Основні електрохімічні процеси:

1. Процес на генераторному аноді – утворення титранту:

2І^– + КІ – 2= КІ₃

2. Процес на індикаторному катоді – індикація точки еквівалентності:

КІ₃ + 2= 2І^– + КІ

Допоміжні електрохімічні процеси:

3. Процес на генераторному катоді: 2Н⁺ + 2= Н₂

4. Процес на індикаторному ніхромовому аноді:

Ni – 2= Ni²⁺ , Cr – 3= Cr³⁺ (корозія)

Реакція в розчині при визначенні тіосульфатного йону: 

І₂  +  2S₂O₃^2–  =  2I^–  +  S₄O₆^2–

Рис.24. Прилад для кулонометричного титрування:

Г⁺ – основний генераторний електрод (нержавіюча сталь);

Г^– – допоміжний генераторний електрод (нержавіюча сталь); U^– – основний індикаторний катод (скловуглець); U⁺ – допоміжний індикаторний електрод (ніхромовий дріт); мкА – мікроамперметр індикаторного ланцюга; мА – міліамперметр контролю генераторного струму; R – регулятор завдання генераторного струму.

Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію

Мета роботи: визначити в розчині кількість тіосульфату натрію кулонометричним титруванням.

Прилади та реактиви: кулонометр, мішалка, секундомір, розчин з молярною концентрацією еквівалентів натрій тіосульфату (Na₂S₂O₃) 0,01 моль/л; розчин з молярною концентрацією еквівалентів калій йодиду (КІ) 0,1 моль/л, піпетки на 1 мл, 2 мл, 5 мл.

Методика виконання роботи

1. У комірку для титрування заливають 50 мл розчину з молярною концентрацією еквівалентів калій йодиду 0,1 моль/л, об'єм розчину в комірці доводять дистильованою водою до 150 мл (мітка на стакані).

2. Розчин підкислюють до рН = 4-5 оцтовою кислотою або будь-якою слабкою органічною кислотою (винна, лимонна).

3. Піпеткою вводять в комірку порцію титрату – 1 мл Na₂S₂O₃.

4. Вмикають магнітну мішалку, тумблером "вкл." вмикають прилад. Тумблером "ген. струм" вмикають генераторний ланцюг і регулятором встановлюють необхідне значення генераторного струму за міліамперметром (10 мА). Одночасно вмикають секундомір та відмічають положення стрілки мікроамперметру.

5. Слідкують за її положенням до моменту, доки показник мікроамперметру зросте на чверть або на півділення шкали. Це буде кінцева точка титрування. При її досягненні вимикають секундомір і генераторний струм.

6. Розраховують кількість титрату за законом Фарадея. Дослід повторюють не менш трьох разів. При проведенні повторних вимірювань не має необхідності заміни робочого електроліту. Щоб не було помилок – не перетитровуйте! (Своєчасно вимикайте генераторний струм.)

7. Знаходять відносну помилку досліду. Якщо помилка не перевищує 5 %, проводять титрування 2 мл і 5 мл натрій тіосульфату.

8. Вирішують контрольні задачі.

9. Дані заносять у таблицю 27.

Таблиця 27

Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату

№ з/п	Кількість Na2S2O3, моль-еквівалент		Похибка, %
	Взято	Знайдено
Відпрацювання методики
1
2
3
4
Контрольні задачі
1
2