- •Міністерство освіти і науки україни
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Методика виконання роботи
- •Залежність оптичної густини стандартних розчинів барвників від довжини хвилі
- •Оптична густина стандартних розчинів барвників а і в
- •Оптична густина суміші барвників а і в
- •Результати сумісного визначення барвників
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення йонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Вміст вуглеводів в овочах і баштанних
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вуглеводів поляриметричним методом
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3) Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування сильної кислоти
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування ________________кислоти лугом (контрольна задача)
- •Дані потенціометричного титрування _____________кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Основні електрохімічні процеси:
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 11 Визначення калій хлориду у суміші хлоридів. Роздільне визначення b– і g–випромінювань
- •Методика виконання роботи
- •Результати радіометричного визначення калій хлориду у суміші з натрій хлоридом
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Відповіді до розрахункових задач
- •73008, М. Херсон, Бериславське шосе, 24
Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
№ з/п |
Концентрація барвника, г/л |
Відносна похибка, % | |||
Взято |
Знайдено |
за графіком |
за стандартом | ||
за графіком |
за стандартом | ||||
Відпрацювання методики | |||||
1 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
Контрольні задачі | |||||
1 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
Питання та вправи для самоконтролю
1. У чому сутність фотометричного аналізу? Сформулюйте основний закон фотометрії. Визначте поняття – оптична густина розчину. В якому випадку вона лінійно залежить від концентрації розчину?
2. Охарактеризуйте принцип роботи на двопроменевому фотоколориметрі. Наведіть оптичну схему приладу. Методика виконання аналізу на ФЭК–56М?
3. Поясніть, які розчини називають еталонні, стандартні, контрольні, дослідні?
4. Що загальне і що відрізняється у приведених типах фотоелектроколориметрів? Правила проведення фотометричних вимірювань.
5. Обчисліть молярний коефіцієнт поглинання розчину купрум (ІІ) аміакату, який містить 9,6 мг/л катіонів Си2+ у кюветі товщиною 2 см, якщо оптична густина його дорівнює 0,127.
6. Визначте концентрацію рутину (вітаміну Р) (у моль/л і мг/л), якщо оптична густина досліджуваного розчину дорівнює 0,780, а стандартного розчину з молярною концентрацією 6,1 · 10–5 моль/л станове 0,650 за довжини хвилі 258 нм
(Мрутину = 610 г/моль).
7. Оптична густина розчину речовини у кюветі товщиною 3 см дорівнює 0,750. Стандартний розчин, який містить 5 мг/л цієї речовини має оптичну густину 0,550 у кюветі з товщиною 5 см. Обчисліть концентрацію розчину у мг/л.
8. Оптична густина розчину забарвленої сполуки Ферума, яка містить 1 мг/л Fe3+ у монохроматичному світлі у кюветі товщиною 3 см, дорівнює 0,450. Обчисліть молярний коефіцієнт поглинання Fe3+ в цієї сполуці.
9. Визначте масову частку міді у 10 г зразка, 1 г якого розчинили у мірній колбі вмістом 100 мл. Оптична густина отриманого розчину у кюветі з товщиною шару 3 см склала 0,675, а молярний коефіцієнт поглинання 4,5 · 104.
Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
Мета роботи: визначити концентрації кожного з двох барвників у їхній суміші колориметричним методом.
Обладнання і реактиви: колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2 або колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2МП, колби мірні об’ємом 25 мл, піпетки на 1 мл, набір кювет, еталонні розчини з концентрацією барвників 1 г/л.
Колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2 призначується для вимірювань в окремих ділянках діапазону довжин хвиль від 315 до 980 нм, які виділяються за допомогою 11 світлофільтрів. Границі вимірювань оптичної густини від "0" до "2,0". Джерело випромінювання – галогенова лампа.
6 5 1 3 4 2 7 8 9
Рис. 5. Колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2
1 – тумблер "Сеть"; 2 – амперметр; 3 – кришка робочої камери; 4 – важіль управління столиком тримача кювет; 5 – світловий індикатор; 6 – ручка перемикача світлофільтрів; 7 – ручка управління чутливістю; 8 – ручка "Установка грубо"; 9 – ручка встановлення "Точно".
Правила роботи з фотоелектроколориметром КФК-2
1. Перед початком роботи прилад увімкнути у мережу і прогріти протягом 15 хвилин. При цьому кюветне відділення повинно бути відкрито.
2. Встановити кольоровий світлофільтр, який зазначений у методиці.
3. У світловий пучок встановлюють кювету з контрольним розчином (дистильована вода).
4. Закрити кришку кюветного відділення.
5. Ручками "Чувствительность" і "Установка 100 грубо", а потім "Точно" встановити відлік 100 по шкалі колориметра (Т) або "0" по шкалі оптичної густини D. Ручка "Чувствительность" може знаходитися у положенні 1, 2, 3.
6. Замінити кювету з контрольним розчином на кювету з досліджуваним розчином.
7. Зняти показання по шкалі оптичної густини (D).
8. Виміри проводять не менше трьох разів і знаходять середнє арифметичне значення (Dсер.).
9. По закінченні роботи вимкнути прилад.
Колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2МП. Особливістю конструкції цього приладу є мікропроцесорна система (МПС), яка поширює його експлуатаційні можливості. На передній панелі МПС розташовані клавіатура, цифрове табло та 2 сигнальні світлодіода. Клавіатура складається з 24 клавіш, які призначені для оперативного управління фотометром.
5 6 а в 3 4 2 б 7 1
Рис. 6. Колориметр фотоелектричний концентраційний КФК-2МП
1 – тумблер "Сеть"; 2 – мікропроцесорна система: а – цифрове табло, б – сигнальні світлодіоди, в – клавіатура управління; 3 – кришка робочої камери; 4 – важіль управління столиком тримача кювет; 5 – світловий індикатор; 6 – ручка перемикача світлофільтрів; 7 – ручка управління чутливістю світлоприймача.
Правила роботи з колориметром КФК-2МП
1. Вмикають прилад у мережу, тумблер "сеть", кнопку "пуск"; на цифровому табло з’являється миготлива кома. Прогрівають прилад 30 хвилин з відкритою робочою камерою.
2. Встановлюють необхідну довжину світлової хвилі ручкою "Светофильтры" і відповідне значення чутливості фотоприймача.
3. У світловий потік вміщують кювету з контрольним розчином.
4. При відчиненій кришці робочої камери натиснути кнопку "ц/р" – режим роботи "р" – ручний, загоряється світлодіод "р". При віджатій кнопці "ц/р" – режим роботи "ц" – циклічний, загоряється світлодіод "ц" (вимірювання через кожні 5 секунд).
5. Натиснути кнопку "Ш(О)" – нульовий відлік. На цифровому табло зліва від коми висвітлюється цифра "0", справа – значення нульового відліку, допустимі межі від 0,001 до 1,0.
6. Закрити кришку робочої камери. Натиснути кнопку "К(1)" – вимірювання контрольного розчину. На цифровому табло зліва від миготливої коми загоряється символ "1".
7. Ввести у світловий потік кювету з дослідним розчином. Для вимірювання оптичної густини треба натиснути кнопку "Д(5)". На цифровому табло зліва від миготливої коми з’являється символ "5". Справа від миготливої коми – значення виміряної оптичної густини.
8. Виміри проводять не менше трьох разів і знаходять середнє арифметичне значення. По закінченні роботи вимкнути прилад.