27. Физико-химические методы анализа и их классификация.

ФХМА осн-ны на испол-нии зависимости физических свойств вещ-в (например, светопоглощения, электрической проводимости и т.д.) от их хим. состава. ФХМА - инструментальные. Образец подвергают воздействию к-л вида энергии, в рез-те изменение энерг-ого состояния состав-их его частиц (молекул, ионов, атомов), выраж-ся в изменении того или иного свойства – аналитич. сигнал (например окраски, магнитных свойств и т.п.) –получают информацию о качеств-ом и количеств-ом составе исследуемого объекта или о его структуре.

Классификация:

1. Электрохим-е - Поток электронов (электрохим. реакции в растворах и на электродах): U, потенциал Потенциометрия,I Амперометрия, Вольтамперо - метрия, полярография R,проводимость Кондуктометрия, Осциллометрия,кол-во электрич-ва Кулонометрия, m (кг), Электрограви-метрия, диэлектр. прониц Диэлкометрия

2.Спектральные - Электромагнитное излучение (длина волны, интенсивность спектральной линии) Оптические методы (ИК - спектроскопия, атомно-эмиссионный анализ, атомно-абсорбционный анализ, фотометрия, люминисцентный анализ, турбидиметрия, нефелометрия) Рентгеновская фотоэлектронная, ожеспектроскопия Спектроскопия ядерномагнитного (ЯМР) и электронного парамагнитного (ЭПР) резонанса

3. Тепловые Температура Термический анализ Термогравиметрия, кол-во теплоты Калориметрия, энтальпия Термометрический анализ, механ. скойства Дилатометрия

4. Хроматографические - Энергия химических и физических (Ван-дер-Ваальсо-вые силы) взаимодействий Электропроводность Теплопроводность Ток ионизации

Газовая, жидкостная, осадочная, ионообменная, гельпроникающая хроматографии

мах растпр-е оптические, хроматографические и потенциометрические методы анализа.

«+» меньшим пределом обнаружения, временем и трудоёмкостью.

«+» анализ на расстоянии, автоматизировать процесс анализа и выполнять его без разрушения образца

• По способам: прямые (пересчёт измер-го аналитического сигнала в кол-во вещ-ва с помощью уравнения связи) и косвенные(анал-ий сигнал испол-ся для установления конца хим реакции, кол-во вещества опр. по ур-нию, не связанному с названием метода).

• По способу количественных определений: без эталонные (расчет на строгих закономерностях, по табл. величинам) и эталонные (применение эталонов – вещ-в или матер-в с точно известным содержанием опр-го элемента. При проведении анализа измеряют опр-мое вещество исследуемого образца и эталона, сравнивают полученные данные и по известному содержанию элемента в эталоне, рассчит-т содерж-е этого эл-та в анализ-ом образце.).

28. Рентгенофазовый анализ в строительном материаловедении. Преимущества метода в сравнении с другими методами.

РФА - опр-е кристалл. веществ (фаз), размеров частиц и степени микроискажений кристалл. решетки. В основе - явление дифракции рентген. лучей кристаллами.

Вещ-ву свойственна та или иная степень упорядоченности. Мах упорядоченные тв. кристалл.тела: повторение элементарной ячейки, узлами которой являются атомы, ионы или молекулы. Расстояния между узлами в элементарной ячейке соизмеримы с длинами волн рентген. лучей. При взаимод-вии рентген. лучей с тв. телом возникает интерференция, поэтому кристаллы могут служить дифракционной решеткой для рентгеновских лучей. По виду дифракционной картины можно дать характеристику кристалла.

Теорию дифракции рентген. лучей - Л. Брэгг в 1913 году. Рентген. луч с длиной волны отражается от парал-ых кристаллических плоскостей только под строго пределенными углами; под другими погасаните.

Уравнение Вульфа–Брэгга n = 2 d sin 

где  – длина волны монохром-го рентген. излучения

n = 1, 2, 3… – порядок отражения;  – угол падения рентген. луча (причем угол падения равен углу отражения); d – межплоскостное расстояние.