Автоматический газовый хроматографический анализ

Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Пермский государственный технический университет»

АВТОМАТИЧЕСКИЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ: УЧЕБНЫЙ И НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ПРАКТИКУМЫ

Часть 2

Рекомендовано Редакционно-издательским советом университета в качестве учебного пособия

Издательство Пермского государственного технического университета

2008

Оглавление:

Раздел 1 ________________________________________________________ 5 УЧЕБНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ (по сертифицированным методикам) ______________________________________ 5 Учебно-исследовательская лабораторная работа №1 «Определение содержания летучих галогенорганических соединений в воде»________________________ 5

1.Общие исполнения ______________________________________________ 5

2.Требования безопасности_________________________________________ 9

3.Подготовка учебно-технологического комплекса к работе ____________ 10

4.Подготовка хроматографа. Запуск программы «Хроматэк Аналитик»___ 13

5.Ввод пробы и запись хроматограммы______________________________ 27

6.Проверка градуировки __________________________________________ 35

7.Количественное определение содержания легколетучих галогенорганических соединений в воде в соответствии с ГОСТ 51392 _ 37

8.Порядок выполнения лабораторной работы ________________________ 40

9.Содержание отчета _____________________________________________ 41

10.Контрольные вопросы __________________________________________ 42 Приложение А_____________________________________________________ 43

Учебно-исследовательская лабораторная работа № 2 «Определение содержания токсичных микропримесей в этиловом спирте» ______________ 44

1.Общие требования _____________________________________________ 44

2.Требования безопасности________________________________________ 47

3.Подготовка учебно-технологического комплекса к работе____________ 48

4.Задание режима анализа хроматографа ____________________________ 49

5.Ввод пробы и запись первой хроматограммы _______________________ 55

6.Проверка градуировочного графика _______________________________ 64

7.Настройка «Отчета хроматограммы», «Отчета анализа» ______________ 65

8.Присвоение хроматограмме признака метод ________________________ 67

9.Контроль погрешности__________________________________________ 68

10.Количественное определение токсичных микропримесей в спирте _____ 70

11.Техническое состояние оборудования _____________________________ 73

12.Порядок выполнения лабораторной работы ________________________ 78

13.Содержание отчета _____________________________________________ 79

14.Контрольные вопросы __________________________________________ 80

Раздел 2 _______________________________________________________ 81 НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ (по сертифицированным методикам) _____________________________________ 81 НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1 Определение содержания летучих галогенорганических соединений в воде _ 81

1.Общие требования _____________________________________________ 81

2.Требования безопасности________________________________________ 84

3.Подготовка к работе ____________________________________________ 85

4.Подготовка хроматографа. Запуск программы «Хроматэк Аналитик»___ 95

5.Градуировка хроматографа _____________________________________ 108

3

6.Проверка градуировки _________________________________________ 118

7.Количественное определение ___________________________________ 120

8.Газовая схема хроматографа ____________________________________ 123

9.Содержание отчета ____________________________________________ 124

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2 «Определение содержания токсичных микропримесей в этиловом спирте»_ 125

1.Общие требования ____________________________________________ 125

2.Требования безопасности_______________________________________ 128

3.Подготовка к работе ___________________________________________ 129

4.Подготовка хроматографа. Запуск программы «Хроматэк аналитик» __ 133

5.Градуировка хроматографа _____________________________________ 142

6.Переградуировка хроматографа _________________________________ 154

7.Контроль погрешности_________________________________________ 157

8.Количественное определение ___________________________________ 159

9.Техническое состояние оборудования ____________________________ 162

10.Газовая схема хроматографа ____________________________________ 175

11.Содержание отчета ____________________________________________ 176 Приложение А____________________________________________________ 177 Приложение Б ____________________________________________________ 178

4

Раздел 1

УЧЕБНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ (по сертифицированным методикам)

Цель практикума: Ознакомиться с составом и работой оборудования учебно-технологического комплекса на базе хроматографа «Хроматэк Кристалл 5000.1», приобрести навыки проведения хроматографического анализа и обработки его результатов, руководствуясь типовыми сертифицированными методиками:

1.Определение содержания летучих галогенорганических соединений (ЛГС) в воде в соответствии с ГОСТ 51392.

2.Определение содержания токсичных микропримесей в этиловом

спирте.

Учебно-исследовательская лабораторная работа №1 «Определение содержания летучих галогенорганических соединений в воде»

Цель работы: Ознакомиться с составом и работой оборудования хроматографа «Хроматэк Кристалл 5000.1», приобрести навыки проведения хроматографического анализа и обработки его результатов по типовой методике «Определение содержания летучих галогенорганических соединений (ЛГС) в воде в соответствии с ГОСТ 51392–99.

1.Общие исполнения

ВРоссийской Федерации в соответствии с гигиеническими требованиями

ккачеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения

установлены гигиенические нормативы содержания около 800 веществ, в поверхностных водах – около 1500.

Определение массовой концентрации летучих галогенорганических соединений выполняют в соответствии с ГОСТ 51392–99 методом газовой хроматографии с применением электронно-захватного детектора (ЭЗД). Настоящий практикум по учебно-исследовательской работе описывает процедуры при проведении измерений в соответствии с ГОСТ 51392 (Ч. 2, разд. 6).

Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, четыреххлористого углерода, тетрахлорэтана, тетрахлорэтилена, трихлорэтилена, бромоформа, дибромхлорметана, бромдихлорметана методом анализа равновесной паровой фазы. Методика основана на получении равновесной паровой фазы в герметичном сосуде (в дозаторе равновесного пара), разделении компонентов на хроматографической колонке,

5

идентификации их по временам удерживания и расчете массовой концентрации по результатам предварительно проведенной градуировки.

Мешающие влияния могут быть обусловлены загрязнением воздуха лаборатории, посуды и реактивов. Процедуры по уменьшению загрязнений приведены в ГОСТ 51392 (п. 4.3, 5.31, 6.3.1).

Лабораторная работа выполняется на программном обеспечении «Хроматэк Аналитик 2.5» на базе хроматографа «Хроматэк Кристалл 5000.1».

1.1. Диапазон определяемых концентраций

Диапазон измерения компонентов может быть расширен в 5 – 10 раз разбавлением пробы без потери точности.

1.2. Оборудование для проведения анализа

Хроматографическое оборудование:

Хроматограф газовый «Хроматэк-Кристалл 5000.1».

Модуль (или детектор) ЭЗД с испарителем капиллярным (с делителем

потока).

Дозатор равновесного пара (ДРП 214.4.464.022, производство СКБ «Хроматэк»).

Программа обработки хроматографической информации «Хроматэк Аналитик» версия 2.5, 214.000.45-51.

Колонка кварцевая капиллярная.

6

с аналогичными параметрами (30 м*0,32 мм*1,0 мкм) и неподвижной жидкой фазой (5%-фенил, 95%-диметилполисилоксан), например: CP-Sil 8 СВ, DB-5, ZB-5, НР-5.

Примечание:

Для проведения анализа рекомендуется применение указанной капиллярной колонки (или аналогичной) с обеспечением необходимого разделения анализируемого компонента от примесей.

1.2.1.Газ-носитель

Вкачестве газа-носителя используют азот особой чистоты (I сорт) по ГОСТ 9293 с содержанием кислорода не более 0,0005% об.

1.2.2.Лабораторное оборудование для пробоподготовки

• Весы аналитические с точностью до 0,0001 г.

• Термостат суховоздушный с температурой нагрева 50 – 250 °С.

• Флаконы пенициллиновые (тарированные, 15 шт.).

•Микрошприц для приготовления стандартных растворов на 10 мкл – 1шт. или микрошприцы на 50 мкл.

•Микропипетки на 0,1 – 0,2 мл для приготовления растворов – 6шт.

•Пипетки на 5 мл, 10 мл, 20 мл (пипетка Мора), второго класса точности по ГОСТ 1770–74.

•Мерные колбы 2-25-2 по ГОСТ 1770–74 – 1шт.

•Мерные колбы 2-100-2 мл по ГОСТ 1770-74 – 2шт.

•Бюксы с притертыми пробками для взвешивания стандартов на 20 мл ГОСТ 1770–74 – 5 шт.

•Стеклянный сосуд с притертой крышкой для хранения реагентной

воды.

•Стакан на 600мл (можно на 1л) - для приготовления реагентной воды.

•Электроплитка.

•Баллон с инертным газом (азот, гелий) для приготовления реагентной

воды.

•Бутыли для отбора анализируемой воды.

1.3.Реактивы для проведения анализа

•Хлорид натрия (перекристаллизованный) ГОСТ 4233–77

•Ацетон ос.ч. ТУ 2633 - 039-444931793179–00.

•Реагентная вода, в которой содержание определяемых ЛГС не более 10 % нижнего значения массовой концентрации, определяемой данной методикой.

•Тиосульфат натрия, ч.д.а. (чистый для анализов) для консервирования проб воды.

•Хлороформ, х.ч. для хроматографии ТУ 6-09-4263–76.

•Четыреххлористый углерод, х.ч. для хроматографии ТУ 6-09-2663–77.

7

•1,2-дихлорэтан, х.ч. для хроматографии ТУ 6-09-2661–78.

•Трихлорэтилен, ос.ч. ТУ 2631-002-11291058–94.

•Тетрахлорэтилен СО, аттестованный раствор 0,1 мг/см3.

•Дибромхлорметан СО, аттестованный раствор 0,1 мг/см3.

•Бромдихлорметан СО, аттестованный раствор 0,1 мг/см3.

8