Автоматический газовый хроматографический анализ

7.4.5.Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)

7.4.5.1.Принцип действия ПФД

Работа детектора основана на возбуждении молекул анализируемых соединений в обогащенном водородом пламени и регистрации фотонов определенной длины волны при переходе молекул в основное состояние.

Детектор является селективным к серосодержащим соединениям (394 нм) и фосфорсодержащим соединениям (526 нм).

Процессы, происходящие в детекторе можно разделить на четыре стадии.

Для серосодержащих соединений:

на первой стадии в горячей области водородного пламени происходит разложение исходных серосодержащих соединений с образованием атомов серы или сероводорода;

на второй - осуществляются различные обратимые реакции в верхней части пламени с образованием соединения S2;

на третьей - происходит возбуждение молекул серы;

на четвертой - возбужденные молекулы серы возвращаются в холодном внешнем конусе пламени в основное состояние, излучая

свет в широком диапазоне длин волн 300 – 450 нм.

Для фосфорсодержащих соединений процессы аналогичны. Излучение света происходит в узком диапазоне волн с максимумом интенсивности 526 нм.

7.4.5.2. Установка ПФД

Детектор устанавливается в стандартное посадочное место (рис. 123) Штифт в нижней части корпуса детектора входит в центрирующее отверстие в нагревателе.

Входной штуцер детектора проходит через отверстие в нагревателе 3 и подтягивается в термостате колонок гайкой 27.

Нижняя часть детектора закрывается кожухами 7 и 8. На шасси может быть установлен один детектор ПФД.

В правый отсек хроматографа (см. рис. 69) устанавливается и подключается плата стабилизатора 800 В.

Плата стабилизатора 800 В предназначена для питания ФЭУ.

233

Рис. 123. Установка ПФД: 1 – детектор ПФД 2 640 044; 3 – нагреватель 5 863 045; 5 – шасси 6.123.093; 7 – кожух 8.634 322; 8 – кожух 6 430.163-02; 15 – кронштейн 8.090 107; 19 – пластина 8.612.220; 21 – пластина 8.612.263; 27 – гайка 8.930.137-03; 35 – втулка 10-6

7.4.5.3. Конструкция ПФД

Конструкция детектора, показана на рис. 124, она позволяет использовать ПФД как в однопламенном, так и двухпламенном режимах.

234

Рис. 104 – Конструкция детектора ПФД: 1 – ФЭУ; 3 – горелка нижняя

5.877.011; 4 – вентилятор 5.883 001; 5 – фильтр 5.886.100-01 (сера); 6 – корпус 6.113.029; 7 – корпус 6.113.030; 9 – корпус 6.113.031; 11 – кожух 6 430.173; 13 – горелка верхняя 7.064.002; 15 – шайба 7.854.007; 17 – шайба 7.854.008; 19 – шайба 7.854.014; 21 – корпус 8.034.342; 27 – втулка 8 223.501; 28 – втулка 8.223.507-01; 29 – трубка 8.236.194; 31 – диск 8.260.084;

32 – штуцер 8.652307; 37 – гайка 8.930.137-03; 40 – шайба 8.942.092; 41 –

шайба 8.942 106; 55 – свеча поджига КС-2

ВПФД используется напряжение 800 В для питания ФЭУ. Необходимо соблюдать меры предосторожности при установке детектора.

ВПФД используется водород для горения пламени. При подаче водорода следует обращать внимание на возможность утечки водорода в термостат колонок при незаглушенном входном штуцере детектора или неприсоединенной колонке.

При высоких температурах детектора (свыше 300 °С) следует обращать внимание на то, что верхняя часть детектора может быть нагрета до температуры, которая может привести к ожогу.

235

7.4.5.4. Схемы подключений водорода, воздуха к ПФД

1) Подключение к ПФД в однопламенном режиме водорода и воздуха от регуляторов расхода РРГ10 (рис. 125).

Рис. 125. Подключение к ПФД в однопламенном режиме водорода и воздуха от регуляторов расхода РРГ10

Маркировка трубопроводов «Верхний», «Нижний», «Средний» соответствует их положению в корпусе ПФД по вертикали. В однопламенном режиме нижний трубопровод необходимо заглушить следующим образом:

2) Подключение к ПФД в двухпламенном режиме водорода и воздуха от регуляторов расхода РРГ10 (рис. 126).

236

Рис. 126. Подключение к ПФД в двухпламенном режиме водорода и воздуха от регуляторов расхода РРГ10

3) Подключение к ПФД в двухпламенном режиме «верхнего» воздуха от регулятора давления РД, «нижнего» воздуха и водорода от регулятора расхода РРГ10 (рис. 127). На входе пневмосопротивления ПС 5.150.010-01 устанавливается давление, обеспечивающее расход воздуха через пневмосопротивление для горения пламени ПФД.

237

Рис. 127. Подключение к ПФД в двухпламенном режиме «верхнего» воздуха от регулятора давления РД, «нижнего» воздуха и водорода от регулятора расхода РРГ10

Давление воздуха устанавливается регулятором давления РД в соответствие с графиком, приведенным на рис. 69.

7.4.5.5. Подключение колонок к ПФД.

1) Подключение насадочной колонки при работе в двухпламенном

колонки необходимо снять верхнюю крышку детектора.

Для работы в однопламенном режиме капиллярная колонка устанавливается по упору от 0 до 0,5 мм выше среза верхней горелки рис. 131.

Для центрирования капиллярной колонки используется центрирующая вставка.

Для работы в двухпламенном режиме капиллярная колонка устанавливается по упору от 0 до 1 мм ниже среза нижней горелки.

При повторной переустановке колонки обгоревший конец ее необходимо обрезать не менее чем на 5 – 10 мм.

240