
monomers-Платэ-книга
.pdf
|
|
|
|
|
|
|
61 |
||
|
|
Схема 2.1 |
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Газификация |
|
Газификация воз- |
|
|
Газификация |
|
Газификация кисло- |
||
воздухом |
|
духом и паром под |
|
|
кислородом |
|
родом и паром под |
||
и паром |
|
давлением |
|
|
и паром |
|
|
давлением |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Горючий |
(гене- |
|
Горючий газ |
|
Синтез-газ, |
|
Бы- |
Газзаме- |
|
раторный) |
газ |
|
(CO, H2, N2, CH4) |
|
газ-восста- |
товой газ |
нитель при- |
||
(CO, H2, N2, |
|
|
|
новитель |
(H2, СH4, |
родного |
|||
небольшие |
|
|
|
(CO, H2, N2) |
возможны |
газа (СH4, |
|||
количества CH4) |
|
|
|
|
N2 и CO2) |
возможны |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
N2 и CO2) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Для различных |
|
Для энергетиче- |
|
Синтез NH3 |
|
Бытовое |
|
|
|
промышленных |
|
ских предприя- |
|
и CH3OH, синтез |
|
газоснабжение |
|
||
предприятий |
|
тий (предвари- |
|
Фишера-Тропша, |
|
|
|
|
|
|
|
|
тельно газ |
|
оксосинтез, вос- |
|
|
|
|
|
|
|
направляют в |
|
становление руд |
|
|
|
|
|
|
|
турбины) |
|
|
|
|
|
|
Газификация угля является процессом эндотермическим. По способу подвода тепла различают процессы автотермические, при которых тепло, необходимое для газификации, получают путем сжигания части введенного топлива в присутствии кислородсодержащих газифицирующих агентов, и аллотермические, при которых требуемое тепло подводится извне с помощью твердого или газообразного теплоносителя.
Первые процессы газификации угля, разработка которых была начата в США в 1950-х годах, предназначались в основном для получения газа, способного заменить природный газ. В связи с этим первичный сырой газ должен был содержать возможно больше метана и не содержать нежелательные продукты полукоксования угля: масла, смолы, фенолы. Для производства синтез-газа, используемого в производстве аммиака и метанола, в оксосинтезе или в синтезе Фишера-Тропша, напротив, необходимо поддерживать определенные соотношения СО:Н2 и Н2:N2, что достигается не только подбором условий процесса, но и выбором состава газифицирующего агента: он в основном должен состоять из кислорода и водяного пара.
Другая важная характеристика процесса - температура газификации. Она зависит от состава газифицируемого сырья, типа реактора и других параметров. Ниже представлена блок-схема производства синтез-газа (схема
2.2).

62
|
|
|
|
|
|
|
Схема 2.2 |
|
|
|
|
Твердые топлива (камен- |
|
|
Жидкие углеводородные |
|
Газообразные углево- |
||||
|
ный уголь, бурый уголь, |
|
|
|
топлива |
|
дородные топлива |
|||
|
кокс, дрова) |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пар, О2, О2 + пар |
|
|
|
Газификация или частичное окисление с получением |
|||||
|
или воздух + пар |
|
|
|
смеси H2 + CO (возможны примеси CO2, CH4 и N2) |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
Очистка от смолы, пыли и сернистых соединений |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
Конверсия CH4 (CH4 + H2O |
CO + 3H2), |
||
|
|
|
|
|
|
|
Конверсия CO (CO + H2O |
CO2 + H2), |
||
|
|
|
|
|
|
|
Отмывка от CO2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
CO + H2 |
Тонкая очистка от СО |
|
H2 (+N2)
В основу классификации способов газификации могут быть положены различные принципы. По состоянию топлива в газогенераторе различают способ газификации в неподвижном слое или в медленно опускающемся слое твердого топлива, газификацию в "кипящем слое", газификацию в потоке пылевидного топлива. Другая классификации основана на различии способов подвода тепла к реактору газификации. По этой классификации различают процессы автотермические и аллотермические.
Важной характеристикой этих способов является также размер частиц угля. Если перерабатывают мелкозернистый или пылевидный уголь, процессы систематизируют по принципу организации потока. Такие угли газифицируют при подаче в одном направлении и угля, и газообразного газифицирующего агента. Это техническое решение имеет ряд преимуществ по сравнению с процессами газификации в неподвижном слое:
-более низкую стоимость мелкозернистого топлива по сравнению с
кусковым;
-возможность применения сырья любой степени газификации, прежде всего любой спекаемости;
-отсутствие побочных продуктов - смолы, масла, фенолов и др.
63
Если газификацию проводят при повышенном давлении, значение этих факторов еще более возрастает, так как производительность генератора увеличивается пропорционально давлению.
2.1.1. Автотермические процессы
Автотермические способы газификации, широко используемые в промышленности, проводятся в стационарном и "кипящем слое", в потоке пылевидного топлива.
Газификация кускового топлива в стационарном слое является самым старым способом производства газа: смесь воздуха и водяного пара в качестве газифицирующего агента применили впервые примерно 150 лет назад.
Газификацию, как правило, проводят в цилиндрической шахте, оборудованной вращающейся решеткой. В этом случае топливо, подаваемое сверху, газифицируется газообразным агентом, поступающим к нему противотоком. Уголь сначала подсушивают и затем газифицируют при температуре свыше 1273 К. Золу удаляют снизу с помощью вращающейся решетки. Если в качестве газифицирующего агента применяют кислород и водяной пар, можно установить такую температуру, при которой зола удаляется в жидком состоянии.
На рис. 2.3 представлены газогенераторы трех различных типов для газификации угля в стационарном слое. Агрегаты различаются конструкцией отдельных узлов, например решетки, систем шлюзования угля и распределения угля по сечению.
Генераторы с вращающейся решеткой (рис. 2.3, а, б) благодаря простейшей конструкции наиболее пригодны для газификации кокса. Обычно промышленные генераторы имеют диаметр до 5 м при высоте слоя топлива 1,3-1,8 м. В непрерывном производстве при использовании воздуха, обогащенного кислородом, и водяного пара, получают низкокалорийный газ (теплотворная способность 5,2 кДж/м3) следующего состава (в % (об.)):
СО ………………27,8 |
СО2 …………… 3,6 |
Н2………………..12,4 |
N2 ……………… 56,О |
Генераторы с жидким шлакоудалением (рис. 2.3, в) не имеют решеток. Шахта цилиндрической формы к низу переходит в конус и оканчивается цилиндрической частью, в которой и собирается жидкий шлак. Обычно в качестве сырья используют кокс. Смесь водяного пара и кислорода или осушенного воздуха, которую применяют в качестве газифицирующего агента, предварительно перемешивают и с помощью форсунок, равномерно распределенных по окружности, вводят поверх слоя шлака. Шлак периодически удаляют через выпускное отверстие. Температура выходящего газа (если в процессе используют смесь кислорода и водяного пара) составляет 623-673 К. Производительность процесса при газификации доменного кокса кислоро-

64
дом - ~ 15000 м3/ч, теплотворная способность 11,8 МДж/м3. Газ имеет следующий состав (в % (об.)):
СО………….. |
64,6 |
СО2 |
………….. |
5,7 |
Н2 …………… |
28,7 |
N2 |
…………… |
1,0 |
Расход кислорода в газогенераторе составляет 0,25 м3/м3 неочищенного синтез-газа, а расход пара - 0,3 кг/м3.
а |
б |
в |
Рис. 2.3. Газогенераторы с вращающейся решеткой (а, б) и жидким шлакоудалением (в)
а - 1 - водяная охлаждающая рубашка; 2 - вращающаяся решетка; 3 - чаша для золы;
б - 1 - шлюз; 2 - водяная рубашка; 3 - мешалка, охлаждаемая водой; 4 - вращающаяся решетка; 5 - чаша для золы
В промышленности реализован также процесс газификации угля смесью кислорода и водяных паров под давлением при удалении золы в твердом состоянии. Газификацию осуществляют при давлении 3 МПа парокислородной смесью, подаваемой в реактор через вращающуюся колосниковую решетку. Частицы угля размером преимущественно 5-30 мм загружают через шлюзовую емкость в генератор, в котором уголь с помощью распределителя насыпается равномерно по всему сечению шахты.
Широкое применение в промышленности нашли также газогенераторы со стационарным слоем и жидким шлакоудалением. Такие реактора разработали немецкая фирма "Лурги" (рис. 2.4) и позднее английская фирма "Газ Коунсил"(рис. 2.5). Протекающие в верхней части реактора реакции анало-

65
гичны газификации под давлением с сухим удалением золы. Поэтому на рисунке 2.5 изображена только нижняя часть генератора.
Рис. 2.4. Генератор для газификации угля в стационарном
слое под давлением по способу "Лурги" |
|
1 - шлюзовая емкость для угля; 2 - привод питателя; |
3 - ре- |
шетка; 4 - привод решетки; 5 - водяная рубашка; |
6 - шлюзо- |
вая емкость для золы; 7 - скруббер-холодильник; |
8 - зона сушки; |
9 - зона термического разложения; 10 - зона газификации; 11зона горения
В этом случае газифицирующим агентом является кислород со столь небольшим количеством пара, что зола остается жидкой. Жидкий шлак собирается в днище ванны газогенератора и находится там до момента поворота кислородно-газовой горелки в сторону отверстия в днище ванны. При этом давление понижается и шлак переходит в "закалочную" камеру, в которой осуществляется его гранулирование в воде. Гранулы периодически выгружают через шлюзовую емкость, работающую под давлением.

66
Этот способ эффективен для получения синтез-газа, причем соотношение СО:Н2 в газе можно изменять в широком интервале. Процесс осуществляют при давлении свыше 2,0 МПа.
Рис. 2.5. Газогенератор под давлением с жидким шлакоудалением
1 - под; 2 - поворачивающаяся горелка; 3 - "закалочная" камера; 4 - шлюзовая емкость для золы
В газогенераторе со стационарным слоем под давлением и с жидким шлакоудалением обычно получают газ следующего состава (в % (об)):
СО …………… 58,0 |
СН4 |
……………. 9,1 |
|
Н2 |
……………..25,6 |
N2 |
…………….. 1,0 |
СО2 |
…………… 6,3 |
|
|
2.1.2.Газификация в "кипящем слое" Получение оксида углерода
Наибольшее распространение в промышленности получил процесс газификации мелкозернистого угля в "кипящем слое", разработанный фирмой "Винклер". По этому способу во время Второй мировой войны производили большую часть синтез-газа, использовавшегося в синтезе Фишера-Тропша.
Дробленый и подсушенный уголь вводят шнеком в "кипящий слой" газогенератора. Золу, температура плавления которой должна быть выше температуры газификации, выводят снизу через футерованную шахту. Полученный синтез-газ для удаления основной части захваченной им пыли повторно газифицируют в верней части газогенератора, а затем подвергают обработке в котле-утилизаторе, мультициклоне, конденсаторе-холодильнике и каплеуловителе. Степень газификации углерода достигает 90%. Ниже приведен состав сырого газа (в % (об.)).
СО…………. 30-50 СН4 …….…… 1-2

67
Н2……….……35-46 |
N2 ……...……0,5-1,5 |
СО2 …….……13-25 |
|
Как и в процессе получения водорода риформингом метана, оксид углерода синтез-газа, полученного газификацией угля в присутствии катализаторов, превращают по реакции с водяным паром в диоксид углерода и водород. Это позволяет, с одной стороны, получить больше водорода, а с другой - вместо СО удалять из реакционной смеси СО2, что значительно проще. Технически не имеет смысла добиваться полного удаления СО путем конверсии. Для решения этой задачи обычно применяют метанирование на гетерогенном катализаторе:
СО + 3Н2 СН4 + Н2О.
Образующийся метан при последующем использовании водорода проявляет себя как инертный газ.
Оксид углерода наряду с применением в составе синтез-газа необходим для карбонилирования олефинов в присутствии карбонилов металлов до ненасыщенных карбоновых кислот и их производных (синтез Реппе) или для карбонилирования олефинов в присутствии кислотных катализаторов в производстве карбоновых кислот разветвленного строения (реакция Коха).
Широко распространенный способ получения СО базируется на прямом окислении углерода. Превращение достаточно чистого углерода в виде кокса в присутствии кислорода приводит сначала к образованию диоксида
углерода |
|
С + О2 |
СО2, |
который при высоких температурах, низком давлении и в присутствии избытка углерода в дальнейшем реагирует с ним с образованием преимущественно оксида углерода
С + СО2 2СО.
Суммарная реакция неполного окисления углерода
2С + О2 2СО свидетельствует о сильно экзотермическом характере процесса, что всегда
создает трудности при отводе тепла и регулировании температуры реактора. В связи с этим газификацию проводят в присутствии водяного пара или вместо чистого кислорода применяют воздух. В этом случае получают так называемый генераторный газ, содержащий наряду с оксидом углерода небольшое количество диоксида углерода и 65-70% азота.
Превращение диоксида углерода в оксид углерода осуществляют при температурах 1173-1573 К в зависимости от скорости потока.
В полученном оксиде углерода в качестве примесей могут находиться следующие соединения: водород, диоксид углерода, метан, азот, кислород, аргон, пары воды, насыщенные и ненасыщенные углеводороды, сернистые соединения, оксиды азота и ацетилен. Требования к чистоте оксида углерода определяются типом процесса, в котором он используется. Как правило, сер-
68
нистые соединения, пары воды и ацетилен могут отравлять катализатор, поэтому при использовании в каталитических процессах их следует удалять.
Азот, аргон и метан нужно удалять, прежде всего, в тех случаях, если их применяют в процессах, в которых применяется рециркуляция непревращенного сырья, и поэтому "инерты" могут накапливаться. Для удаления сернистых соединений, ацетилена и азота используют специальные физические и химические методы очистки. Диоксид углерода и воду удаляют путем адсорбции и абсорбции. В итоге задача получения чистого оксида углерода из газовой смеси, содержащей СО, Н2 и СН4, может быть решена двумя различными путями: низкотемпературным разделением компонентов в жидкой фазе путем конденсации и селективной абсорбцией оксида углерода. Сжижение оксида углерода и метана начинается в зависимости от давления в области от 173 до 93 К. Путем разделения газовой и жидкой фаз и последующей дистилляции жидкой фазы получают чистые СН4 и СО. Глубокое охлаждение газа осуществляется холодом, получаемым за счет эффекта Джоуля-Томпсона и расширения газа.
Выделение СО селективной абсорбцией реализовано в промышленности в трех вариантах: меднощелочной промывкой, формиатной промывкой и с помощью процесса "Косорб" (фирма "Теннеко").
При медно-щелочной промывке оксид углерода связывается с медным комплексом, находящимся в аммиачном растворе. Последующим нагреванием оксид углерода снова переводится в газообразное состояние.
Извлечение оксида углерода с помощью формиатной промывки осуществляют при давлении 17-35 МПа. Оксид углерода связывается метилатом натрия в метанольном растворе и при нагревании при давлении 2 МПа снова переходит в газообразное состояние.
Иногда оксид углерода связывают медноалюминийхлоридным комплексом. Образующийся аддукт стабилен в растворе толуола, а при нагревании в вакууме полностью отдает оксид углерода.
2.1.3. Гидрогенизация угля
Для получения ценных химических соединений из угля используют процессы термической обработки (полукоксование, коксование) или термической обработки в присутствии водорода под давлением (гидрогенизация).
Термическое разложение угля сопровождается образованием кокса, смолы и газов (главным образом метан). Смолы полукоксования каменных углей в основном содержат ароматические соединения. Смолы полукоксования бурых углей наряду с ароматическими соединениями содержат также значительное количество насыщенных циклоалканов и алканов. Кокс является целевым продуктом полукоксования. При термической переработке угля в присутствии водорода можно почти полностью перевести органическую массу угля в жидкие и газообразные углеводороды.
69
Таким образом, гидрогенизация углей может применяться для получения не только моторных и авиационных топлив, но и основного нефтехимического сырья.
Гидрогенизационное сжижение угля - сложный процесс, включающий, с одной стороны разуукрупнение структуры органической массы угля с разрывом наименее прочных валентных связей под действием температуры , а с другой - гидрирование разорванных и ненасыщенных связей. Использование водорода необходимо как для увеличения соотношения Н:С в продуктах за счет прямого гидрирования, так и для стабилизации продуктов деструкции элиминированных макромолекул.
Реализация процесса гидрогенизации угля под относительно невысоким давлением - до 10 MПa - возможна с применением донорапастообразователя водорода нефтяного или угольного происхождения и использованием эффективных катализаторов.
Одной из главных проблем при сжижении угля является оптимизация процесса передачи водорода от доноров-пастообразователей к угольному веществу. Существует оптимальная степень насыщенности водородом молекул доноров. Пастообразователь должен содержать на 1-2% водорода больше, чем в продуктах сжижения угля. Введение в структуру доноров различного типа заместителей влияет как на термодинамические, так и на кинетические характеристики. Передача водорода от доноров к переносчикам - молекулам ароматических соединений - протекает ступенчато по свободнорадикальному механизму.
При невысоком давлении (до 10 МПа) использование доноров позволяет углю присоединить не более 1,5% водорода, а для глубокого сжижения угля (90% и более) необходимо присоединить до 3% водорода, что можно осуществить введением его из газовой фазы.
Молибденовый катализатор, применяемый в комбинации с железом и другими элементами, существенно интенсифицирует процесс, увеличивает глубину сжижения угля и уменьшает молекулярную массу продуктов.
Основными первичными продуктами гидрогенизации угля являются гидрогенизат и шлам, содержащий ~ 15% твердых продуктов (зола, непревращенный уголь, катализатор). Газообразные продукты гидрогенизации, содержащие углеводороды С1-С4, аммиак, сероводород, оксиды углерода в смеси с водородом, направляются на очистку методом короткоцикловой адсорбции, а газ с 80-85%-м содержанием водорода возвращается в процесс.
При конденсации гидрогенизата отделяется вода, которая содержит растворенный аммиак, сероводород и фенолы (смесь одно- и многоатомных).
Ниже приведена принципиальная схема химической переработки угля
(схема 2.3).

|
|
|
|
|
|
70 |
|
|
|
Схема 2.3 |
|
|
|
|
|
|
Уголь |
|
|
|
|
Уголь |
|
Подготовка угля и |
Катализатор |
||
|
|
Пастообразователь |
||||
|
|
|
||||
|
|
|
пасты |
|
|
|
|
Водород |
|
Водород |
Сера |
||
|
|
|
|
|
|
|
Производство |
Гидрогенизация угля |
|
Производство |
|||
водорода |
|
серы |
||||
|
|
|
|
|||
|
Газ С1-С4, СО |
|
|
|
H2S |
|
|
Разделение продуктов |
|
|
|||
|
|
|
NH3, Фенолы С6-С8, |
|||
|
|
|
|
|
|
|
Жидкие продукты |
|
Шлам |
|
Вода |
пиридины |
|
|
|
|
||||
Дистилляция |
Переработка шлама |
|
Вода |
Выделение фенолов |
||
|
|
и пиридиновых ос- |
||||
|
|
|
|
|
|
нований |
|
Фрак-Шлак |
Катализатор |
Фрак ция |
|||
|
ция |
|
|
|
|
с т. кип. |
Коксовый |
с т. кип. |
|
|
|
|
373-513 К |
|
|
|
|
|
||
дистиллят |
выше 698 K |
|
Водород |
|
|
|
Коксование |
|
Гидроочистка |
|
H2S |
Дистилляция |
|
Газ |
|
|
|
|
H2O |
|
|
|
|
|
Бензин |
Дистилляты |
|
Кокс |
|
|
Водород |
с т. кип. до |
||
|
|
|
|
|
593 К |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пиролиз |
|
|
Каталитический |
|
Гидрирование |
Газ |
|
|
риформинг |
|
|
||
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
||
|
Ароматические уг- |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Этилен, пропилен |
|
леводороды С6-С8 |
|
Авиатопливо |
||
|
|
|
|
|
|
|
|