Автоматический газовый хроматографический анализ
..pdf
ЭЗД является концентрационным детектором. Чувствительность детектора в сильной степени зависит от расхода газа-носителя.
7.4.7.7. Параметры ЭЗД, контролируемые и задаваемые с клавиатуры хроматографа
Клавиши, используемые при управлении и контроле параметров ЭЗД: 
– просмотр параметров выходного сигнала детектора; 
– задание тока ЭЗД; 
– задание температуры детектора, расходов газа;
– контроль температуры детектора, расходов газа;
– просмотр параметров, находящихся вне нормы.
Клавиша «СИГНАЛ». При нажатии выводятся параметры только для просмотра.
Выходной сигнал детектора в мВ.
Величина выходного сигнала ЭЗД зависит от заданного значения опорного тока, температуры детектора, чистоты и расхода газа носителя, герметичности детектора. Нормальное значение выходного сигнала детектора равно 100 –250 мВ.
Клавиша «ДЕТЕКТОР». При нажатии выводятся параметры: Диапазон задания
тока ЭЗД от 0 до 350 отн. ед.
«ТОК ЭЗД» – опорный ток, соответствующий величине протекающего через детектор ионизационного тока.
Ток ЭЗД задается в относительных единицах от 0 (0 нА) до 350 (4,1 нА), значение по умолчанию – 100, которое соответствует примерно 1,17 нА Задаваемое значение зависит от величины активности радиоактивного источника, находящегося в детекторе. Ток ЭЗД устанавливается регулировщиком хроматографа при установке детектора. В некоторых случаях для улучшения отношения сигнал/шум можно изменять установленное значение тока в пределах +50 единиц.
261
Клавиша «МЕТОД». При нажатии на дисплей выводятся подкаталоги: включение /
выключение детектора; задание температуры детектора; задание расходов газа-носителя, водорода и воздуха.
Доступ к подкаталогам осуществляется при выборе их курсором и нажатии клавиши «ВВОД».
При выключении детектора его состояние не контролируется. Клавиша «КОНТР». При нажатии на дисплей выводятся подкаталоги: контроль
температуры детектора; контроль расходов газаносителя, водорода и воздуха; контроль давления газа-носителя.
Клавиша «ДОПУСК».
При нажатии выводится сообщение о температуре и расходах газаносителя детектора, если они не соответствуют заданным.
7.5.Панель управления хроматографом
7.5.1. Панель управления
Панель управления (ПУ) является полнофункциональной и обеспечивает быстрый доступ для контроля и изменений параметров хроматографа. Если управление и сбор данных осуществляется с помощью ПО «Хроматэк Аналитик» на компьютере, данные могут также задаваться с панели управления. При этом данные, измененные с ПУ, будут переданы на компьютер.
ПУ позволяет производить работу хроматографа без ПК. В этом случае к хроматографу подключается самописец, на который может записываться один канал детектора.
ПУ подключена непосредственно к управляющему контроллеру хроматографа.
Операции, выполняемые с панели управления, описаны в части 2 РЭ. На панели управления расположены: дисплей, световые индикаторы и
клавиатура.
7.5.2. Клавиатура
Клавиатура предназначена для управления работой хроматографа и контроля параметров.
Внешний вид клавиатуры и расположение клавиш на ней показано на рис. 146.
262
|
Рис.146 – Клавиатура панели управления |
7.5.2.1. Краткое описание функциональных клавиш |
|
«Старт» |
запуск анализа; |
«Стоп» |
останов анализа; |
«Инфо» |
информационная клавиша: информация по функциям |
|
клавиш, единицы выражения задаваемых значений, |
|
версия программы управления. |
Клавиши задания и изменения параметров методик: |
|
«Метод» |
задание и изменение параметров методики анализа |
|
(кроме параметров программирования); |
«Тмп 
» задание и изменение параметров программирования температур методики анализа;
«Газ 
» задание параметров программирования давления и расходов газов методики анализа;
263
«Режим» |
запуск методики; |
|
|
|
|
«Продувка» |
управление параметрами продувки до анализа; |
||||
«Охлажд» |
управление параметрами охлаждения хроматографа; |
||||
«Сон» |
задание и запуск параметров «Сна» хроматографа; |
||||
«Поджиг» |
управление |
параметрами |
|
поджига |
пламенных |
|
детекторов хроматографа. |
|
|
|
|
Клавиши наблюдения параметров: |
|
|
|
||
«Контр» |
просмотр параметров температур, расходов и |
||||
|
давления газов; |
|
|
|
|
«Допуск» |
просмотр параметров, находящихся вне нормы; |
||||
«Сигнал» |
просмотр данных сигнала с детекторов; |
|
|||
«Диагн» |
просмотр |
вспомогательных |
параметров работы |
||
|
хроматографа. |
|
|
|
|
Клавиши настройки конфигурации: |
|
|
|
||
«Конф» |
настройки параметров работы прибора; |
|
|||
«РРГ» |
настройки параметров работы регуляторов газов; |
||||
«Блк» |
задание предельно допустимых параметров методики; |
||||
«Детектор» |
настройка отдельных параметров работы детекторов. |
||||
Клавиши управления работой внешних и внутренних автоматических |
|||||
устройств: |
|
|
|
|
|
«Метод А» |
задание и запуск параметров работы внешних |
||||
периферийных устройств; |
|
|
|
|
|
«Контр А» |
просмотр параметров работы внешних периферийных |
||||
устройств; |
|
|
|
|
|
«Атт» |
задание параметров вывода сигнала на самописец; |
||||
«Кран #» |
задание и запуск параметров работы встроенных |
||||
вспомогательных устройств; |
|
|
|
|
|
«Контр#» |
просмотр |
параметров |
|
работы |
встроенных |
|
вспомогательных устройств. |
|
|
||
Клавиши изменения параметров: |
|
|
|
||
«Ввод» |
ввод (подтверждение) заданной в строке информации; |
||||
«Вкл/Выкл» |
перебор параметров, предложенных в строке; |
||||
«[ ▲ ], [ ▼ ]» |
перемещение активного курсора вверх и вниз на одну |
||||
«[ 0 ... 9], [ . ]» |
строку; |
|
|
|
|
клавиши для задания числовых и временных |
|||||
|
параметров. Точка [.] используется для задания |
||||
|
десятичных знаков и как разделитель при задании |
||||
|
временных параметров; |
|
|
|
|
«[» |
стирание неправильно введенных данных; |
|
|||
«Fn, или [ ]» |
расширение |
функций |
клавиатуры: |
изменение |
|
|
параметров методики во время анализа, независимая |
||||
|
работа двух каналов детекторов. |
|
|||
264
7.5.3. Дисплей и световые индикаторы
Дисплей (рис. 147) отображает информацию о рабочих параметрах хроматографа при управлении его работой с клавиатуры. Верхняя строка дисплея - заголовок рабочего каталога, три следующих строки показывают его содержание.
Световые индикаторы рис.147 отображают информацию о текущем состоянии прибора. Основные этапы работы хроматографа и соответствующая им световая индикация приведены в табл. 30.
Рис. 147. Дисплей и световые индикаторы панели управления
265
7.5.3.1. Отображение информации на дисплее
7.5.3.2. Задание значений и выбор параметров с клавиатуры.
266
В табл. 30 показана работа световых индикаторов дисплея на различных этапах работы хроматографа.
|
Таблица 30 |
||
Этапы работы хроматографа и их индикация |
|||
Этап |
Световая индикация |
|
|
|
Горят индикаторы «ПИТАНИЕ», «ДОПУСК»* |
|
|
Нулевой |
|
||
Подготовка |
Горит индикатор «ПОДГОТОВКА» |
|
|
|
Если на этапе подготовка осуществляется охлаждение |
|
|
|
термостата колонок, дополнительно горит индикатор |
|
|
|
«ОХЛАЖДЕНИЕ» |
|
|
Поджиг |
Индикация аналогична этапу «Подготовка» |
|
|
Готовность |
Горит индикатор «ГОТОВНОСТЬ» |
|
|
Подготовка |
Горит индикатор «ПОДГОТОВКА» |
|
|
к продувке |
|
|
|
Продувка |
Горит индикатор «ПРОДУВКА» |
|
|
|
|
|
|
Экономия |
Мигает индикатор «ГОТОВНОСТЬ» |
|
|
Сон |
Горит весь левый столбец индикаторов: «ПРОДУВКА», |
|
|
|
«ПОДГОТОВКА», «ГОТОВНОСТЬ» и «АНАЛИЗ» |
|
|
Охлаждение |
Горит индикатор «ОХЛАЖДЕНИЕ» |
|
|
Ожидание |
попеременно мигают индикаторы «ПОДГОТОВКА» и |
|
|
|
«ГОТОВНОСТЬ» |
|
|
Анализ |
Горит индикатор «АНАЛИЗ». |
|
|
|
При программировании температуры колонки во время |
|
|
|
анализа горят индикаторы «АНАЛИЗ» и «НАГРЕВ». |
|
|
|
На этапе изотермы горят индикаторы АНАЛИЗ и |
|
|
|
«ИЗОТЕРМА» |
|
|
Режим |
Горит индикатор «АНАЛИЗ» |
|
|
быстрого |
При программировании температуры колонки во время |
|
|
редактирования |
анализа мигает индикатор «НАГРЕВ». |
|
|
|
На этапе изотермы мигает индикатор «ИЗОТЕРМА» |
|
|
* Индикатор «ПИТАНИЕ» горит всегда. Индикатор «ДОПУСК» загорается, если хотя бы один из заданных параметров вышел из допустимого диапазона.
267
7.6.Дозатор равновесного пара
7.6.1. Назначение
Дозатор равновесного пара (далее – дозатор) предназначен для определения содержания летучих веществ в жидких и твердых пробах методом статического парофазного анализа. Дозатор предназначен для эксплуатации в составе хроматографа серии «Хроматэк -Кристалл».
Применение дозатора позволяет проводить определение летучих компонентов в объектах, непосредственный ввод которых в газовый хроматограф нецелесообразен:
из-за недостаточной чувствительности детектирующих устройств;
присутствия легкоразлагающихся веществ;
нежелательного загрязнения колонки, испарителя, детектора
нелетучими остатками анализируемой пробы.
Примерами парофазного анализа может служить анализ летучих органических соединений в природных или сточных водах, биологических жидкостях (крови, моче) и жидкостных экстрактах из тканей, алкогольных напитках, пищевых продуктах, остатков растворителей и мономеров в полимерных материалах, газов, растворенных в маслах, и т.д.
7.6.2. Устройство дозатора
Конструкция дозатора показана на рис 148-150. Основные функциональные узлы дозатора:
термостат контейнеров;
регулятор давления;
клапан сброса;
обогреваемые трубопроводы;
кран-дозатор, термостатируемый нагревателем и управляемый электроприводом;
блок питания;
контроллер.
268
Рис. 112. Дозатор. Вид сверху:
1 – контроллер; 2 – электропривод крана-дозатора; 3 – блок питания; 4 – фильтр 5.884.017 (наполнитель – цеолит); 5 – термостат контейнеров; 6 – контейнер 6.087.015; 7 – кран 4.464.029 с нагревателем; 8 – регулятор давления 5.157.004; 9 – манометр; 10 – тройник 6.453.016; 11 – диод светоизлучающий; 12 – клапан 5.890.022; 13 – кнопка ручного включения клапана сброса
269
Рис. 149. Дозатор. Вид спереди:
1 – обогреваемые трубопроводы (2 шт.); 2 – ручка регулятора давления; 3 – манометр; 4 –диоды светоизлучающие (5 шт.); 5 – кнопка ручного включения клапана сброса
Рис. 150. Дозатор. Вид сзади 1 – фильтр; 2 – тумблер сетевой; 3 – предохранители (2 шт.); 4 – сетевой
разъем; 5 – клемма заземления; 6 – разъем RS232; 7 – штуцер (3 шт.)
270