Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз

Мета роботи: визначити вміст йонів SO₄^2- у досліджуваних розчинах нефелометричним методом.

Принцип методу: йони барію та сульфат-йони утворюють дисперсну систему малорозчинного в кислих розчинах барій сульфату (добуток розчинності BaSO₄ ДР*= 1,1 · 10^–10): SO₄^2– + Ba²⁺ → BaSO₄↓.

Для забезпечення вибірковості визначення сульфатів відносно карбонатів, фосфатів, хроматів реакцію проводять у кислому середовищі.

Обладнання і реактиви: фотометр ЛМФ-72, технохімічні ваги, мірні колби об’ємом 100  мл, 500 мл, мірні пальчики, піпетки на 1 мл, 2 мл, циліндр на 25 мл, желатин, барій хлорид (BaCl₂) кристалічний, розчин сульфатної кислоти (H₂SO₄) з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л.

Готування розчинів

Барій хлорид, насичений розчин. Розчиняють при нагріванні 4,4 г BaCl₂ у 10 мл води, розчин охолоджують і фільтрують.

Готування желатину. У 25 мл води, яка нагріта до 60°С, розчиняють 0,1 г желатину, розчин фільтрують і охолоджують. Желатин є стабілізатором суспензії.

Виконання роботи

У колбу об’ємом 500 мл відмірюють точно 104 мл розчину сульфатної кислоти з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л, доводять до мітки водою і перемішують. Такий розчин містить 0,5 мг йонів SO₄^2- у 1 мл. Цей розчин служить вихідним (еталонним) для готування стандартного розчину. У дві мірні колби об’ємом 100 мл поміщають по 2 мл розчину барій хлориду, розбавляють трохи водою і додають по 3 мл розчину з масовою часткою желатину 0,4 %. Потім при перемішуванні в одну з колб, у якій буде знаходитися стандартний розчин, уводять таку кількість сульфатної кислоти, щоб у ній утримувався 1 мг йонів SO₄^2-. Одночасно в іншу колбу з досліджуваним розчином добавляють довільну (але відому) кількість йонів SO₄^2-. Об’єм обох розчинів швидко доводять до мітки і вміст колб старанно перемішують. Через 3-5 хвилин розчини переносять у кювети нефелометра (30 мм) і проводять виміри. Якщо похибка виміру не перевищує 2 %, одержують у викладача контрольні розчини і визначають їхню концентрацію.

Робота з фотометром лмф-72

1. Для переключення приладу в режим нефелометрії перемикач "род работы" і ручку переключення кювет витягають на себе до упора.

2. Включають прилад у мережу. Натискують кнопку "сеть" і "расширитель". Прилад прогрівається 30 хвилин.

3. Ручку “чувствительность” (грубо, точно) обертанням проти годинної стрілки встановлюють у нульове положення (до упора).

4. Для виміру використовують 3 прямокутні кювети.

5. Кювети заливають розчином до риски, беруть кювети за верхні кути, стінки кювет старанно протирають фільтрувальним папером.

6. У кюветне відділення вміщують кювету з дистильованою водою. Ручкою "установка 0" (грубо, точно) стрілку приладу сполучають із "0" шкали.

7. Вміщують у кюветну камеру кювету зі стандартним розчином і обертанням ручки "установка 100" проти годинникової стрілки і "чутливість" (грубо, точно) по годинниковій стрілці сполучають стрілку приладу з кінцевою точкою шкали (100).

8. Операції 6, 7 повторюють 3 - 4 рази до одержання сталого показника "0" і "100". Щораз, замінюючи кювету у кюветній камері, необхідно почекати 2 хвилини, а потім знімати показання приладу.

9. У кювету 3 заливають досліджуваний розчин, поміщають її в прилад і знімають показання по шкалі.

10. Розраховують концентрацію досліджуваного розчину стосовно стандартного, прийнявши концентрацію стандартного за 100.

11. По закінченні вимірів кювети промивають, протирають зсередини фільтрувальним папером. Прилад вимикають із мережі.

12. Дані заносять у таблицю 8.

Таблиця 8