37_DFU_2.1 / DFU_Dopolnenie_2cr

В. Субстанція має відповідати вимогам щодо жирно­ кислотного складу, зазначеним у розділі «Випробуван­ ня на чистоту» .

ВИПРОБУВАН НЯ НА Ч ИСТОТУ

Кислотне число (2.5. 1). Не більше 20.0. Визначення проводять із 10.0 г субстанції.

Перекисне число (2.5.5). Не більше 1 5.0.

Неомилювані речовини (2.5. 7). Не більше 5.0 %. Ви­ значення проводять із 5.0 г субстанції.

Жирнокислотний склад (2.4.22, метод С).

Склад фракціїжирних кислот має бути таким:

-пальмітинова кислота: від 14.0 % до 1 9.0 %,

-стеаринова кислота: не більше 2.0 %,

-олеїнова кислота: від 1 2.0 % до 23.0 %,

-лінолева кислота: від 52.0 % до 59.0 %,

-ліноленова кислота: від 3.0 % до 1 0.0 %,

-ейкозанова кислота: не більше 2.0 %.

Брасикастерин (2.4.23). Не більше 0.3 % брасикасте­ рину у складі фракції стеринів.

Вода (2.5.32). Не більше 0. 1 %. Визначення проводять із 5.00 г субстанції мікрометодом. Як розчинник ви­

користовують суміш рівних об'ємів метанолу Р і ме­ тиленхлоридуР.

ЗБЕРІГАННЯ

У повітронепроникному максимально наповненому контейнері, у захищеному від світла місці.

ПШЕНИЦІ ЗАРОДКІВ ОЛІЯ

РАФІНОВАНА

Tritici aestivi оlеuт raffinatum

WHEAT-GERMOIL, REFINED

Жирна олія, одержана із зародків зерен ТгШсит aestivum L. методом холодного пресування або іншим підхожим механічним способом і/або методом екст­ ракціїта потім рафінована. Може бути доданий підхо­ жий антиоксидант.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис. Прозора рідина світло-жовтого кольору.

Розчинність. Практично не розч инна у воді Р і

96 % сnиртіР, змішується зnетролейнимефіром Р (тем­ пература кипіння: від 40 а С до 60 аС).

(Відносна густина: близько 0.925.)

( Показник заломлення: близько 1 .475.)

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Проводять ідентифікацію жирних олій методом тон­ кошарової хроматографії (2.3.2). Одержана хромато­ грама має бути порівнянною з типовою хроматогра­ мою олії зародків пшениці.

В. Субстанція має відповідати вимогам щодо жирно­ кислотного складу, зазначеним у розділі « Випробуван­ ня на чистоту».

ВИ П РОБУВАННЯ НА Ч ИСТОТУ

Кислотне число (2.5. 1). Не більше 0.9. Не більше 0.3, якщо субстанція призначенадля виробництва лікарсь­ ких засобів для парентерального застосування.

Перекисне число (2.5.5). Не більше 10.0. Не більше 5.0, якщо субстанція призначенадля виробництвалікарсь­ ких засобів для парентерального застосування.

Неомилювані речовини (2.5. 7). Не більше 5.0 % . Ви­ значення проводять із 5.0 г субстанції.

Лужні домішки (2.4. 19). Субстанція має витримувати випробування на лужні домішки в жирних оліях.

Жирнокислотний склад. Газова хроматографія (2.4.22,

методС). Використовують суміш речовин, застосову­ ваних для калібрування (Таблиця 2.4.22.-3).

Склад фракціїжирнихкислотмає бути таким:

-пальмітинова кислота: від 1 4.0 % до 1 9.0 %,

-стеаринова кислота: не більше 2.0 %,

-олеїнова кислота: від 1 2.0 % до 23.0 %,

-лінолева кислота: від 52.0 % до 59.0 %,

-ліноленова кислота: від 3.0 % до 1 0.0 %,

-ейкозанова кислота: не більше 2.0 %.

Брасикастерин (2.4.23). Не більше 0.3 % брасикасте­ рину у складі фракції стеринів.

Вода (2.5.32). Не більше 0. 1 %, якщо субстанція при­ значена для виробництва лікарських засобів для па­ рентерального застосування. Визначення проводять із 5.00 г субстанції напівмікрометодом. Як розчинник ви­ користовують суміш рівних об'ємів метанолу Р і ме­

тиленхлориду Р.

ЗБЕРІГАННЯ

у повітронепроникному максимально наповненому контейнері, у захищеному від світла місці.

.. РАНІТИДИНУ ГІДРОХЛОРИД

Ranitidini hydrochloridum

RANIТIDINEHYDROCHWRIDE

N-[2-[[[5-[(Диметиламіно)метил]фуран-2-іл]метил]­ сульфаніл ] етил ] - N'- метил-2-нітроетен -l, І -діамін гідрохлорид.

Вміст: не менше 98.5 % і не більше 1 0 1 .5 %, у перера­ хунку на суху речовину.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис. Кристалічний порошок білого або блідо-жовто­ го кольору.

Розчинність. Легко розчинний у воді Р, помірно розчин­ ний або мало розчинний в етанолі Р, дуже мало роз­ чинний у метиленхлориді Р.

(Виявляє поліморфізм (5. 9).)

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

•

А. Абсорбційна спектрофотометрія в інфрачервоній області (2.2.24).

Відповідність: спектру ФеЗранітидинугідрохлориду.

У разі різниці одержаних спектрів окремо розчиняють

1 О мг субстанції і 1 О мг ФСЗранітидину гідрохлориду в

0.5 мл метанолу Р в агатовій ступці. Упарюють насухо у струмені азоту Р. Залишок сушать під вакуумом про­ тягом 30 хв. До залишку додають 3 краплі вазелінового масла Рі розтираютьдо одержання суспензії. Одержа-

ну суспензію стискують між двома пластинками, про­ зорими для інфрачервоного випромінювання, і по­

вторно записують спектри.

•

В. Субстанція дає реакцію (а) на хлориди (2.3. 1).

ВИПРОБУВАН НЯ НА ЧИ СТОТУ

Розчин S. 1 .0 г субстанції розчиняють у воді, вільній від вуглецюдіоксиду, Рі доводять об'єм розчинутим самим розчинником до 1 00.0 мл.

Прозорість розчину (2.2. 1). Розчин S має бути прозо­ рим.

Кольоровість розчину (2.2.2, метод 11). Забарвлення розчину S має бути не інтенсивнішим за еталон ВУ,.

рИ (2.2.3). Від 4.5 до 6.0. Вимірюють рН розчину S.

"'Супровідні домішки. Рідинна хроматографія (2.2. 29).

Буферний розчин. 6.8 г калію дигідрофосфату Р розчи­ няють у 950 мл води Р, рН одержаного розчину дово­

дять до 7. 1 розчином натрію гідроксиду концентрова­ ним Рі доводять об'єм розчину водою Рдо 1000 мл.

Випробовуванийрозчин. 1 3 мг субстанції розчиняють у рухомій фазі А та доводять об'єм розчину рухомою фа­ зою А до 100 мл.

Розчин порівняння (а). 6.5 мг ФеЗранітидину для пере­

вірки придатності хроматографічної сиситеми (що містить домішки А, D і Н) розчиняють у рухомій фазі А тадоводять об'єм розчину рухомою фазою Адо 50 мл.

Розчин nорівняння (Ь). 1 .0 мл випробовуваного розчи­ ну доводять рухомою фазою А до об'єму 100.0 мл.

Розчин порівняння (с). Вміст віали ФСЗ ранітидину домішки J доводять випробовуваним розчином до об'єму 1 мл.

Колонка:

-розмір: 0. 1 м х 4.6 мм,

- нерухомафаза:полімероктадецилсилільнийаморфний кремнієорганічний Р(3.5 мкм),

- температура: 35 ас

Рухома фаза:

-рухома фаза А: ацетонітрил Р - буферний розчин

(2:98),

-рухома фаза В: ацетонітрил Р - буферний розчин

(22:78).

Швидкістьрухомоїфази: 1 .5 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжин и хвилі 230 нм.

Об'єм проби, що вводиться: 10 мкл; вводять випробову­ ваний розчин, розчини порівняння (а), (Ь), (с) і рухо­ му фазу А як холостий розчин.

Відносні часиутримування до ранітидину (час утриму­ вання ранітидину близько 6.8 хв): домішки Н - близь­ ко 0. 1 ; домішки G - близько 0.2; домішки F - близь­ ко 0.4; домішки В - близько 0.5; домішки С - близько 0.6; домішки Е - близько 0.7; домішки О - близько 0.8; домішки J - близько 0.9; домішки І - близько 1 .3; домішки А - близько 1 .7.

Придатністьхроматографічноїсистеми:

-коефіцієнт розділення: не менше 1 .5 для піків домі­ шки J і ранітидину на хроматограмі розчину по­ рівняння (с),

-хроматограма розчину порівняння (а) має бути по­ рівнянною із хроматограмою, що додається дО

ФСЗранітидину для перевірки придатності хрома­ тографічноїсистеми,

-на хроматограмі холостого розчину не має виявля­ тися піка з відносним часом утримування піка до­ мішки А на хроматограмі розчину порівняння (а).

Нормування:

-поправковий коефіцієнт:для розрахунку вмісту м но­ жать площу піка домішки J на 2,

-домішка А: площа піка не має перевищувати 0.5 площі основного піка на хроматограмі розчину по­ рівняння (Ь) (0.5 %),

-домішки В, С, D, Е, F, G, Н, І, J: площа піка кожної домішки не має перевищувати 0.2 площі основного піка на хроматограмі розчину порівняння (Ь) (0.2 %),

-будь-яка інша домішка: площа п іка не має переви­ щувати 0. 1 площі основного піка на хроматограмі розчину порівняння (Ь) (0. 1 %),

-сума домішок (крім домішки А): сума площ піків не має перевищувати 0.5 площі основного піка на хро­ матограмі розчину порівняння (Ь) (0.5 %),

-не враховують: домішки, площа піка яких менше 0.05 площі основного піка на хроматограмі розчину порівняння (Ь) (0.05 %); не враховують пік холос­ того розчину....

Важкі метали (2.4.8, метод С). Н е більше 0.002 % (20 ррт).

1 .0 г субстанції має витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують із використанням 2 мл

еталонногорозчину свинцю (1Оррт РЬ) Р.

Втрата в масі при висушуванні (2. 2. 32). Не більше

0.75 %. 1 .000 г субстанції сушать під високим вакуу­ мом при температурі 60 ос.

Сульфатна зола (2.4. 14). Не більше 0. 1 %. Визначення проводять з 1 .0 г субстанції.

КІЛЬКІ СНЕ В ИЗНАЧЕННЯ

0.280 г субстанції розчиняють у 35 мл води Р і титру­ ють 0. 1 Мрозчином натріюгідроксидупотенціометрич­ но (2.2.20).

1 мл 0. 1 Мрозчинунатріюгідроксидувідповідає 35.09 мг

С13Н2ЗСIN4ОзS.

ЗБЕРІГАННЯ

У повітронепроникному контейнері, у захищеному від світла місці.

ДОМ І ШК И

"-Сnецифікованідомішки:А, В , С, О, Е, F, G, Н, І, J.

Інші домішки, що виявляються (дані домішки, якщо вони наявні у достатній кількості, можуть визначати­ ся тим або іншим випробуванням монографії. Їх вміст нормується загальноприй нятим и критеріями для інших/неспецифікованих домішок і/або загальною монографією Субстанціїдля фармацевтичного засто­ сування. Тому немає необхідності їх ідентифікувати, щоб показати відповідність вимогам. Див. також 5.10.

Контроль домішок у субстанціях для фармацевтичного застосування):к. ...

В. R = S-CH2-СН2-N Н2 : 2-[[[5-[(диметиламіно)метил] фуран-2-іл]метил]сульфаніл]етанамін,

D. R = S-CH2-CH2-NH-CO-CH2-N02: N-[2-[ [ [5-(ди­ метиламіно)метил]фуран-2-іл]метил]сульфаніл]етил]- 2-нітроацетамід,

F. R = ОН : [5-[(диметиламіно)метил]фуран-2-іл] ме­ танол,

Е. N-[2-[ [ [5-[(диметилоксидоаміно)метил]фуран-2- іл] метил]сульФаніл]етил] -N'-метил-2-нітроетен- I , І ­

"1.2,2'-метиленбіс[N-[2- [[[5-[(диметиламіно)метил]­

к. N-метил-І -метилтіо-2-нітроетенамін....

РОЗМАРИНОВА ОЛІЯ

Rosmarini aetheroleum

ROSEMARYод

Ефірна олія, одержана із квітучих надземних частин Rosmarinus officinalis L. методом перегонки з водяною парою.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис. Прозора, рухома, безбарвна або блідо-жовтого кольору рідина із характерним запахом.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

Перша ідентифікація: В. Друга ідентифікація: А.

А. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуванийрозчин. 0.5 мл субстанції розчиняють у толуолі Рі доводять об'єм розчину тим самим розчин­ ником до 10 мл.

Розчин порівняння. 50 мгборнеолу Рі 50 мгборнілацета­ туРі 1 00 мкл цинеолу Ррозчиняють у толуолі Рі дово­ дять об'єм розчину тим самим розчинником до 1 О мл.

Пластинка: ТШХпластинка із шаром силікагелю Р.

Рухома фаза: етилацетат Р - толуол Р (5:95).

Об'єм проби, що наноситься: 1 О мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 1 5 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: пластинку обприскують ваніліну реакти­ вом Р, нагрівають при температурі від 1 ОО аС до 1 05 аС протягом 1 О хв і відразу переглядають при денному світлі.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хро­ матограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину у

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇН И 1 . 2

539

нижній третині можуть виявлятися декілька зон від фіолетово-синьогодо фіолетово-сірого кольору серед­ Hьoї інтенсивності (терпенові спирти).

борнеол: фіолетово-синя фіолетово-синя зона середньої зона середньої інте!fсивності інтенсивності (борнеол)

В. Переглядають хроматограму, одержану у випробу­ ванні на хроматографічний профіль.

Нормування: характерні піки на хроматограмі випро­ бовуваного розчину повинні мати той самий час ут­ римування, що і на хроматограмі розчину порівнян­ ня.

В И П РОБУВАН НЯ НА Ч ИСТОТУ

Відносна густина (2.2.5). Від 0.895 до 0.920.

Показник заломлення (2.2. 6). Від 1 .464 до 1 .473.

Оптичне обертання (2.2. 7). Від _50 до +80.

Кислотне число (2.5. 1). Не більше 1 .0.

Хроматографічний профіль. Газова хроматографія

(2.2.28): метод внутріШНЬОї нормалізації.

Випробовуванийрозчин. 0.20 мл субстанції розчиняють у гексані Р і доводять об'єм розчину тим сами м роз­ чинником до 10.0 мл.

Розчин порівняння. 20 мкл а-nінену Р, 1 О мг камфену Р, 20 мкл {3-nінену Р, 10 мкл {3-мірцену Р, 20 мкл лімоне­ ну Р, 50 мкл цинеолу Р, І О мкл р-цименуР, 50 мг камфо­

ри Р, 30 мг борнілацетату, 1 0 мг а-терnінеолу Р, 10 мг

борнеолу і 1О мкл вербенону Р розчиняють у гексані Р і

доводять об'єм розчину тим самим розчинником до

10.0 мл.

Колонка:

-матеріал: кварц,

-розмір: довжина від 30 м (при цьому товщина шару нерухомої фази може становити 1 мкм) до 60 м (при цьому товщина шару нерухомої фази може стано­ вити 0.2 мкм); діаметр від 0.25 мм до 0.53 мм,

540

- нерухома фаза:макрогол 20000Р.

Газ-носій: гелій дляхроматографіїР.

Швидкість газу-носія: 1 мл/хв.

Поділ потоку: 1 :50.

Температура:

Детектор: полуменево-іонізаціЙниЙ.

Об'єм проби, щовводиться: 1 мкл.

Порядок виходу піків: має відповідати порядку зазна­

чення речовин у складі розчину порівняння. Відміча­ ють часи утримування цих субстанцій.

Придатність хроматографічної системи: розчин по­ рівняння:

- коефіцієнт розділення: не менше 1 .5 для піків лімо­ нену та цинеолу і не менше 1 .5 для піків а-терпені­ олута борнеолу.

Використовуючи часи утримування, визначені із хро­ матограми розчину порівняння, визначають положен­ ня компонентів розчину порівняння на хроматограмі випробовуваного розчину.

Визначають вміст кожного компонента, у відсотках.

Для розмаринової олії іспанського типу вміст компо­ нентів, у відсотках, має знаходитисяу такихмежах:

-а-nінен: від 1 8 % до 26 %,

-камфен: від 8.0 % до 1 2.0 %,

-{3-nінен: від 2.0 % до 6.0 %,

-{3-мірцен: від 1 .5 % до 5.0 %,

-лімонен: від 2.5 % до 5.0 %,

-цинеол: від 16.0 % до 25.0 %,

-р-цимен: від 1 .0 % до 2.2 %,

-камфора: від 1 3.0 % до 2 1 .0 %,

-борнілацетат: від 0.5 % до 2 . 5 %,

-а-терnінеол: від 1 .0 % до 3.5 %,

-борнеол: від 2.0 % до 4.5 %,

-вербенон: від 0.7 % до 2.5 %.

Для розмаринової олії мароканського та туниського типів вміст компонентів, у відсотках, має знаходити- r СЯ у такихмежах:

-а-nінен: від 9.0 % до 14.0 %,

-камфен: від 2 . 5 % до 6.0 %,

-{3-nінен: від 4.0 % до 9.0 %,

-{3-мірцен: від 1 .0 % до 2.0 %,

-лімонен: від 1 .5 % до 4.0 %,

-цинеол: від 38.0 % до 55.0 %,

-р-цимен: від 0.8 % до 2.5 %,

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОП ЕЯ УКРАЇН И 1 .2

СЕЧОВИНА

Ureum

UREA

М.м. 60. 1

Карбамід.

".Вміст: не менше 98.5 % і не більше 1 0 1 .5 %, у перерахунку на суху речовину.....

ВЛАСТИ ВОСТІ

Опис. Кристалічний порошок білого або майже біло­ го кольору або прозорі кристали. Слабко гігроскопіч­

на.

Розчинність. Дуже легко розчинна у водіР, розчинна в 96 % сnирті Р, практично не розчинна в метиленхло­ риді Р.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

Перша ідентифікація:А, В. Друга ідентифікація:А, С, D.

А. Температура плавлення (2.2. /4). Від 1 32 ОСдо 1 35 ос

В. Абсорбційна спектрофотометрія в інфрачервоній області (2.2.24).

Підготування зразка: субстанцію досліджують у дис­ ках.

Відповідність: спектру ФеЗсечовини.

С. 0. 1 г субстанції розчиняють в І мл води Р, додають 1 мл кислотиазотноїР;утворюється білий кристаліч­ ний осад.

D. 0.5 г субстанції нагрівають у пробірці до розплав­ лення та помутніння рідини, охолоджують і розчиня-

ють у суміші 1 мл розчинунатрію гідроксидурозведено­ го Р і І О мл води Р. До одержаного розчину додають

0.05 мл розчинуміді(П) сульфату Р;з'являється черво­ нувато-фіолетове забарвлення.

В И ПРОБУВАН НЯ НА Ч ИСТОТУ

Розчин S. 10.0 г субстанції розчиняють у воді Р і дово­ дять об'єм розчину тим самим розчинником до 50 мл.

Прозорість розчину (2.2. 1). До 2.5 мл розчину S дода­ ють 7.5 мл води Р. Одержаний розчин має бути прозо-

рим.

Кольоровість розчину (2.2.2, метод /1). Розчин, приго­ тований для випробування « Прозорість розчину» , має бути безбарвним.

Лужність. До 2.5 мл розчину S додають 7.5 мл води Р,

0. 1 мл розчину метилового червоного Р і 0.4 мл 0.0/ М розчину кислотихлористоводневої; з'являється від чер­ воного до оранжевого забарвлення.

Біурет. Не більше 0. 1 %. До ІО мл розчину S додають

5 мл води Р, 0.5 мл розчину 5 гlл міді(1І) сульфату Р,

0.5 мл розчину натрію гідроксиду концентрованого Р і

витримують протягом 5 хв. Червонувато-фіолетове забарвлення розчину має бути не інтенсивнішим за еталон, приготований паралельно з випробовуваним розчином із використанням ІО мл розчину 0.2 гlл біу­

ретуР.

Амонію солі (2.4. 1). Не більше 0.05 % (500 ррт). 0. 1 мл розчину S мають витримувати випробування на амо­ нію солі.

Важкі метали (2.4.8, метод А). Не більше 0.00 1 % ( 1 0 ррт). 10 мл розчину S доводять водою Рдо об'єму 20 мл. 1 2 мл одержаного розчину мають витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують із ви­ користанням еталонногорозчину свинцю (1ррт РЬ) Р.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 1 .0 %. 1 .000 г субстанцїі сушать при температурі від 1ОО ОСдо 105 ОС протягом 1 год.

Сульфатна зола (2.4. /4). Не більше 0. 1 %. Визначення проводять із 1 .0 г субстанції.

" . КІЛ ЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

0.2000 г субстанціїрозчиняють у воді Рі доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 50.0 мл. 1 .0 мл

одержаного розчину поміщають у колбудля спалюван-

. ня, додають 4 г здрібненої суміші, що складається зі

100 г дикалію сульфату Р, 5 г міді(/l) сульфату Р і 2.5 г

селену Р, і три скляні кульки. Додають 5 мл кислоти сірчаної Р таким чином, щоб вона змивала всі частки, що прилипли до шийки колби, і стікала по стінках колби. Вміст колби перемішують коловими рухами. Щоб уникнути великих втрат сірчаної кислоти, ший­ ку колби закривають нещільно, наприклад скляною грушоподібною пробкою з коротким запаяним відро­ стком. Колбу нагрівають, поступово доводячи до ки­ піння з конденсацією пари сірчаної кислоти у шийці колби; при цьому слід стежити за тим, щоб верхня ча­ стина колби не перегрівалася. Нагрівання продовжу­ ють протягом 30 хв. Охолоджують, розчиняють твер­ дий залишок, додаючидосуміші обережно 25 мл води Р, знову охолоджують і приєднують до приладу для пе­ регонки з водяною парою. Додають 30 мл розчину на­ тріюгідроксидуконцентрованого Рі відразу починають перегонку, пропускаючи пару крізь суміш. Відгін зби­ рають у приймач, що містить 15 мл розчину40 гlл кис­ лоти борноїР, до якого попередньо додають 0.2 мл

змішаного розчину метилового червоного Р і достатню кількості води Рдля того, щоб кінець холодильника був занурений. Наприкінці перегонки приймач опускають таким чином, щоб кінець холодильника знаходився над поверхнею кислоти. Не слід допускати, щоб на зовнішній поверхні холодильника залишалася рідина із вмісту приймача. Відгін титрують 0.01 М розчином

кислоти сірчаної.

І мл О. оJ М розчину кислоти сірчаної відповідає

0.6006 мг CH4N20......

ЗБЕРІ ГАННЯ

У повітронепроникному контейнері.

СОБАЧА КРОПИВА

Leonuri cardiacae herba

MOTHERWORT

Цілі або різані, висушені, зібрані під час цвітіння над­ земні частини Leonurus cardiaca L.

Вміст: не менше 0.2 % флавоноїдів, у перерахунку на гіперозид (С2I Н20012; М.м. 464.4) і суху сировину.

ІДЕНТИФІ КАЦІЯ

А. Частини стебел опушені, уздовж борозенчасті, чо­ тиригранні, порожнисті, товщиною близько 1 О мм із

навхрест супротивними черешковими листками, у па­ зухах верхніх листків від 6 до 1 2 невеликих квіток, зібраних у сидячі кільця, що утворюють довгий олис­ тяний колос. Нижні листки яйцеподібно-округлі, пальчасто - від 3 до 5, іноді 7-лопатеві, лопаті непра­ вильно зубчасті. Верхні листки цільні або трилопатеві, ланцетоподібні із пилчастим краєм і клиноподібною основою. Верхня поверхня листків зелена, із рідкими волосками, нижня поверхня блідіша, густо опушена, із пальчастосітчастим виступаючим жилкуванням. Квітки мають лійкоподібну чашечку, завдовжки від 3 мм до 5 мм, із 5 жорсткими, відігнутими назовні зуб­ цями; віночок двогубий, верхня губа рожевого кольо­ ру та опушена на зовнішній поверхні, нижня губабіло­ го кольору із пурпуровими плямами; тичинок 4, вони густо опушені.

В. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9. 12). Порошок зеленого кольору. Переглядають під мікрос­ копом, використовуючирозчинхлоральгідрату Р. У по­ рошку виявляються: фрагменти листкової пластинки

зодношаровим палісадним мезофілом, витягнутим майже до центра, та вільно розташованою губчастою паренхімою; фрагменти епідерми листка; клітини верхньої епідерми із прямими антиклінальними обо­ лонками та складчастою кутикулою; клітини нижньої епідерми зі звивистими антиклінальними оболонка­ ми; продихові апарати діацитного типу (2.8.3) більш численні на нижній поверхні; залозисті волоски з ко­ роткою одноклітинною ніжкою та кулястою 8-, іноді 1 6-клітинною або одноклітинною голівкою; покривні волоски конічної форми, однорядні, близько 300 мкм, іноді 1 500 мкм завдовжки, що складаються із від 2 до 8 клітин із невеликими розширеннями в місцях з'єднання клітин, і бородавчастою або складчастою ку­ тикулою; фрагменти чашечки містять невеликі друзи

кальцію оксалату; кулясті пилкові зерна від 25 мкм до 30 мкм У діаметрі, із 3 порами, 3 борозенками та гла­ денькою екзиною; товстостінні здерев'янілі волокна та судини стебел спіральні та кільчасті; іноді коричневі фрагменти оплодня з поодинокими кристалами каль·· цію оксалату.

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуванийрозчин. До 0.5 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9. 12) додають 5 мл метанолу Р, на­ грівають при переміщуванні у водяній бані при тем­ пературі 65 ОС протягом 5 хв, охолоджують і фільтру­ ють.

Розчинпорівняння. 5 мг нафтоловогожовтогоS Рі 2.0 мг каталnолу Р розчиняють у 5.0 мл метанолу Р.

Пластинка. тшхпластинка із шаром сuлікагелю Р.

Рухома фаза: кислота оцтовальодяна Р - вода Р - ети­ лацетат Р (20:20:60).

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: І О см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: пластинку обприскують розчином димети­ ламінобензальдегіду Р22, використовуючи 5 мл на плас­ тинку площею 200 мм ; нагрівають при температурі від 1ОО аС до 105 ас протягом 1О хв до проявлення плям; переглядають при денному світлі.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хро­ матограмах випробовуваного розчину та розчину по­ рівняння. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися також інші слабкі сірувато-сині зони.

Верхня частина пластинки

В И П РОБУВАННЯ НА Ч ИСТОТУ

Сторонні домішки (2. 8. 2). Не більше 2 % коричневих або жовтих листків; не більше 2 % інших сторонніх домішок.

Втрата в масі привисушуванні (2.2.32). Не більше 12.0 %. 1 .000 г здрібненої на порошок (355) сировини сушать при температурі 105 ес протягом 2 год.

Загальна зола (2. 4. 16). Не більше 12.0 %.

К ІЛ ЬКІСН Е ВИЗНАЧЕННЯ

Вихіднийрозчин. 1.00 г здрібненої на порошок сирови­ н и (355) (2. 9. 12) поміщають у круглодонну колбу м істкістю 100 мл, додають 1 мл розчину 5 гlл гексаме­ тилентетраміну Р, 20 мл ацетону Р, 2 мл кислотихло­ ристоводневоїРІ. Одержану сумиш кип'ятять зі зворот­ ним холодильником протягом 30 хв і фільтрують крізь тампон із вати у колбу. Додають тампон із вати до за­ лишку у круглодонну колбу й екстрагують двома пор­ ціями, по 20 мл кожна, ацетону Р, кожний раз прово­ дяч и кип'ятіння зі зворотним холодильн иком протягом 1О хв, і охолоджують. Кожний витяг фільтру­ ють крізь тампон із вати у колбу. Одержані охолоджені об'єднані ацетонові витяги фільтрують крізь паперо­ вий фільтр у мірну колбу, доводять об'єм розчину аце­ тоном Р до 100.0 мл, обполіскуючи колбу та паперо­ вий фільтр. 20.0 мл одержаного розчину поміщають у ділильнулійку, додають 20 мл води Рі струшують суміш

із 15 мл етилацетату Р, а потім із трьома порціями, по 1 О мл кожна, етилацетату Р. Одержані етилацетатні витяги об'єднують у ділильній лійці, промивають 2 порціями, по 50 мл кожна, води Р, фільтрують над 10 г

натрію сульфату безводного Р у мірну колбу та дово­ дять об'єм розчину етилацетатом Р до 50.0 мл.

Випробовуванийрозчин. До 10.0 мл вихідного розчину додають 1 мл реактиву алюмінію хлориду Р і доводять об'єм розчину розчином 5 % (об/об) кислоти оцтової льодяноїР у метанолі Рдо 25.0 мл.

Компенсаційнийрозчин. 10.0 мл вихідного розчину до­ водять розчином 5 % (об/об) кислотиоцтовоїльодяноїР

у метанолі Рдо об'єму 25.0 мл.

Оптичну густину (2.2.25) випробовуваного розчину вимірюють через 30 хв після приготування за довжи­ ни хвилі 425 нм відносно компенсаційного розчину.

Вміст суми флавоноїдів, у перерахунку на гіперозид, у відсотках, обчислюють за формулою:

А х l .25

m

де:

А - оптична густина випробовуваного розчину задов­ жини хвилі 425 нм,

т- маса наважки випробовуваної сировини, у гра­ мах.

Використовують питомий показник поглинання гіпе­ розиду, що дорівнює 500.

__N

СОБАЧОЇКРОПИВИ ТРАВА

Допускається використання цілих або здрібнених, ви­ сушених, зібраних під час цвітіння надземних частин

Leonurus cardiaca L. або Leonurus quinquelobatus Gilib.

або суміші цих видів.

Сировинамає витримувати наведенівищевимогиізта­ кими змінами.

ІДЕНТИФІ КАЦІЯ

А. Верхні частини стебел до 40 см завдовжки із квітка­ Mti та листям. Стебла чотиригранні, порожнисті, голі або відстовбурчено опушені, сірувато-зелені, до 0.5 см завтовшки. Листки супротивні, від зелених до сірува­ то-зелених, нижні - три-п'ятилопатеві або роздільні, у суцвіттях трилопатеві або ланцетоподібні, зубчасті або цільнокраї із ,клиноподібною основою, до 1 4 см завдовжки, до 10 см завширшки. Суцвіття колосо­ подібні, перервані; квітки або пуп'янки зібрані по 1018 У пазухах листків. Чашечка трубчасто-дзвоникува­ та із п'ятьма шилоподібно загостреними зубцями, конічна, колюча, зелена. Віночок темно-рожевий або рожевувато-фіолетовий, до 0. 12 см завдовжки, двогу­ бий , довший за чашечку, верхня губа цільнокрая, ниж­ ня трилопатева; тичинок 4; зав'язь верхня. Листки та чашечки квіток опушені.

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇН И 1 .2

545