Автоматический газовый хроматографический анализ
..pdf
Герметичность контейнера при работе обеспечивается в двух местах:
1.затягиванием гаек 3, 12 и уплотнением втулки 4 и торца горлышка флакона (элементом уплотнения служит шайба 10);
2.затягиванием гайки 8 и уплотнением мембраной 5.
Элементы уплотнения – шайбы 10, 11.
Затягивание гаек 3 и 12 осуществляется с помощью ключа 8.392.003 из комплекта ЗИП дозатора. При отборе пробы игла обогреваемого трубопровода прокалывает мембрану 5, которая нуждается в периодической замене.
3.1.2. Подготовка контейнеров
Операции по подготовке контейнеров и их периодичность приведены в табл. 1.
Таблица 1
Операции подготовки контейнеров |
|
|
Операция |
Периодичность |
|
проведения |
||
|
1.Промывка флаконов
2.Термостатирование уплотнительных элементов. Термостатирование уплотнительных элементов контактирующих с парогазовой пробой проводят
для исключения эффекта памяти от остатков |
||
предыдущей пробы. |
После каждого измерения |
|
Для этого |
полиамидную |
втулку 8.223.440 |
с резиновой |
шайбой 8.947.061, фторопластовой |
|
шайбой 8.947.060 и мембраной 7.010.019 |
||
контейнера прогреть при температуре 70 – 80 °С |
||
в течение двух часов.
3.Замена уплотнительной мембраны 7.010.019. Для замены мембраны 7.010.019 отвернуть гайку
8.936.020, |
снять ее вместе с втулкой 8.223.439. Через 8 – 10 анализов, при |
||
С помощью иглы 6.054.001 из комплекта ЗИП |
потере герметичности, |
||
хроматографа извлечь |
старую мембрану |
при ухудшении |
|
7.010.019 и прокладку 8.685.024-01 и установить |
сходимости результатов |
||
новые из комплекта ЗИП. Завернуть гайку |
|
||
8.936.020. |
|
|
|
3. Замена |
уплотнительной |
резиновой шайбы |
|
8.947.061 и изолирующей фторопластовой шайбы |
При визуальном износе |
||
8.947.060. |
|
|
|
11
3.2. Отбор и хранение проб воды
Пробы питьевой воды отбирают по ГОСТ 4979, ГОСТ 24481 и ГОСТ 17.1.5.05 в стеклянную посуду, промытую хромовой смесью, дистиллированной водой и высушенную при температуре 150 – 200°С. Посуду заполняют водой до верха, стараясь не перемешивать, и закрывают таким образом, чтобы не было газовой фазы.
Объем пробы питьевой воды при определении концентрации ЛГС должен быть не менее 0,25 дм3.
Пробы питьевой воды, содержащие остаточный хлор, консервируют добавлением тиосульфата натрия в сосуд до отбора из расчета 20 мг на 1 дм3 воды. Срок хранения пробы от момента отбора до начала пробоподготовки не должен превышать 6 ч.
Допускается охлаждать пробу до 4°С и хранить 48 ч. Пробы хранят в герметичных сосудах в темном месте.
Отбор пробы природных и сточных вод осуществляется согласно ГОСТ 17.1.5.05.85 с помощью батометра из водоемов, в стеклянную посуду, промытую хромовой смесью, дистиллированной водой и высушенную при температуре 150 – 200 °С, закрывается притертыми крышками. Объем пробы должен быть не менее 95 % объема сосуда. Применение полиэтиленовой посуды, резиновых и полиэтиленовых пробок не допускается.
Пробы природных и очищенных сточных вод, предназначенные для определения в них ЛГС, должны быть проанализированы в течение 2 часов. Допускается консервировать пробу и хранить ее в холодильнике. Для консервирования в пробу добавляют натрий надсернокислый из расчета 25 мг на 100 см3 пробы воды. Законсервированные пробы могут храниться не более 14 дней.
12
4. Подготовка хроматографа. Запуск программы «Хроматэк Аналитик»
В настоящем руководстве приведено описание работы с использованием версии ПО «Хроматэк Аналитик 2.5». По тексту даются ссылки на соответствующие разделы руководства пользователя «Хроматэк Аналитик 2.5».
4.1.Включение хроматографа
Включают компьютер, затем включают хроматограф и дозатор равновесного пара.
Подают питание газа-носителя в хроматограф. Для этого открывают вентиль баллона с газом-носителем (против часовой стрелки). Поворотом вентиля редуктора по часовой стрелке устанавливают давление газа-носителя в диапазоне 0,4 – 0,44 МПа.
4.2.Создание соединения с прибором и рабочего проекта
При первом включении проводят настройку подключения прибора и создают рабочий проект. Настройку проводят с помощью мастера создания нового соединения, более подробно приведена информация в разд. 2.2 и 6.2 руководства пользователя.
После проведения настройки на рабочем столе создается ярлык
соединения 
для запуска панели управления и выполнения на хроматографе данного анализа. Обычно эти действия выполняют при пусконаладке или первичной настройке оборудования под задачу.
4.3.Запуск Панели управления хроматографом
Загружают Панель управления. Для этого на рабочем столе дважды
щелкают по ярлыку соединения с прибором 
, созданного для проведения данного анализа (при этом хроматограф должен быть включен).
После выбора проекта программа выполняет синхронизацию передачи данных компьютера с прибором, автоматически загружается панель управления. В нижней части панели управления и программы отображается название текущего этапа работы хроматографа «Нулевой».
13
На закладках панели управления выводятся необходимые рабочие параметры:
Состояние |
Вывод заданных и измеренных значений температур, расходов |
|
и давлений газов |
||
|
||
Детекторы |
Измеренные значения сигналов детекторов |
|
Диагностика |
|
|
Сигнал |
Диагностическая информация |
|
Журнал |
|
|
|
Список сеансов, созданных для текущего соединения |
|
Сеансы |
Более подробно информация о панелях управления приведена в разд.
2.2.4руководства пользователя.
Одновременно с панелью управления загружается программа «Хроматэк Аналитик 2.5». Иконка главного окна программы, связанной с
панелью управления, имеет красный цвет 
.
В этом окне доступны кнопки управления хроматографом: 
– кнопка вызова панели управления; 
– кнопка передачи метода;
некоторые другие вспомогательные кнопки, которые могут быть размещены на панели.
Примечание:
1.Иконка программы «Хроматэк Аналитик», не связанной с панелью управления, имеет синий цвет 
.
2.Иконка программы «Хроматэк Аналитик» при записи хроматограммы
(во время анализа) имеет вид 
.
14
4.4. Задание параметров конфигурации
Параметры конфигурации хроматографа настраиваются обычно на заводе-изготовителе в соответствии с газовой схемой хроматографа. Общие указания и порядок настройки параметров конфигурации с использованием панелей управления пакета «Хроматэк Аналитик 2.5» приведен в разделе 2.3 руководства пользователя.
Входе работы иногда возникает необходимость задания или изменения некоторых параметров конфигурации. Ниже приведен порядок проведения этих настроек.
При задании параметров конфигурации и режима анализа хроматографа необходимо учитывать индивидуальные особенности газовой схемы хроматографа (каналы температур детекторов и испарителей, каналы регулирования газов). Газовая схема хроматографа приведена в Ч. 4 руководства по эксплуатации в комплекте сопроводительной технической документации.
Указанные в диалогах настройки соответствуют газовой схеме хроматографа, приведенной в прил. А.
Вверсии «Хроматэк Аналитик 2.5» возможен выбор колонки из реестра в отличии от предыдущих версий программного обеспечения.
4.4.1.Включение вторых каналов нагрева испарителя и детектора
Для включения вторых каналов нагрева испарителя и детектора кнопки
открывают диалоговое окно Конфигурация, выбирают закладку Общие. В полях Испаритель 2, Детектор 2 устанавливают галочки. Этот выбор должен быть обусловлен газовой схемой вашего хроматографа. Нагревательная платформа детектора указана в квадратных скобках над детектором (например [Тд2]). В приведенной для примера схеме не используется вторых нагревателей испарителей и детекторов.
Примечание:
При ошибочном задании вторых нагревателей хроматограф выдаст сообщение о фатальной аварии.
После установки Тд2 необходимо выбрать соответствующую
15
В соответствии со схемой, приведенной в приложении А, давление поддува газа-носителя в детектор ЭЗД обеспечивается с помощью редуктора давления РД1.
4.4.3. Выбор колонки из реестра, задание параметров блокировок
Задание параметров капиллярной колонки рекомендуется проводить после настройки газовых регуляторов.
Для выбора колонки из реестра на Панели управления нажимают кнопку Конфигурация 
. В левой области диалога выбирают страницу Колонка 1 (если управление производится регуляторами Газ 1 и Газ 2). Затем, для выбора готовой колонки в правой области нажимают кнопку Каталог.
В правой области открывшегося диалога Выбор колонки открывают папку «Капиллярная», затем выбирают производителя колонки и ее название. После выбора названия из списка в правой области выбирают необходимую колонку.
17
После выбора нажимают ОК. В настройках Конфигурации параметры колонки устанавливаются:
Максимальная температура колонки при выборе ее из реестра автоматически сравнивается с установленной максимальной температурой на странице Блокировки:
18
Если установленная в блокировках предельная температура колонки выше допустимой для выбранной колонки, ее значение автоматически корректируется.
По окончании настройки нажимают ОК.
Примечание:
При отсутствии необходимой колонки в реестре задание ее параметров можно провести вручную. При этом необходимо установить также максимальную температуру колонки на странице Блокировки.
Если Вы хотите чтобы проведенные настройки сохранились после выключения хроматографа, выполните команду Сохранить настройки прибора в меню Настройка панели управления. Сохранение настроек будет проведено в течение 12 с. На протяжении этого времени хроматограф не будет воспринимать команды.
19
4.5. Задание режима анализа хроматографа
При задании параметров необходимо учитывать особенности газовой схемы хроматографа (каналы температур детекторов, испарителей, каналы регулирования газов). Газовая схема хроматографа приведена в части 4 руководства по эксплуатации в комплекте сопроводительной технической документации, а также в прил. А.
4.5.1. Условия хроматографического анализа |
|
|
Рекомендуемый режим анализа: |
|
|
|
|
00:15:00 |
Продолжительность анализа, с |
||
Температура |
|
200,00 |
Детектор, °С |
|
|
Испаритель, °С |
|
200,00 |
Колонка, °С |
|
70,00 |
Давление газа-носителя на входе в колонку, |
|
50 |
кПа |
|
40,00 |
Расход газа-носителя на сбросе пробы, |
|
|
мл/мин |
|
20,00 – 40,00 (в зависимости от |
Расход газа-носителя на поддув в детектор, |
|
|
мл/мин |
|
фона) |
4.5.2. Задание режима хроматографа
Задание режима хроматографа по приведенному ниже алгоритму используется при создании метода в первый раз. При переградуировке прибора
или при выполнении измерений используют команду «Метод» (кнопка 
).
Нажатием кнопки 
открывают диалоговое окно Режим хроматографа.
Задают необходимые рабочие параметры:
Время анализа, рабочие каналы детекторов.
Температуры детектора, колонки.
Расходы газов.
На закладке Общее задают время анализа (выбор рабочего детектора проводится ранее, при создании соединения):
20