Автоматический газовый хроматографический анализ

Рис. 63. Метод повышения надежности обнаружения:

а — расположение стробирующих сигналов cl, с2, с3 относительно пика (ПП и ОП—зоны положительного и отрицательного значения производных);

б — дискриминация пика помехи

Для увеличения помехоустойчивости и надежности обнаружения используется комбинация рассмотренных методов, например комбинация алгоритмов (133) и (144), применение алгоритмов (133) или (140) с прямыми и дополнительными наборами весовых коэффициентов Fk, соответствующих начальному и конечному участкам пика модели.

При обработке в реальном времени часто используют постоянство времени удерживания и малое изменение ширины пика компонента в зависимости от его концентрации в смеси. В производственных условиях, основываясь на этом, обнаруживают пик, программируя время его появления tн.

Надежность обнаружения значительно увеличивается при разрешении поиска пика по времени (генерацией стробирующего сигнала) и обнаружением его по уровню или по производной во время действия этого сигнала (меньше вероятность появления помехи в течение стробирующего сигнала). Учитывая, что амплитуда флуктуации t0 растет пропорционально его абсолютной величине, еще лучшие результаты достигаются при генерации стробирующих сигналов длительностью D, пропорциональной t0:

D = Kt0

Для повышения надежности обнаружения предлагается вводить временной контроль. Для этого генерируются несколько стробирующих сигналов см. (рис. 63): cl, с2 и с3 (моменты υ > Гп, υ < 0 и υ — Гп).

Длительность стробирующих сигналов D определяется действующими помехами и минимальными размерами пика. Если сигнал cl совпадает с сигналами с2, с3, то фиксируется помеха (может быть введен контроль по амплитуде: в этом случае пики, амплитуда которых превышает порог, сохраняются). Если помеха попадает на фронт (например, передний — рис. 61,б) основного пика, то сигналы с2, с3 совпадут со вторым сигналом cl,

161

7. ОБОРУДОВАНИЕ УЧЕБНО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО КОМПЛЕКСА НА БАЗЕ ХРОМАТОГРАФА КРИСТАЛЛ

5000.1

7.1.Хроматограф Кристалл 5000.1

7.1.1. Расположение функциональных узлов

Хроматограф конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из функциональных узлов, размещенных в корпусе.

Корпус имеет два отсека: левый и правый.

Влевом отсеке расположен термостат колонок с поворотной платформой, на которой расположены регуляторы давления и расхода, фильтры, детекторы, испарители и краны.

Вправом отсеке расположены электронные узлы: панель управления, контроллеры, модуль управления, источник питания, стабилизаторы (200 В, 800 В, 3 мА), электрометрические усилители.

Слева на корпусе хроматографа может быть установлена панель с кранами дозаторами или платформа для установки внешних устройств ввода пробы и пробоподготовки.

Панель управления (ПУ) включает в себя индикатор, клавиатуру и плату светодиодов и обеспечивает ввод режимов анализа в микроконтроллер при создании методик, вывод режимов анализа для визуального контроля.

Общий вид хроматографа (вид спереди) показан на рис. 64.

На рис. 65 показано снятие крышек и открывание двери термостата. На рис. 66 показан хроматограф, вид сзади.

На рис. 67 показана открытая дверь термостата, передняя и правая крышки.

На рис.68 показана поворотная платформа, Вид сверху.

На рис.69 приведено расположение и подключения электронных плат в правом отсеке хроматографа.

163

Рис. 64. Общий вид хроматографа (спереди): 1 – верхняя крышка, 2 – передняя крышка, 3 – правая крышка, 4 – панель управления, 5 – ручка открытия дверцы термостата, 6 – выключатель сети, 7 – боковая крышка, 8 – испарители

164

Рис. 65. Общий вид хроматографа. Крышки и дверь термостата: 1 – фиксатор крышки, 2 – регуляторы расхода газа, 3 – фильтры

Для открывания двери термостата необходимо ручку термостата переместить вверх и потянуть на себя. Для закрывания двери термостата необходимо в положении ручки термостата «Открыто» прикрыть дверь термостата и надавить на ручку термостата по направлению вниз При этом дверь термостата должна уплотниться. Ручка термостата должна остаться в нижнем положении (положение «Закрыто»). При открытой двери термостата отключается сетевое питание двигателя и спирали нагрева термостата.

Под верхней крышкой хроматографа расположены электронные регуляторы расхода давления газа, под боковой – фильтры по сбросу пробы.

Для снятия верхней и боковой крышек необходимо фиксаторы крышек перевести в положение «открыто», шлиц фиксатора крышки повернуть против часовой стрелки на 90 градусов. Для закрывания фиксаторы крышек повернуть по часовой стрелке.

165

Рис.67. Общий вид хроматографа: 1 – передняя крышка, 2 – правая крышка, 3

–кронштейн

7.1.2.Дверь термостата, передняя и правая крышки

Передняя крышка закрывает часть платформы, на которой расположены испарители и детекторы. Открывать переднюю крышку следует, приподнимая ее за правый край.

Если снята верхняя крышка, под которой находятся электронные регуляторы расхода и давления газа, передняя крышка также может быть снята при перемещении ее по направлению вверх.

Правая крышка закрывает отсек с электрометрическими усилителями. Открывать правую крышку следует, приподнимая ее за заднюю кромку. Если открыта передняя крышка, правую крышку можно открывать за левый край.

Для поворота платформы необходимо, перемещая фиксатор платформы вправо, нажать на кронштейн «от себя». Платформу следует поднимать за передний край до щелчка фиксатора. Для возвращения платформы в исходное состояние необходимо переместить фиксатор вправо и нажать на кронштейн

167

Рис. 69. Правый отсек. Расположение и подключение электронных плат

Рядом с условным изображением разъемов на электронных платах указано устройство (или электронная плата), к которому подключается данный разъем.

Блок питания (БП) – формирует необходимые питающие напряжения для составных частей хроматографа.

Микропроцессорный контроллер (МК) – управляющая микро-ЭВМ хроматографа, обеспечивает создание и хранение в ПЗУ методик анализа, управление (с помощью модуля управления МУ и контроллера кранов) системами автоматического регулирования температуры в термостатах детекторов, испарителей, кранов и колонок, расходов газов или давлений, контроль исправности устройств хроматографа, а также связь с персональным компьютером.

В микропроцессорный контроллер также входит аттенюатор, который служит для согласования выходного сигнала со шкалой самописца при регистрации хроматограммы на диаграммной ленте.

Контроллер кранов (КК) может управлять работой трех автоматических термостатированных кранов.

Стабилизатор 3 мА предназначен для питания постоянным током лампы фотоионизационного детектора (ФИД).

169