- •Міністерство освіти і науки україни
- •1. Техніка безпеки і перша допомога в хімічній лабораторії
- •Запам'ятайте!
- •2. Оптичні методи аналізу
- •2.1. Абсорбційна фотометрія
- •Правила проведення фотометрії та розрахунок результатів досліджень
- •Лабораторна робота № 1 Фотоколориметричний аналіз
- •Правила роботи з колориметром фэк – 56м
- •Методика виконання роботи
- •Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота № 2 Фотоколориметричний аналіз суміші барвників
- •Методика виконання роботи
- •Залежність оптичної густини стандартних розчинів барвників від довжини хвилі
- •Оптична густина стандартних розчинів барвників а і в
- •Оптична густина суміші барвників а і в
- •Результати сумісного визначення барвників
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.2. Нефелометрія і турбідиметрія
- •Лабораторна робота № 3 Нефелометричний аналіз
- •Готування розчинів
- •Виконання роботи
- •Робота з фотометром лмф-72
- •Результати визначення йонів so42–
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.3. Емісійна фотометрія Люмінесцентні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 4 Люмінесцентний метод визначення замаслювачів у тканинах
- •Методика виконання роботи
- •Готування стандартної шкали
- •Приклад розрахунку
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.4. Поляриметричний метод аналізу
- •Вміст вуглеводів в плодах
- •Вміст вуглеводів в овочах і баштанних
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вуглеводів поляриметричним методом
- •Хід визначення
- •Результати поляриметричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •2.5. Рефрактометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 6 Рефрактометричний метод визначення вуглеводів
- •Рефрактометр ирф–22
- •Результати рефрактометричних вимірювань
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3. Електрохімічні методи аналізу
- •3.1. Кондуктометрія
- •3) Кондуктометричне титрування суміші сильної та слабкої кислот.
- •Лабораторна робота 7 Кондуктометричний аналіз
- •Методика виконання роботи
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування сильної кислоти
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Дані кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Результати кондуктометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.2. Потенціометричні методи аналізу
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне титрування кислот
- •Робота з приладом
- •Методика виконання роботи
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
- •Дані потенціометричного титрування ________________кислоти лугом (контрольна задача)
- •Дані потенціометричного титрування _____________кислоти лугом
- •Результати потенціометричного кислотно-основного титрування
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Лабораторна робота №9 Потенціометричне визначення концентрації йонів натрію у водяних розчинах
- •Методика виконання роботи
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •3.3. Кулонометричне титрування
- •Основні електрохімічні процеси:
- •Лабораторна работа № 10 Кулонометричне визначення відновників. Визначення в розчині кількості тіосульфату натрію
- •Результати кулонометричного титрування натрій тіосульфату
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •4. Радіометричний метод аналізу
- •Лабораторна робота № 11 Визначення калій хлориду у суміші хлоридів. Роздільне визначення b– і g–випромінювань
- •Методика виконання роботи
- •Результати радіометричного визначення калій хлориду у суміші з натрій хлоридом
- •Питання та вправи для самоконтролю
- •Відповіді до розрахункових задач
- •73008, М. Херсон, Бериславське шосе, 24
Методика виконання роботи
Потенціометричне титрування кислот здійснюють із скляним електродом. Вимірювальним приладом, що дозволяє визначити ЕРС ланцюга і пропорційне їй рН, є електродний рН-метр.
На відміну від методу виміру рН розчинів у цій роботі в калібруванні рН-метра по буферних розчинах немає необхідності. Достатньо знати відносні значення рН.
Протягом усієї роботи прилад не вимикати!
1. Титрування сильної кислоти. У стакан для титрування наливають 10 мл хлоридної кислоти, а потім добавляють у нього дистильовану воду доти, поки електроди не виявляться зануреними в розчин не менше чим на 20 мм (мітка на стакані). Вимірюють рН. Титрують кислоту розчином лугу. Після додавання титранту (лугу) розчин у посудині старанно перемішують скляною паличкою і знову визначають рН. Дані титрування заносять у таблицю. Перше титрування проводять, додаючи титрант порціями по 0,5 мл. В області еквівалентності при повторному проведенні титрування титрант добавляють порціями по 0,1 мл. Таким чином, уточнюють поводження кривої в області знаходження точки еквівалентності. Дані титрування заносять у таблиці 19, 20.
Таблиця 19
Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
Об'єм лугу, мл |
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблиця 20
Дані потенціометричного титрування хлоридної кислоти лугом
(уточнення точки еквівалентності)
Об'єм лугу, мл |
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ΔрН/ΔV |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2. Титрування слабкої кислоти проводять аналогічно п. 1. Дані титрування заносять у таблиці 21, 22.
Таблиця 21
Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
Об'єм лугу, мл |
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблиця 22
Дані потенціометричного титрування оцтової кислоти лугом
(уточнення точки еквівалентності)
Об'єм лугу, мл |
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ΔрН/ΔV |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3. За даними титрування будують інтегральний графік залежності рН від об’єму титранта (рис. 20) і диференціальний графік залежності ΔрН/ΔV від об’єму титранта (рис. 21).
4. Знаходять об’єми лугу, що пішли на титрування. По знайденому в точці еквівалентності об'єму лугу (Vе) розраховують абсолютну кількість відтитрованої кислоти n, використовуючи співвідношення, моль: n(кислоти)пр. = Nл · Vе,
де Nл - молярна концентрація еквівалентів лугу, моль/л; Vе - об'єм лугу в точці еквівалентності, л. Знайдене значення порівнюють із кількістю молів еквівалентів кислоти, що взята для аналізу: n(кислоти)теор. = Nк · Vк,
де Nк - молярна концентрація еквівалентів кислоти, моль/л; Vк - об'єм кислоти, який взято для аналізу, л.
n(HCl)пр. = Nл·Vе _____________________________________________________
n(HCl)теор. = Nк·Vк____________________________________________________
n(СН3СООH)пр. = Nл·Vе _______________________________________________
n( СН3СООH)теор. = Nк·Vк______________________________________________
Визначають відносну похибку вимірів.
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
5. Одержують у викладача контрольний розчин, титрують його, будують графіки титрування і визначають кількість кислоти. Визначають відносну похибку визначення в задачі. Дані титрування заносять у таблиці 23, 24, 25.
Таблиця 23