Автоматический газовый хроматографический анализ
..pdf
ПИД обнаруживает большинство органических соединений, содержащих связь С-Н. Детектор обладает малой инерционностью и малым рабочим объемом.
7.4.3.2. Установка ПИД.
Детектор устанавливается в стандартное посадочное место в соответствии с рис. 106. Штифт в нижней части корпуса детектора входит в центрирующее отверстие в нагревателе.
Входной штуцер детектора проходит через отверстие в нагревателе 3 и подтягивается в термостате колонок гайкой 27.
Нижняя часть детектора закрывается кожухами 7 и 8. На шасси может быть установлено два детектора ПИД.
Рис. 106. Установка ПИД: 1 – детектор ПИД 2.840.042; 3 – нагреватель
5.863.045; 5 – шасси 6.123.093; 7 – кожух 6.430.163; 8 – кожух 6.430.163-01; 15 – кронштейн 8.090.107, 19 – пластина 8.612.220; 21 – пластина 8.612.263; 27 – гайка 8.930.137-03; 35 – втулка 10-6
211
В правый отсек хроматографа устанавливается и подключается плата стабилизатора 200 В.
Плата стабилизатора 200 В предназначена для формирования поляризующего напряжения на горелке ПИД. При установке двух детекторов поляризующее напряжение на горелки подается с одной платы.
7.4.3.3. Конструкция ПИД Конструкция детектора показана на рис. 107.
ВПИД используется ионизирующее напряжение 200 В. Необходимо соблюдать меры предосторожности при снятом кожухе детектора.
ВПИД используется водород для горения пламени. При подаче водорода следует обращать внимание на возможность утечки водорода в термостат колонок при незаглушенном входном штуцере детектора или неприсоединенной колонке.
При высоких температурах ПИД (свыше 300 °С) следует обращать внимание на то, что верхняя часть детектора может быть нагрета до температуры, которая может привести к ожогу.
212
Рис. 100. Детектор ПИД 2.840.042: 1 – горелка 5.877.009; 3 – корпус 6.113.013; 5 – корпус 6.113.014; 7 – трубопровод 6.457.084; 9 – гайка 6.482.007; 11 – контакт 6.622.028; 13 – контакт 6 622.031; 15 – электрод 7.660.029; 17 – шайба 7.854.006; 19 – корпус 8.034.303; 21 – пружина 8.387.080; 23 – муфта 8.658.015; 27 – гайка 8.930.137-03; 29 – гайка 8.930.167; 31 – шайба 8.942.092; 33 – шайба 8 942.108; 35 – шайба 8,942 124; 43 свеча поджига КС-2
213
7.4.3.4.Схемы подключений водорода, воздуха, поддува газа-носителя
кПИД
1) Подключение регуляторов расхода РРГ водорода и воздуха к ПИД (рис. 108).
Рис. 108. Подключение регуляторов расхода РРГ водорода и воздуха к ПИД
2) Подключение к ПИД воздуха от регулятора давления РД, водорода от регулятора расхода РРГ10 (рис. 109).
Рис. 109. Подключение к ПИД воздуха от регулятора давления РД, водорода от регулятора расхода РРГ10
На входе пневмосопротивления ПС 5.150.010-01 устанавливается
214
давление, обеспечивающее расход воздуха через пневмосопротивление для горения пламени ПИД.
Давление воздуха устанавливается регулятором давления РД в соответствии с графиком, приведенным на рис.75.
В настройках параметров поджига при этом необходимо установить способ поджига «ПО ВОДОРОДУ».
3) Поддув газа-носителя в линию водорода при работе с капиллярной колонкой (рис. 110).
Трубопровод поддува газа-носителя диаметром 1,6 мм подключается в линию водорода с помощью коллектора 8.034.362.
Рис. 110. Поддув газа-носителя в линию водорода при работе с капиллярной колонкой
215
4) Подключение воздуха и водорода для двух ПИД через делители потока
(рис. 111).
Этот способ подключения используется при одновременной работе двух детекторов ПИД.
Рис. 111. Подключение воздуха и водорода для двух ПИД через делители потока
При одновременной работе детекторов ПИД и ТИД через делители потока может подаваться поток воздуха.
7.4.3.5. Подключение колонок к ПИД
1) Подключение насадочной колонки при использовании резиновых муфт (рис. 112).
216
Рис. 112. Подключение насадочной колонки при использовании резиновых муфт
Рекомендуется применение при температуре в термостате колонок менее 230 – 250 °С.
При подключении насадочных колонок установить переходную втулку
8.223.507.
Усилие затяжки штуцера 8.652.307 «от руки» с последующим доворотом ключом на 10 – 15 градусов.
Колонка насадочная вставляется в переходную втулку до упора. Усилие затяжки гайки 8.930.172 «от руки».
2) Подключение насадочной колонки при использовании графитовых муфт
(рис. 113).
Рис. 113. Подключение насадочной колонки при использовании графитовых муфт
При уплотнении колонок графитовыми муфтами допускается использование более высокой температуры в термостате колонок.
Усилие затяжки штуцера 8 652.307 «от руки» с последующим доворотом ключом на 10 – 15 градусов.
Колонка насадочная вставляется в переходную втулку до упора.
217
Усилие затяжки гайки 8.930.172 «от руки» с последующим доворотом ключом на 30 – 60 градусов.
При уплотнении стеклянной колонки с помощью графитовых муфт следует соблюдать осторожность во избежание ее поломки.
3) Подключение капиллярной колонки (рис. 114).
Рис. 114. Подключение капиллярной колонки
Усилие затяжки штуцера 8.652.306 «от руки» с последующим доворотом ключом на 10 – 15 градусов.
Рекомендуется два способа установки колонки:
1-й способ: муфта с графитом надевается на капиллярную колонку. Конец колонки 3 – 5 мм срезается. Расстояние от края колонки до муфты с графитом устанавливается приблизительно 60 – 70 мм. Колонка вставляется во входной штуцер детектора. Первоначально усилие затяжки гайки 8.930.187 «от руки».
Колонка продвигается вверх до упора и затем вниз на 1 – 2 мм. Гайка 8.930.187 доворачивается ключом на 60 – 90 градусов.
2-й способ: муфта с графитом надевается на капиллярную колонку. После этого срезается конец колонки 3 – 5 мм. Расстояние от края колонки до конуса муфты с графитом устанавливается 79 – 80 мм. Расстояние измеряется линейкой.
Внутренний диаметр горелки ПИД 0,4 мм. Поэтому при установке капиллярных колонок меньшим наружным диаметром, следует обращать внимание на то, что такая колонка при установке способом «до упора и 1 – 2 мм назад» может пройти сквозь горелку. Такая установка колонки является не правильной. Детектор в этом случае обычно не поджигается.
При установке капиллярных колонок с алюминированной наружной поверхностью следует обращать внимание на то, что такая колонка может вызвать замыкание поляризующего напряжения горелки на корпус хроматографа. В этом случае в стабилизаторе 200 В происходит ограничение выходного напряжения. Отсутствие поляризующего напряжения на горелке проявляется в падении чувствительности ПИД. При установке такой колонки способом «до упора и 1 – 2 мм назад» важно обеспечить перемещение колонки
218
«назад».
7.4.3.6. Особенности применения ПИД
Основным условием работы ПИД является устойчивое горение пламени. Устойчивое горение пламени обеспечивается геометрией детектора и соотношением газа-носителя, водорода и воздуха. Рекомендуется выдерживать соотношение водорода и воздуха 1:10.
Расходы газа-носителя, водорода и воздуха приведены в табл. 24. Таблица 24
Рекомендуемые рабочие расходы газа-носителя, водорода и воздуха
|
|
Расход газа, мл/мин |
|
||
Тип газа |
Оптимальный |
|
|
Диапазон |
|
При поджиге |
При поверке |
возможных |
|||
|
при работе |
||||
|
|
|
значений |
||
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
Газ-носитель |
30 |
10 |
30 |
10-50 |
|
Водород |
20 |
35 |
25 |
20-40 |
|
Воздух |
200 |
200 |
250 |
200-300 |
|
При горении пламени образуется вода. Не рекомендуется работа с детектором при его температуре ниже 150 °С.
Параметры ПИД, контролируемые и задаваемые с клавиатуры хроматографа. Клавиши, используемые при управлении и контроле параметров ПИД:
– просмотр параметров выходного сигнала детектора;
– управление режимами работы поджига детектора;
– задание температуры детектора, расходов газа;
– контроль температуры детектора, расходов газа;
– просмотр параметров, находящихся вне нормы.
Рассмотрены примеры только для ПИД1. Параметры для ПИД2 автоматически активируются при установке на платформу второго детектора и подключении усилителя к микропроцессорному контроллеру МК.
Клавиша «СИГНАЛ». При нажатии выводятся параметры только для просмотра.
219
Выходной сигнал детектора в мВ.
Максимальный сигнал детектора 1·106 мВ.
Клавиша «ПОДЖИГ».
Расходы газов носителей при поджиге.
После названия канала газа выводится поддерживаемый параметр (расход или давление), задаваемый под клавишей РРГ.
Пороговое значение фона детектора для диагностики горения пламени.
Способ поджига:
«ПО ВОДОРОДУ» – при варьировании водородом,
«ПО ВОЗДУХУ» – при варьировании воздухом. При включении этого
параметра поджиг |
детектора |
||
выполняется по |
установленным |
||
в |
памяти |
|
контроллера |
параметрам. |
|
|
|
|
«Ручное» включение спирали |
||
поджига. |
|
|
|
|
Величина |
|
приращения |
водорода при |
автоматическом |
||
поджиге. |
|
|
|
В соответствии с установкой (расход или давление), заданной под клавишей РРГ.
Поджиг детектора автоматический, осуществляется после достижения температуры детектора 150 °С. При начале работы после задания режима работы хроматографа поджиг детектора начинается с 10 минутной задержкой во избежание конденсации влаги на выхлопе детектора.
Выполняется семь попыток поджига.
В случае если не произошло приращение фонового сигнала детектора, на дисплей выводится сообщение «ПОДЖИГ НЕ ВОЗМОЖЕН».
Для «ручного» поджига параметр «спирали» переводят в состояние «ВКЛ», спираль нагревается при нажатии клавиши «ВВОД». Ручной поджиг
220