Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
MU_metodi_kontr_23_sentyabrya.doc
Скачиваний:
11
Добавлен:
04.05.2019
Размер:
1.44 Mб
Скачать

1. Загальні положення

Технології харчових виробництв засновані на біохімічних процесах, які протікають при участі різних ферментів і мікроорганізмів, кожний із яких виявляє максимальну дію при певних умовах середовища, у т.ч. кислотності і окисно-відновної спроможності. Регулюючи ці показники, можна управляти біохімічними і мікробіологічними процесами, направляти їх по тому шляху, який забезпечить найбільший вихід продукту і найкращу його якість.

Кислотність середовища оцінюють двома показниками – загальним тит-руванням і активною кислотністю.

У виробничих середовищах титрована кислотність обумовлена присутністю органічних кислот і кислотних солей карбонатів і фосфатів. Органічні кислоти є слабкими кислотами, тому що вони при розчиненні дисоціюють не цілком. Наприклад, у 0,1 н розчині оцтової кислоти тільки 1,36 % утворять катіони Н+ і аніони СНСОО, а при такій же концентрації соляної кислоти 91 % молекул розпадається на катіони й аніони.

Концентрацію активного компонента (іона водню), що вступав у реакції в розчині, називають активною кислотністю. Її не можна визначити титруванням, тому що в міру зв'язування лугами іонів водню з утворенням молекул нейтральної води всі нові молекули кислот дисоціюють на іони і це буде продовжуватися доти, поки вся кислота не буде дисоціювати і зв'язуватися з лугами. Тому для визначення активної кислотності необхідні особливі методи.

Окисно-відновним потенціалом називають електрорушійну силу (ЕДС), яка виникає при перенесенні електронів у розчині, до якого прикладена напруга.

У різних галузях харчової промисловості кислотність виражають у різних одиницях і для визначення кінця титрування використовують різні індикатори. У виробництві пива, квасу, фруктових вод кислотність виражають у см3 1Н розчину лугу на 100 см3 аналізованої рідини, або на 100 г сухих речовин при аналізі твердих продуктів, або на 100 г екстракту.

У виробництві спирту кислотність прийнято виражати в градусах. 100 відповідають 1 см3 1 н розчину лугу, що пішов на титрування 20 см3 аналізованої рідини. З індикатором метиловим червоним (у виробництві спирту із зерно-картопляної сировини) або бромметиловим синім (у виробництві спирту з меляси). Іноді кислотність виражають у відсотках або грамах тієї або іншої кислоти, що переважає в досліджуваному матеріалі, на 100 см3 продукту. Сутність методів визначення що титрованої кислотності полягає в титруванні визначеного об'єму рідини 0,1 н розчином лугу. Кінець титрування визначають трьома методами: за допомогою відповідного індикатора, по досягненні розчином заданого значення коефіцієнта припускання (фотоелектричне титрування).

2. Визначення масової концентрації титрованих кислот у суслі і вині

Метод заснований на прямому титруванні відміряного об'єму сусла титрованим розчином лугу до нейтральної реакції.

Прилади і реактиви: конічна колба об'ємом 250...300 см3, бюретка на 25 см3, піпетка на 3 см3, скляна паличка, нагрівальний прилад, 0,1 і 1Н розчини гідроокису натрію або 0,4-процентний розчин бромметилового синього, буферний розчин із рН 7 (107,3 г однозаміщеного фосфорнокислого калію розчиняють у 500 см3 1Н розчину гідроокису натрію і доводять водою до об'єму 1 дм3).

Техніка визначення: у конічну колбу відбирають 10 см3 сусла (або вина), добавляють 20 см води, нагрівають до початку кипіння, щоб видалити вуглекислий газ. До проби додають 1 см3 індикатора і титрують 0,1 н розчином NaОН до появи зелено-синього забарвлення, після чого відразу доливають 5 см3 буферного розчину. Отриманий розчин служить розчином порівняння. Потім в іншу конічну колбу відбирають 10 см3 сусла (або вина), 30 см3 води, нагрівають до кипіння та додають 1 см3 індикатора і титрують 0,1Н розчином NaОН до появи забарвлення, ідентичного забарвленню розчину порівняння. При титруванні сусел, які не бродили, підігрівання не обов'язкове.

Розрахунок. Титровану кислотність виражають у міліграм-еквівалентах (мгекв) на дм3 або в грамах на дм3 і в перерахунку на винну, сульфатну або у випадку плодово-ягідних вин на яблучну кислоту, користуючись формулою

Т = Ка  100/V,

де Т – титрована кислотність, мгекв/дм3,

а – кількість 0,1Н розчину NаОН (або КОН), витраченого на титрування, см3;

V – об'єм проби, см3;

1000 – множник для перерахування на дм3.

Величина К виражає кількість міліграм-еквівалентів або в грамах кислоти відповідну 1 см3 розчину NаОН або КОН. Для 1 см3 0,1Н розчин К дорівнює 0,1 мгекв або 0,0075 г винної, 0,0067 г яблучної і 0,0049 г сульфатної кислот. Підставляючи ці величини у формулу і допускаючи, що V = 100 см3, після скорочень одержимо:

для винної кислоти ТвК = 0,70 а, г/дм3

для яблучної кислоти ТяК = 0,67 а, г/дм3

для сульфатної кислоти ТсК = 0,49 а, г/дм3,

вина і виноматеріали, соки плодово-ягідні спиртовані, методи визначення титрованих кислот (ДЕРЖСТАНДАРТ 14252-73).

II.

Кислотність молока і молочних продуктів, крім масла, виражають у градусах Тернера. Під градусами Тернера розуміють кількість см3 0,1Н розчину гідроксиду натрію, необхідного для нейтралізації 100 см3 або 100 г продукту.

Кислотність масла виражають у градусах Кеттстофера. Під градусами Кеттстофера розуміють кількість см3 0,1Н розчину гідроокису натрію, необхідного для нейтралізації 5 г масла, помноженого на два.

Підготування до дослідження аналогічне (1).

Проведення дослідів. У конічну колбу місткістю 150...200 см3 відмірюють за допомогою піпетки 10 см3 молока, додають 20 см3 дистильованої води і три краплі фенолфталеїну. Суміш ретельно перемішують і титрують розчином гідроксиду натрію (калію) до появи слабо-рожевого забарвлення, що відповідає контрольному еталону забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв.

Для приготування контрольного еталона забарвлення в таку ж колбу місткістю 150...200 см3 відмірюють за допомогою піпетки 10 см3 молока, 20 см3 води і 1 см3 2,5 % розчину сірчанокислого кобальту. Еталон придатний для роботи протягом однієї зміни, для більш тривалого зберігання в нього може бути додана одна крапля формаліну.

Кислотність молока в градусах Тернера дорівнює кількості 0,1Н розчину гідроксиду натрію, витраченого на нейтралізацію 10 см3, помноженого на 10.

Розбіжність між паралельними визначеннями повинна бути не більше 1°Т.

Молоко і молочні продукти.

Методи визначення кислотності (ДЕРЖСТАНДАРТ 3624-67).

Визначення масової концентрації титрованих кислот у консервному виробництві визначають шляхом титрування лугом в усіх вільних кислот і кислих солей, що знаходяться у водяній витяжці.

Продукти, до складу яких входить рідина, яка легко фільтрується, і концентрація розчинених речовин в обох фазах (твердої і рідкої) вирівняна (наприклад компоти і маринади), ретельно перемішують і відокремлюють рідку фазу. З останньої відбирають 50 г, переносять кількісно за допомогою дистильованої води при температурі 16...20 °С у мірну колбу місткістю 250 см3 і доводять до мітки водою.

Так само відбирають і соки без м'якості, продукти густі, рідкі, але погано фільтровані, порошкоподібні, і гетерогенні без процесів дифузії розчинених речовин (наприклад, сиропи, пюре, повидло, соки з м'якоттю, овочеві закусочні консерви) при необхідності ретельно перемішують, потім зважують у хімічній склянці 25 г подрібненого продукту з точністю до 0,01 г переносять гарячою дистильованою водою через лійку в мірну колбу місткістю 250 см3 і доливають дистильованою водою до мітки і, закріпивши пробкою, знову перемішують. Рідину фільтрують через сухий складчастий фільтр або через вату.

Сушені або заморожені продукти подрібнюють, розрізаючи на дрібні шматочки і видаляють кісточки і насіннєве гніздо з насінням, заморожені продукти попередньо розморожують у закритому посуді. Рідину, яку отримали при цьому, додають у продукт перед гомогенізацією. Подальшу підготовку зразка проводять так, як описано вище.

Водяну витяжку титрують розчином гідроксиду натрію (0,1 моль/дм3) до рН 0,1.

У хімічну склянку для титрування беруть 25...100 см3 приготовленої водяної витяжки, підбираючи такий її об'єм, щоб на титрування витрачалося від 10 до 25 см3 гідроксиду натрію. Дослідний розчин титрують при швидкому безперервному помішуванні до рН 6,0, потім трохи повільніше до рН 7,0, після чого титрування ведуть таким способом: одночасно доливають по 4 краплі титрованого розчину, відмічаючи об'єм, який витрачається і значення рН, обережно доводять рН розчину до 8,1. Загальну кислотність розраховують на кислоту, яка переважає в продукті, про що завжди є дані у відповідних стандартах на досліджувані об'єкти. Масову частку кислот Хк (%) обчислюють за формулою

,

де V – об'єм розчину (NаОН) = 0,1 моль/л, який витрачається на титрування, см3;

С – молекулярна концентрація титрованого розчину NаОН, моль/дм3;

М – молярна еквівалентна маса органічної кислоти, на яку ведуть розрахунок, г/моль;

V0 – об'єм, до якого доведена наважка, см3,

т – маса досліджуваного продукту, г;

V1 – об'єм розчину, взятого на титрування, см3.

Обчислення проводять до однієї значущої цифри після коми. Описаний метод є арбітражним.

Візуальний метод визначення заснований на титруванні досліджуваного розчину гідроксиду натрію в присутності індикатора фенолфталеїну.

У конічну колбу для титрування беруть піпеткою 10...50 см3 фільтрату дослідного зразка з таким розрахунком, щоб у залежності від очікуваної кислотності на титрування витрачалося від 5 до 15 см3 розчину NaОН при безперервному перемішуванні до появи рожевого забарвлення, яка не зникає протягом 30 с. Обчислення результатів проводять за формулою, наведеною в попередньому методі.

Метод визначення кислотності зерна, призначеного для продовольчих, фуражних і технічних цілей, за бовтанкою оснований на здатності кислотореагу-ючих речовин зерна нейтралізувати луг, яким титрують водяну суспензію розмолотого зерна.

Підготовка до випробувань. Із середньої проби розподільником або вручну виділяють 50 г зерна, очищають його від сторонніх домішок, за винятком зіпсованих зерен, і розмелюють на лабораторному млині так, щоб усе розмолоте зерно пройшло через сито № 0,8.

Розмолоте зерно переносять на скляну пластину, перемішують, розподіляють рівним шаром і придавлюють іншим склом такого ж розміру так, щоб шар під склом утворився не товстіше 3...4 мм. Потім, знявши верхнє скло, відбирають не менше, ніж із 10 місць, 2 наважки розмолотого зерна масою по 5 г кожна.

Проведення випробування. Зважену наважку розмолотого зерна висипають у суху конічну колбу і доливають 100 см3 дистильованої води. Вміст колби негайно перемішують збовтуванням до зникнення грудочок. Частинки, які прилипли до стінок, змивають дистильованою водою із промивалки. В отриману бовтанку добавляють 5 капель 3-процентного розчину фенолфталеїну, збовтують і титрують 0,1 моль/дм розчином гідроксиду натрію. Титрування ведуть повільно, особливо наприкінці реакції, при постійному збовтуванні колби до появи ясного рожевого забарвлення, яке не зникає при спокійному стані колби протягом 30 с.

У тих випадках, коли при визначенні кислотності вихідна бовтанка утворюється інтенсивно забарвленою, необхідно мати для порівняння іншу бовтанку із дослідного зерна і при титруванні постійно порівнювати отриманий відтінок із початковим кольором бовтанки.

Опрацювання результатів. Кислотність (X) у градусах кислотності визначають об'ємом 1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію, необхідного для нейтралізації кислоти в 100 г продукту і обчислюють за формулою

Х = V 100 / т 10,

де V – об'єм точно, 0,1 моль/дм3 (Н) розчину лугу (з урахуванням попра-вочного коефіцієнта до титру лугу), який витрачається на титрування, см3;

т – маса наважки розмолотого зерна, г;

1/10 – коефіцієнт перерахунку 0,1 моль/дм3 розчину лугу на 1 моль/дм3 (Н).

Обчислення проводять до сотих часток градуса з наступним округленням до десятих часток градуса. ДЕРЖСТАНДАРТ 10844-74. Зерно. Метод визначення кислотності по бовтанці.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]