Автоматический газовый хроматографический анализ

При анализе углеводородных матриц на ПФД рекомендуется:

- в однопламенном варианте использовать высокоэффективную капиллярную колонку;

- при работе с насадочной колонкой использовать двухпламенный

режим.

Ниже приведены рекомендуемые параметры работы ПФД в однопламенном (табл. 28) и двухпламенном (табл. 29) режиме.

* Выбор рабочей температуры детектора зависит от решаемой задачи (температура детектора выбирается на 20 °С выше максимальной температуры колонки, но не ниже 150 °С; с ростом температуры детектора отклик по сере падает).

**Высокая чувствительность при высокой селективности.

***Минимальный предел детектирования.

242

* Выбор рабочей температуры детектора зависит от решаемой задачи.

Уровень шумов ПФД в двухпламенном режиме должен быть не более 5∙10–11А. Предел обнаружения ПФД в двухпламенном режиме должен быть не более 5∙10–11 гS/c. Предел обнаружения ПФД в двухпламенном режиме определяется только по сере.

При расходе нижнего воздуха 80 мл/мин обеспечивается уверенный поджиг в обоих случаях и устойчивость к большому количеству углеводородов (нижнее пламя при выходе пика растворителя гаснет, но после автоматически поджигается от верхнего).

Снижение расхода воздуха на нижнее пламя ведет к увеличению чувствительности и селективности детектора по сере в ущерб стабильности нижнего пламени (пик растворителя при работе с насадочной колонкой гасит нижнее пламя), поэтому расход нижнего воздуха – 40 мл/мин – рекомендуется только при работе с капиллярной колонкой.

7.4.5.7. Параметры ПФД, контролируемые и задаваемые с клавиатуры хроматографа. Клавиши, используемые при управлении и контроле параметров ПФД:

– просмотр параметров выходного сигнала детектора;

– управление режимами работы поджига детектора;

– включение и выключение ФЭУ;

– задание температуры детектора, расходов газа;

– контроль температуры детектора, расходов газа;

– просмотр параметров, находящихся вне нормы.

243

Клавиша «СИГНАЛ». При нажатии выводятся параметры только для просмотра.

Выходной сигнал детектора

в мВ

Максимальный сигнал детектора – 10000 мВ.

Клавиша «ПОДЖИГ». Расходы газов-носителей при

поджиге.

После названия канала газа выводится поддерживаемый параметр (расход или давление), задаваемый под клавишей РРГ.

Пороговое значение фона детектора для диагностики горения пламени.

Способ поджига:

«ПО ВОДОРОДУ» при варьировании водородом, «ПО ВОЗДУХУ» – при варьировании воздухом.

При включении этого параметра поджиг детектора выполняется по установленным в памяти контроллера параметрам.

«Ручное» включение спирали поджига.

Величина приращения водорода при автоматическом поджиге.

В соответствии с установкой (расход или давление), заданной под клавишей РРГ.

Поджиг детектора автоматический, осуществляется после достижения температуры детектора 150 °С. При начале работы после задания режима работы хроматографа поджиг детектора начинается с 10 минутной задержкой во избежание конденсации влаги на выхлопе детектора.

Для выполнения поджига пламени ФЭУ должен быть в режиме АВТО (см. ниже описание клавиши «ДЕТЕКТОР»).

Выполняется семь попыток поджига.

В случае, если не произошло приращение фонового сигнала детектора, на дисплей выводится сообщение «ПОДЖИГ НЕ ВОЗМОЖЕН».

244

Для «ручного» поджига параметр «спирали» переводят в состояние «ВКЛ», спираль нагревается при нажатии клавиши «ВВОД». Ручной поджиг спиралей работает только в режиме хроматографа «Поверка» (задание в меню клавиши «БЛК»).

Необходимо обратить внимание на то, что детектор не поджигается при незаглушенном входном штуцере детектора или при неподключенной колонке.

Клавиша «ДЕТЕКТОР» Включение /

выключение ФЭУ. Задание нулевого фона ФЭУ в мВ.

Включение – «АВТО», выключение – «ВЫКЛ».

Если сигнал ПФД не равен нулю в момент начала поджига пламени, то значение нулевого фона ФЭУ задают равным измеренному значению сигнала ПФД.

Клавиша «МЕТОД». При нажатии на дисплей выводятся подкаталоги: Включение/выключение

детектора.

Задание температуры детектора.

Задание расходов газаносителя, водорода и воздуха.

Доступ к подкаталогам осуществляется при выборе их курсором и нажатии клавиши «ВВОД». При выключении детектора его состояние не контролируется.

Клавиша «КОНТР». При нажатии на дисплей выводятся подкаталоги: Контроль температуры

детектора.

Контроль расходов газаносителя, водорода и воздуха.

Контроль давления газаносителя.

Доступ к подкаталогам осуществляется при выборе их курсором и нажатии клавиши «ВВОД».

Клавиша «ДОПУСК».

При нажатии выводится сообщение о состоянии детектора. В случае если детектор не горит, на дисплей выводится сообщение «НЕТ ПЛАМЕНИ ПФД».

245