Автоматический газовый хроматографический анализ
..pdf
Для анализов с программированием температуры термостата колонок на выход регулятора может устанавливаться дополнительный адсорбционный фильтр 5.884.013.
7.3.2. Испаритель капиллярный
Конструкция испарителя капиллярного показана на рис. 91. Испаритель капиллярный содержит нагреватель 1; корпус 2 с
трубопроводом сброса пробы, камеру испарения (лайнер) 10, гайку 6 уплотнения мембраны 7, адаптер 9 (удерживается гайкой 8) с отверстием для ввода иглы микрошприца, трубопроводами подвода газа-носителя и сброса газа с мембраны 7.
При высокой температуре в испарителе (более 350 °С) под мембрану (с целью уменьшения выделения из нее газов) устанавливают фторопластовую прокладку.
На трубопроводе сброса с мембраны установлен дроссель 5, обеспечивающий расход сброса с мембраны (от 2 до 3 мл/мин азота при 100 кПа). При поставке на трубопроводе установлена заглушка 4. При работе со сбросом с мембраны заглушку необходимо снять.
Сброс с мембраны исключает попадание паров низкомолекулярных продуктов деструкции с резинового кольца лайнера и уплотнительной мембраны в поток газа-носителя
Рис. 91. Испаритель капиллярный 1 – нагреватель; 2 – корпус; 3 – штуцер 1.И4 6 454.064; 4 – заглушка 1.И4
6.433.015; 5 – дроссель 1.И4 5.150.009; 6 – гайка 1.И3 6.123.026-01; 7 – мембрана 10-04 7.010.019; 8 – гайка З.И4 8.936.018; 9 – адаптер 5.И4 5.889.011; 10 – лайнер 3.3-113р 6.236.034
191
Необходимым условием эффективной работы потока сброса является практическое отсутствие зазора над верхним торцом лайнера. Для этого кольцо на трубку лайнера перед его установкой в испаритель, предварительно устанавливают на расстояние 4 – 5 мм от верхнего торца. Затем лайнер устанавливается в корпус испарителя (аналогично испарителю насадочному см. рис. 87) и прижимается сверху адаптером и гайкой, удерживающей адаптер.
Лайнеры испарителей показаны на рис. 92.
Рис. 92. Лайнеры: 1 – кольцо (резиновое) 005-008-19; 2 – насадка из стекловолокна (стекловаты); 3 – кварцевая трубка. а – лайнер 3.3-113р 6.236.034; б – лайнер 4.1-113р 6.236.061; в – лайнер 6.236.030-01
Лайнер 3.3-113р 6.236.034 (рис. 92, а) имеет «шейку» для стабильного расположения насадки в камере. Насадка размещается над «шейкой» в области расположения конца иглы (длиной 51 мм) при вводе пробы шприцем. Насадка в лайнере применяется в режиме работы капиллярного испарителя с делением потока для эффективного перемешивания испарении пробы.
Лайнер 3.3-113р используется в следующих случаях:
вводимая жидкая проба содержит нелетучие или тяжелолетучие компоненты, способные загрязнять хроматографическую колонку;
на пустом лайнере невозможно воспроизводимо ввести пробу в хроматографиическую колонку;
капиллярный испаритель работает в режиме ввода пробы без деления
192
потока;выбранная насадка не взаимодействует с компонентами пробы.
Лайнер 4.1-113р 6.236.061 (Рис.91, б.) имеет узкую «шейку» для стабильного ввода иглы шприца в насадку лайнера. Рекомендации по применению этой модификации лайнера аналогичны предыдущей. Отличительная особенность: рекомендуется для ввода жидких проб образующих большой объем газа при испарении.
Лайнер 6.236.030-01 (без насадки) используется в следующих случаях:
в испаритель вводится газовая или легко испаряемая жидкая проба, которая с воспроизводимым постоянством попадает в хроматографическую колонку;
проба не содержит нелетучие или тяжелолетучие компоненты, способные загрязнять хроматографическую колонку;
при работе испарителя с термодесорбером, дозатором равновесного пара, пиролитическим испарителем, дозатором твердых проб, парогазовым дозатором.
применение лайнера с насадкой невозможно в силу взаимодействия
ее с компонентами пробы.
Эта модификация лайнера более удобна в эксплуатации при необходимости частой замены насадки, например при анализе сильно загрязненных образцов.
Следует помнить, что в некоторых случаях использование насадки приводит к размыванию хроматографических пиков, особенно если насадка очень плотно набита в лайнере. В других случаях насадка может являться причиной сорбции или разложения анализируемых компонентов. Поэтому установка насадки в лайнере и выбор типа насадки должны быть строго обусловлены поставленной задачей.
Взависимости от решаемой аналитической задачи разновидность насадки может быть различной. Насадка выбирается из соображений химической инертности и отсутствия сорбции компонентов анализируемой пробы.
Встандартный лайнер для капиллярного испарителя устанавливается насадка из обожженной стеклоткани, по свойствам аналогичной необработанной стекловате. Насадка из обожженной стеклоткани рекомендуется для анализа легколетучих полярных и неполярных органических веществ.
Для анализа следовых количеств пестицидов, сильнодействующих лекарственных и наркотических веществ и других высококипящих органических соединений рекомендуется применять силанизированную вату.
7.3.2.1. Подключение испарителя капиллярного к регуляторам расхода РРГ и регулятору давления РД
Подключение показано на рис. 93, 94.
193
Подключение испарителя капиллярного к регулятору давления РРГ11 и регулятору расхода РРГ10 является наиболее часто применяемым и универсальным решением для анализов на капиллярной колонке, оно позволяет работать в режиме поддержания давления газа-носителя (скорости или потока) для капиллярной колонки.
Для улавливания паров растворителей по линии сброса пробы устанавливается адсорбционный фильтр 5.884.008. В режиме ввода пробы без деления потока фильтр 5.884.008 рекомендуется снять.
Рис. 93. Подключение испарителя капиллярного к регулятору давления РРГ 11 и регулятору расхода РРГ 10
Возможно подключение испарителя капиллярного к механическому регулятору давления РД. При этом остается возможность варьировать делением потока на входе капиллярную колонку с помощью регулятора расхода РРГ10, установленного в линии сброса пробы.
194
Рис. 94. Подключение испарителя капиллярного к регулятору давления РД
ирегулятору расхода РРГ 10
7.3.2.2.Управление газовыми потоками испарителя
Управление потоками в испарителе производится двумя каналами регуляторов ГН1 и ГН2 или каналами ГН3 и ГН4. В газовой схеме хроматографа (часть 4) указаны регуляторы, управляющие потоками испарителя. На входе в испаритель устанавливается регулятор РРГ11 (ГН1 или ГН3), по линии сброса пробы – регулятор РРГ10 (ГН2 или ГН4).
Регулятор РРГ11 формирует давление на входе в капиллярную колонку и может работать в режимах «давление», «скорость» или «поток». При работе в режимах «скорость» и «поток» эти величины автоматически пересчитываются в давление. Режим работы регулятора задается в меню клавиши РРГ.
Скорость и поток можно задать только при установленных параметрах капиллярной колонки (в меню клавиши «КОНФ», подкаталог «Колонки»). Колонка 1 («дл кол», «диам кол») работа с газами по линиям ГН1 и ГН2, Колонка 2 («дл кол 2», «диам кол 2») работает с газами ГН3 и ГН4.
Рекомендуемый порядок настройки параметров колонки и регуляторов
газов:
Войти в меню клавиши «КОНФ», подкаталог «Колонки», задать для соответствующей колонки длину (м) и внутренний диаметр (мм).
195
В меню клавиши РРГ выбрать канал газа на входе (ГН1 или ГН3), в режиме РРГ11 выбрать необходимый режим. У канала сброса пробы (ГН2 или ГН4) задать регулятор РРГ10.
7.3.2.3. Рекомендуемый оптимальный поток газа-носителя в зависимости от внутреннего диаметра для капиллярных колонок (табл. 22)
|
Оптимальные потоки газов для капиллярных колонок |
|
Таблица 22 |
||||||
|
|
|
|
|
|||||
|
Внутренний диаметр колонки, мм |
|
Поток газа-носителя, мл/мин |
|
|||||
|
|
Водород |
|
|
Гелий |
|
Азот |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
0,1 |
|
1,0 |
|
|
0,8 |
|
0,6 |
|
|
0,2 |
|
2,0 |
|
|
1,6 |
|
1,2 |
|
|
0,25 |
|
2,5 |
|
|
2,0 |
|
1,6 |
|
|
0,32 |
|
3,2 |
|
|
2,6 |
|
2,0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3,2 |
|
|
0,53 |
|
5,3 |
|
|
4,2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
7.4.Детекторы
7.4.1. Нагревательные панели для детекторов
Детекторы, в соответствии рис. 95, устанавливаются в стандартные посадочные места нагревательных панелей 3 и 4. Нагревательные панели через теплоизолирующие шайбы 25 устанавливаются на шасси 5.
Нагревательные панели 5.863.045 или 5.863.045-01 (отличаются длиной выводов нагревателей) используются для установки детекторов ПИД, ТИД, ПФД, ФИД, ЭЗД. Нагревательная панель 5.863.051-01 используется для установки ДТП.
Общее количество нагреваемых панелей, располагаемых на шасси, не более двух.
196
Рис. 95. Нагревательные панели для детекторов: 3 – нагревательная панель
5.863.045 или 5.863.045-01; 4 – нагревательная панель 5.863.051-01; 5 – Шасси
6.123.093; 11 – плата детекторов; 15 – кронштейн 8.090.107; 16 – кронштейн
8.665.043; 17 – кронштейн 8.665.043-01; 21 – пластина 8.612.263; 25 – шайба 8.949.027; 29 – винт М3
197
Наиболее часто применяемые на практике сочетания детекторов приведены в табл 23.
Таблица 23 Наиболее часто применяемые на практике сочетания детекторов
ДТП |
ПИД |
ТИД |
ПФД |
ФИД |
ЭЗД |
|
|
||||
ДТП – ДТП |
ПИД – ПИД ТИД – ЭЗД ПФД – ДТП ПИД – ФИД ЭЗД – ЭЗД |
||||
|
|
|
|
||
ДТП – ПИД |
ПИД – ЭЗД ПИД – ТИД ПФД – ПИД |
|
|
||
ДТП – ДТП – ПИД
7.4.2.Детектор по теплопроводности (ДТП)
7.4.2.1.Принцип действия ДТП
В детекторе ДТП сравнивается теплопроводность двух потоков: «чистого» газа-носителя и газа-носителя с компонентами пробы. Основу детектора составляет чувствительные элементы – разогретые нити, которые помещены в две отдельные камеры: сравнения и рабочую.
Газ-носитель с компонентами пробы имеет теплопроводность, отличающуюся от теплопроводности «чистого» газа.
Газ-носитель с компонентами пробы протекает через рабочую камеру и изменяет температуру чувствительного элемента. Температура чувствительного элемента преобразуется в нормированный электрический сигнал.
Чувствительные элементы включены в измерительный мост. Электрическое питание моста импульсное.
Импульсное питание моста позволяет:
при меньших значениях перегрева чувствительных элементов получать большее соотношение сигнал/шум;
применить автоматическую защиту чувствительных элементов от
перегрева.
Детектор по теплопроводности обладает чувствительностью ко всем соединениям, теплопроводность которых отличается от теплопроводности газа-носителя.
7.4.2.2. Установка ДТП
На шасси одновременно может быть установлено один или два детектора по теплопроводности (рис. 96). При этом детекторы располагаются на дельней нагревательной платформе.
198
Рис. 96. Установка ДТП: 1 – кожух детектора 6 430 157; 2 – детектор; 4 – нагревательная панель 5.863.051-01; 5 – шасси; 6 – кронштейн с выходными трубопроводами.
Варианты установки ДТП на шасси:
один ДТП,
два ДТП
Вариант с установкой двух ДТП возможен в сочетании с детекторами ПИД (или ЭЗД, ПФД).Выходные трубопроводы ДТП исполнения 2.840.005 присоединяются к переходникам, устанавливаемым на кронштейне
Поставка детекторов ДТП отдельно обычно осуществляется вместе с шасси. В этом случае установка детекторов ДТП заключается в креплении штуцеров детекторов к нижней части платформы в термостате колонок и установке шасси на платформе при помощи 4 винтов по углам шасси.
7.4.2.3. Конструкция ДТП Детектор имеет два конструктивных исполнения:
2.840.005: с подводящими трубками внутренним диаметром 0,5мм,
2.840 005-01: с подводящими трубками внутренним диаметром 1 мм. Конструкция детектора ДТП 2.840 005 показана на рис. 97. Детектор
устанавливается на нагревательной панели Чувствительные элементы помещены в корпус с применением
герметизирующих прокладок из кремнийорганического компаунда. Крепятся пластиной 3.612.166 и двумя винтами 8.900.003-04.
199
Уплотнение подводящих трубопроводов (трубка 1×0,25) в корпусе детектора 6.115.094 осуществляется с помощью специальных штуцеров
8.652.216 и втулок с графитом 6.232.009.
Рис. 97. Детектор ДТП 2.840.005
Винт корпуса прижимает корпус детектора к нагревательной панели. Винты крепления кожуха одновременно фиксируют теплоизоляцию детектора и деталь, которая закрывает контакты штыревого соединителя PLS 4. К штыревому соединителю подключается усилитель.
Материал корпуса детектора – алюминий. Корпус содержит две камеры с чувствительными элементами Объем каждой камеры 600 мкл.
Конструкция ДТП 2.840.005-01 показана на рис. 98.
200