Результати рефрактометричних вимірювань

№ з/п	Концентрація вуглеводню, (%)	Показник заломлення
Для побудови калібрувального графіку
1
2
3
4
Відпрацювання методики
1
2
Контрольні задачі
1
2
№ з/п	Концентрація вуглеводню, (%)				Похибка, %
	Взято	Знайдено
Відпрацювання методики
1
2
Контрольні задачі
1
2

6. Після закінчення роботи промивають дистильованою водою приземний блок і висушують. Водопровідною водою промивати не можна, тому що утвориться каламутний наліт.

Питання та вправи для самоконтролю

1. Чому відбувається заломлення світлового променю на межі середовищ?

2. Яка величина характеризує здатність середовища до заломлення світлових променів?

3. Якими методами можливо визначити за допомогою рефрактометра концентрацію розчинів?

4. За якою формулою розраховують рефрактометричний фактор?

3. Електрохімічні методи аналізу

3.1. Кондуктометрія

Метод аналізу, заснований на вимірюванні електричної провідності, називається кондуктометричним.

Електрична провідність для двокомпонентних розчинів (наприклад, вода - сіль) залежить від концентрації останньої. У загальному випадку ця залежність має складний характер: , де R- опір, Ом; - електрична провідність (Ом^-1); с - стала посудини, яка пов'язана з геометрією його і електродів.

Звичайно працюють у початковій ділянці концентрацій (розведений розчин), де залежність електричної провідності від концентрації близька до лінійної. При вимірюванні електричних провідностей рідин використовують змінний струм із частотою від 20 до 20000 Гц. При використанні постійного струму відбувається електроліз і результати будуть перекручені за рахунок електрохімічної поляризації електродів.

Електричну провідність вимірюють кондуктометрами. Практично усі вони працюють за мостовою схемою. У лабораторній роботі 5 застосовується реохордний міст Кольрауша (R-38), що є урівноваженим мостом із східчасто регульованим плечем порівняння і плавно регульованим відношенням плечей. Міст дозволяє вимірювати опір розчинів електролітів порядку 0,3 - 30000 Ом. Живлення моста здійснюється від мережі змінного струму частотою 50 Гц. Робоча область показань моста ділиться на п'ять меж вимірів. Кожний із них відрізняється опором порівняльного плеча моста (R₃). Ці опори можуть складати 1, 10, 100, 1000, 10000 Ом. Чим нижче опір, що вимірюється, тим менше треба встановлювати опір порівняльного плеча моста, що здійснюється за допомогою спеціального перемикача. Відношення плечей (R₁/R₂) може плавно регулюватися. Міст грубо врівноважують обертанням ручок плеча порівняння і реохорда, а потім ставлять нуль-інструмент у положення "точно" і обертанням ручки реохорда урівноважують міст (рис. 16).

Рис. 16. Схема реохордного моста Кольрауша

У якості нуль-інструмента використовується вмонтований у прилад гальванометр постійного струму.

Похибка при вимірі опорів у межах 0,3-30 Ом не перевищує 5 %, а в межах 30-3000 Ом - не більш 1,5 %.

У лабораторній роботі 7 пропонується вивчення даного методу на прикладі кондуктометричного титрування. Кондуктометричне титрування використовують, якщо досліджувані розчини забарвлені і застосування звичайних індикаторів неможливо, так як забарвлення розчину маскує забарвлення індикатора. Метод заснований на одержанні кривої залежності електропровідності від кількості доданого титранта. Розглянемо три випадки кондуктометричного титрування. Кондуктометричні криві мають різноманітний характер (рис.17, 18, 19) у залежності від сили кислоти.

1) Титрування сильної кислоти лугом. Титрат – HCl, титрант –NaOH.

У

Ve

Е

А

В

точці А електропровідність максимальна, за рахунок повної дисоціації титрата (HCl). При додаванні титранту (по 0,5 мл) кількість йонів Гідрогену зменшується у результаті зв'язування гідроксид-йонами лугу з утворенням речовини, яка мало дисоціює. HCl + NaOH = NaCl+ H₂O ;

H⁺ + OH^– = H₂O.

Рис. 17. Графік кондуктометричного Унаслідок зменшення концентрації самого

титрування сильної кислоти лугом рухливого йону Гідрогену (H⁺) електро-провідність зменшується (відрізок АЕ).

У точці еквівалентності (т. Е) усі йони Гідрогену зв'язані, тобто уся кислота відтитрована і електропровідність в цій точці мінімальна. Ця точка при даному виді титрування виражена чітко. При додаванні титранту на відрізку [ЕВ] збільшується електропровідність за рахунок збільшення концентрації йонів ОН^– (це другі за рухливістю йони після йону Гідрогену). Цей графік не симетричний. Відрізок [АЕ] більш гострий, а [ЕВ] більш пологий.

2) Титрування слабкої кислоти лугом. Титрат – CH₃COOH, титрант – NaOH.

У точці А електропровідність мінімальна, тому що ступінь дисоціації слабкої кислоти менше 3 %, отже, іонів Гідрогену мало. На ділянці [АЕ] при додаванні титранту по 0,5 мл відбувається реакція нейтралізації з утворенням солі слабкої кислоти (натрій ацетату), яка є більш сильним електролітом, ніж CH₃COOH.

C

Е

В

H₃COOH + NaOH = CH₃COONa + H₂O;

C

А

H₃COOН + Na⁺ + ОН^– = CH₃COO^– + Na⁺ + H₂O.

За рахунок появи цих йонів незначно збільшується електропровідність на відрізку [АЕ]. В точці Е оцтова кислота

Рис. 18. Графік кондуктометричного цілком відтитрована. В даному випадку

титрування слабкої кислоти лугом. точка еквівалентності виражена не чітко і

знаходиться графічно по дотичним в точці перегину. На відрізку [ЕВ] концентрація збільшується за рахунок збільшення концентрації гідроксид-йонів.