарні достоїнства крупи рису
- •4.1. Оцінка каші за 100-бальною системою
- •4.4. Консистенція
- •5. Завдання
- •1. Загальні положення
- •2. Визначення масової концентрації титрованих кислот у суслі і вині
- •4. Визначення молочної кислоти в кисломолочних продуктах
- •5. Визначення молочної кислоти у продуктах
- •6. Визначення активної кислотності
- •7. Визначення окисно-відновного потенціалу
- •1.2. Визначення вмісту вологи непрямим методом (висушуванням)
- •2. Визначення вологості стандартним методом
- •2.1. Загальні положення
- •3. Визначення вологості з використанням інфрачервоних променів на приладі вндгхп-вч
- •2.1.Визначення вмісту вологи у хлібі методом висушування в сушильній шафі
- •2.2. Визначення масової частки вологи в дріжджах
- •2.3. Визначення масової частки вологи
- •2.4. Метод визначення вологості зерна і зернопродуктів із попереднім підсушуванням і без нього
- •Обробка результатів
- •Визначення вологості без попереднього підсушування
- •3. Визначення вологості за допомогою електровологомірів
- •3.1. Загальні положення
- •3.2. Вимірювання вологості на приладі цвз-3
- •Порядок роботи
- •3.3. Нові методи визначення вологості сипучих продуктів
- •Проведення дослідів
- •5.3. Визначення вмісту сухих речовин у мармеладі, варенні, джемі і повидлі рефрактометричним методом
- •5.4. Визначення вмісту сухих речовин у концентрованих томатних продуктах
- •4. Завдання
- •5.Питання для самоперевірки
- •Література: [основна: 3, 5, 6, 7; додаткова: 1, 4, 5] Лабораторна робота №6
- •2.Порядок виконання роботи
- •2.1.Метод визначення масової частки клітковини за Кюршнером та Ганеком
- •2.2. Метод визначення масову частку пектинових речовин у буряці
- •Визначення масової частки азоту
- •1.Загальні положення
- •2.Порядок виконання роботи
- •2.1.Визначення загального азоту методом к'єльдаля
- •2.2. Мікрометод к'єльдаля з мінералізацією досліджуваних проб
- •2.3.Визначення масової частки азоту амінокислот йодометричним методом за Попом і Стівенсом
- •Контроль вмісту мінеральних речовин для забезпечення безпеки у продукції галузі.
- •1.Загальні положення
- •2.Порядок виконання роботи
- •2.2 Визначення масової частий кальцію і магнію в соку комплексометричннм методом
- •3. Питання для самоперевірки
- •1.2. Порядок виконання роботи
- •1.2.1. Визначення масової частки цукрози в цукрових розчинах масовим та об'ємним методами з використанням поляриметричних кювет різної довжини
- •1.2.2. Визначення масової частки крохмалю в картоплі методом Еверса
- •Контрольний дослід
- •1.2.3. Визначення масової частки крохмалю в кукурудзяному зерні методом Архиповича
- •2. Основні положення
- •2.1. Порядок виконання роботи
- •2.1.1. Визначення масової частки редукуючих цукрів у цукрі-піску методом Офнера
- •Аналіз одержаних результатів
- •2.1.2. Визначення масової частки редукуючих речовин у крохмальній патоці методом Вільштеттера та Шудля
- •3. Завдання
- •4.Питання для самоперевірки
- •Література: [основна: 1, 3, 4, 5; додаткова: 1, 2, 3, 6] Список літератури Основна
- •Додаткова
2.Порядок виконання роботи
2.1.Визначення загального азоту методом к'єльдаля
О сновним методом визначення азоту в органічних сполуках є метод К'єльдаля. Практично весь азот сировини та продуктів харчових виробництв міститься в азотистих сполуках у вигляді форм аміаку і заміщеного аміаку. Під час кип'ятіння сполук із сірчаною кислотою утворюється сірчанокислий амоній (NH4)2S04.
К
Рис.
7.1. Визначення
масової частки азоту за методом
К'єльдаля: а
— спалювання
наважки аналізованого продукту; 6
—
відганяння аміаку
С+2Н2S04 = С02+2S02+2Н20.
При цьому весь азот азотистих сполук, крім нітратного, зв'язується сірчаною кислотою в (NН4)2S04.
Після того як органічна речовина повністю згорить, залишки її нейтралізують їдким натром до лужної реакції і під час кип'ятіння виділяють аміак:
(NH4)2S04+2NаОН = Nа2S04+2Н20+2NH3.
Аміак, що виділяється, відганяють з водяною парою і зв'язують 0,1 н. Н2S04 у приймальній колбі у вигляді сульфату амонію. Надлишок 0,1 н. Н2S04 відтитровують 0,1 н. Na0H і розраховують кількість сірчаної кислоти, яка зв'язала аміак. Титр 0,1 н. Н2S04 по азоту відомий: 1 мл 0,1 н. Н2SO4 зв'язує аміак у кількості, що відповідає 0,0014 г азоту (грам-еквівалент азоту 14 г).
Масову частку загального азоту у відсотках розраховують за формулою
, (7.1)
де 0,0014 — титр 0,1 н. Н2S04 по азоту; А — кількість 0,1 н. Н2S04, взятої для поглинання аміаку, см3; Б — кількість 0,1 н. NаОН, витраченого на нейтралізацію надлишку кислоти, см3; н — наважка продукту, г.
Наважка продуктів для аналізу повинна вміщувати 15-30 мг азоту. Тверді продукти подрібнюють, сипкі (зерно, солод) попередньо подрібнюють так, щоб помел проходив через сито з отворами діаметром 0,8 мм.
Кількість сірчаної кислоти розраховують виходячи з кількості сухих речовин у наважці (щоб на кожен грам сухої речовини наважки припадало 10 см3 кислоти). Сірчана кислота має бути хімічно чистою, особливо не повинно бути слідів азотної кислоти. Для кращого спалювання наважки в кислоті рекомендується додавати каталізатор у вигляді порошку СuО (на кінчику ножа) або порошку селену (0,1 г).
Спалювання прискорюють підвищенням температури кипіння суміші за допомогою К2S04 в кількості 1—1,5 г на кожні 10 см3 сірчаної кислоти. В деяких методиках рекомендується більша кількість К2S04, але це не раціонально, оскільки надлишкова кількість К2S04 через реакцію
перетворює частину сірчаної кислоти в кислу сіль, змінюючи тим самим кількість кислоти, що бере участь у спалюванні речовини.
Кількість 35 % NаОН для нейтралізації і відганяння аміаку розраховують по 40 см3 на кожні 10 см3 взятої сірчаної кислоти.
Кількість 0,1 н. Н2S04, яку потрібно помістити в приймальну колбу, розраховують з урахуванням того, що у вихідній наважці міститься від 15 до ЗО мг азоту і 1 см3 0,1 н. Н2S04 відповідає 0,0014 г азоту. Таким чином, у приймальну колбу достатньо взяти 25 см3 кислоти.