Питання та вправи для самоконтролю

1. Техніка кулонометричного йод-йодидного титрування: схема комірки, електродні і хімічні реакції. Індикація точки еквівалентності.

2. Які закони лежать в основі метода кулонометрії?

3. Які переваги кулонометричного аналізу при силі струму, що контролюється?

4. Кулонометричне титрування 3×10^-5 молів натрій тіосульфату (Na₂S₂O₃) при силі струму 0,01 А проводили 5 хвилин. Обчисліть відносну похибку досліду.

5. Кулонометричне титрування натрій тіосульфату струмом силою 10 мА проводили протягом 3 хвилин 15 секунд. Обчисліть кількість речовини.

6. Кулонометричне титрування 2×10^-5 молів натрій тіосульфату (Na₂S₂O₃) при силі струму 0,01 А проводили 3 хвилини 16 секунд. Обчисліть абсолютну похибку досліду.

7. Струм силою 2 А протягом 1 години 28 хвилин зумовив виділення на катоді (при 100%-му виході за струмом) 6,5 г металу. Обчисліть мольну масу еквіваленту металу.

8. Які електродні реакції відбуваються в йод-йодидному кулонометричному титруванні?

9. За 10 хвилин із розчину солі струм силою 5 А виділив 1,517 г платини. Визначте мольну масу еквіваленту металу.

4. Радіометричний метод аналізу

У запропонованій роботі використовується природна радіоактивність калію, яка обумовлена тим, що до складу елемента калію входить радіоактивний ізотоп ⁴⁰К, що є слабким β і γ – випромінювачем. Концентрація цього ізотопу в природному калії стала, тому вимір радіоактивності будь-якого природного об'єкта, що містить калій, дає можливість знайти його концентрацію, тому що залежність інтенсивності радіації від вмісту калію у зразку має лінійний характер. У якості приладу використовується радіометр, який чутливий до β і γ – випромінюванню.

Лабораторна робота № 11 Визначення калій хлориду у суміші хлоридів. Роздільне визначення b– і g–випромінювань

Мета роботи: визначити концентрацію калій хлориду у суміші хлоридів.

Прилади та реактиви: радіометр, кристалічні солі калій хлориду і натрій хлориду, контейнер, тромбувач, секундомір.

Методика виконання роботи

Робота з приладом

1. Увімкнути прилад у мережу через блок живлення, перемикач живлення переведіть у положення ВКЛ. Поява цифр на індикаторі свідчить про наявність напруги.

2. Перед виміром потужності випромінювання перемикачі на передній панелі радіометра встановити в такі положення:

предел – нижнє положення

час – "10 мин" (нижнє положення) н – х – положення х

р е ж и м – b (b – частки) j – Аm – положення j

3. Радіоактивне випромінювання визначається шляхом виміру радіометром густини потоку b– і g– випромінювання при знятій кришці, що закриває лічильники Гейгера, що розташовані на задній панелі приладу.

УВАГА! При знятій кришці (фільтр b– часток) ви можете пошкодити захисну плівку, що закриває лічильник. Вимір радіоактивного випромінювання на межі "нижнє положення" здійснюється в одиницях густини потоку b– випромінювання.

4. Визначення концентрації в суміші за калібрувальним графіком.

Р е ж и м ® b.

Готують суміші з різним вмістом KCl (100, 75, 50, 25 % та 0 % (натуральний g+b фон). Кожну суміш засипають до мітки в контейнері і розрівнюють. Прилад ставлять над контейнером, заповненим сумішшю. Вмикають одночасно прилад і секундомір. Через 10 хвилин знімають три послідовних показники. Записують середнє значення і множать на коефіцієнт 2000.

Наприклад: для 10 % KCl отримані значення 18, 17, 19. Тоді j_{середнє} = 18.

Помножимо на коефіцієнт і одержимо j_g+b = 18 · 2 × 10³ част/см² хв. Дані заносять у таблицю 28.

Таблиця 28

№ виміру	Вміст KCl у суміші, (w) %	Показання приладу, Р			Середнє значення потоку, jg+b
		1	2	3
Для побудови калібрувального графіку
Відпрацювання методики
Контрольні завдання

За отриманими даними будують калібрувальний графік у координатах: середнє значення потоку (j_g+b) від концентрації солі калію (w).

На закінчення вимірюють активність суміші в контрольній задачі та, користуючись калібрувальною залежністю, визначають масову частку KCl.

Розраховують відносну похибку виміру.

________________________________________________

Дані заносять у таблицю 29.

Рис. 25. Залежність інтенсивності радіоактивного випромінювання від концентрації калій хлориду у суміші (j_о – значення природного радіоактивного фону).

Таблиця 29