- •Міністерство освіти і науки україни
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Методика виконання роботи
- •Залежність оптичної густини стандартних розчинів барвників від довжини хвилі
- •Оптична густина стандартних розчинів барвників а і в
- •Оптична густина суміші барвників а і в
- •Результати сумісного визначення барвників
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення йонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Вміст вуглеводів в овочах і баштанних
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вуглеводів поляриметричним методом
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3) Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування сильної кислоти
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування ________________кислоти лугом (контрольна задача)
- •Дані потенціометричного титрування _____________кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Основні електрохімічні процеси:
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 11 Визначення калій хлориду у суміші хлоридів. Роздільне визначення b– і g–випромінювань
- •Методика виконання роботи
- •Результати радіометричного визначення калій хлориду у суміші з натрій хлоридом
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Відповіді до розрахункових задач
- •73008, М. Херсон, Бериславське шосе, 24
Запам'ятайте!
1. При запаленні бензину, спирту, ефіру накрийте полум'я азбестом чи засипте піском.
2. У випадку загоряння одягу слід гасити полум'я обгортанням у ковдру чи ін. Ні в якому разі не бігти.
3. У випадку порізу склом переконайтеся, що в ранці немає осколків, і ватою, змоченою етиловим спиртом чи перманганатом калію, видаліть кров, змажте йодом і забинтуйте.
4. При термічних опіках (від вогню, пари, гарячих предметів чи електричної дуги) накладіть пов'язку (марля, бинт), змочену розчином з масовою часткою KMnО4 3 %, розчином з масовою часткою стрептоциду 2 % чи розчином харчової соди. Не можна змазувати опік вазеліном чи жиром.
5. При опіках кислотами насухо витріть опік рушником, промийте великою кількістю води чи розчином з масовою часткою харчової соди 2 – 3 %, чи слабким розчином амоніаку. У випадку опіку плавиковою кислотою (HF) тривало промивайте постраждале місце водою (до появи почервоніння), а потім прикладіть суспензію з масовою часткою магній оксиду 20 % у гліцерині.
6. При опіках лугами обмийте водою і нейтралізуйте лимонною кислотою чи розчином з масовою часткою оцтової кислоти 1 – 2 %.
7. При отруєнні кислотами – визвати блювоту, рот обполоскати водою і розчином з масовою часткою харчової соди 5 %, випити молоко.
8. При отруєнні лугами – визвати блювоту, випити розчин з масовою часткою оцтової кислоти 1-2 %. При кровотечі з носа треба наложити холодні компреси на лоб та перенісся, а у ноздрю помістити тампон з 3 % розчином Н2О2.
2. Оптичні методи аналізу
До фотометричних відносяться методи аналізу, які засновані на поглинанні або випромінюванні видимого світла розчинами або твердими прозорими тілами.
Рис. 1. Класифікація фотометричних методів аналізу
2.1. Абсорбційна фотометрія
Абсорбційна фотометрія – метод аналізу, який заснований на вимірі ступеня послаблення монохроматичного світлового потоку внаслідок вибіркового поглинання світла розчиненою речовиною. Теоретичним обґрунтуванням фотометрії є закон Бугера-Ламберта-Бера: ,
де та– відповідно вхідний та вихідний світлові потоки, – коефіцієнт поглинання (залежить від природи речовини і температури), – товщина шару розчину, C – концентрація речовини.
– оптична густина розчину або екстинкція.
Залежність оптичної густини від концентрації відповідно до закону лінійна і проходить через початок координат. Нахил прямої буде залежати від молярного коефіцієнту поглинання, де .
Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
В роботі з фотометричною апаратурою слід дотримуватись умов вимірювання, що рекомендуються методикою виконання досліджень. Таких умов, як правило, три: товщина робочого шару кювети, довжина світлової хвилі і спосіб розрахунку результатів аналізу. Для вимірювання за допомогою фотоколориметрії застосовують оптичні кювети з товщиною робочого шару 5 мм або 10 мм, рідше 3 мм. Довжина світлової хвилі, яка зазначається в методиках, визначається фізико-хімічними властивостями розчинів. Візуальними проявами таких властивостей може бути прозорість і забарвлення розчинів. Якщо в методиці не вказані товщина робочого шару кювети і довжина світлової хвилі, то можливо підібрати їх самостійно. Для вибору довжини світлової хвилі проводять вимірювання на всіх довжинах хвиль, що можливо встановити у приладі. Зупиняються на тій довжині, що дає найбільшу оптичну густину. Чим вище значення оптичної густини, тим менше буде ціна однієї позначки шкали оптичної густини та величина можливих випадкових помилок в самому процесі вимірювання.
Існують наступні способи розрахунків результатів досліджень: 1) використання умовних одиниць; 2) розрахунки за стандартними (еталонними) розчинами; 3) розрахунки за калібрувальним графіком; 4) розрахунки за коефіцієнтом перерахунку (за фактором).
Умовні одиниці (у.о.) – це примітивний варіант визначення результатів аналізу. Найчастіше це одиниці оптичної густини розчинів. В деяких лабораторних методиках оптичну густину, одержану при вимірюванні, множать на 100, 1000 або інший коефіцієнт. Отримують показники більш зручні для роботи або порівняння. Використовують умовні одиниці в методиках, що найдавніше використовують у лабораторіях, наприклад, для визначення сіалових кислот, ліпопротеїдів.
Розрахунки результатів досліджень за стандартними (еталонними) розчинами. Стандартні розчини обробляють паралельно з серією досліджуваного матеріалу в тих же умовах, що й досліджуваний матеріал. Їх використовують в тих випадках, коли мова йде про складні методики, що дають значні похибки. Стандартні розчини нівелюють всі можливі відхилення, але недоліком їх використання є підвищений розхід реактивів і робочого часу, що пов'язано з необхідністю регулярної постановки стандартних проб. Стандартні розчини мають строго визначену концентрацію певної речовини. Готують їх з реактивів кваліфікації чистоти "х.ч." Розрахунок результатів досліджень, що виконується за стандартними розчинами, проводять за простою арифметичною пропорцією: Ест – Сст
Ед – Сд Сд = Сст · Ед/Ест,
де Ест і Ед – оптичні густини відповідно стандартного розчину і досліджуваної проби, Сст і Сд – концентрації відповідно стандартного розчину і досліджуваної проби.
Розрахунки результатів досліджень за калібрувальним графіком є зручним варіантом розрахунків, що не потребує зайвих витрат робочого часу та реактивів, як при постановці стандартних проб. Використання калібрувальних графіків доцільно тільки в методиках зі стабільними умовами проведення та добрим підпорядкуванням результатів вимірювання основному закону фотометрії. Калібрувальні графіки будують для кожного фотометру окремо і неприпустимим є їх використання для іншого приладу, навіть у випадку використання однотипних приладів. Періодично, звичайно не рідше одного разу на рік, калібрувальні графіки слід перевіряти, а при необхідності – будувати заново. Будують калібрувальні графіки одноразово при дослідженні серії калібрувальних розчинів певного складу. Серія складається з 3-5 стандартних розчинів, які відрізняються між собою концентрацією у порядку пропорційного збільшення її величини. З кожного стандартного розчину проби беруть у паралелях для запобігання можливих похибок піпетування. Для кожної концентрації треба одержати не менше трьох результатів значень оптичної густини. Для побудови графіку розраховують її середнє арифметичне значення. Будують калібрувальний графік на міліметровому папері. Вибирають масштаб значень концентрації й оптичної густини таким чином, щоб калібрувальна крива проходила під кутом 45о або наближалась до цього значення. Для зручності в роботі на основі калібрувального графіку складається калібрувальна таблиця, де навпроти кожного значення оптичної густини вказується відповідна їй концентрація досліджуваного компоненту.
Розрахунки результатів досліджень за допомогою коефіцієнту перерахунку (фактора перерахунку). Даний варіант розрахунку найбільш простий і швидкий. Розрахунки виконують за формулою: Сд = F · Ед ,
де Сд – концентрація досліджуваного компоненту, F – коефіцієнт перерахунку, Ед – оптична густина досліджуваної реакційної суміші.
Застосування коефіцієнту перерахунку, як і калібрувального графіка, обмежується методикам з добрим підпорядкуванням результатів вимірювань основному закону фотометрії. Коефіцієнт перерахунку є специфічною величиною для кожного окремого тесту. Як правило, коефіцієнт перерахунку вказується в методиці, але краще його розрахувати самостійно. При цьому враховуються особливості проведення реакції та технічні можливості вимірювальної апаратури лабораторії. Щоб вивести коефіцієнт перерахунку, проводять дослідження стандартних розчинів необхідної речовини або використовують побудований калібрувальний графік. Коефіцієнт перерахунку обчислюють за формулою: F=.
Коефіцієнти перерахунку вимагають періодичної перевірки, звичайно, не рідше одного разу на рік, при необхідності виводять заново.
Сьогодні актуальність розрахунків даного типу зростає. Це пов'язано з комп'ютеризацією сучасних фотометрів, а також з використанням автоаналізаторів. В апаратурі такого рівня коефіцієнт перерахунку вводиться у пам'ять комп'ютера і при вимірюванні оптичної густини досліджуваного розчину концентрація компоненту розраховується і видається автоматично.