Автоматический газовый хроматографический анализ
..pdf
В окне Расчет хроматограммы выбирают строку Количественный расчет, нажимают кнопку Настройка. Выбирают метод расчета Абсолютная градуировка, нажимают ОК.
После настройки всех операций обработки в окне Расчет хроматограммы нажимают кнопку Выполнить. При выполнении обработки пики на хроматограмме размечаются.д
5.3.Обработка хроматограммы
После перехода на нужную хроматограмму на панели инструментов
нажимают кнопку 
. В появившемся окне Расчет хроматограммы нажимают Выполнить. При выполнении обработки пики на хроматограмме размечаются.
5.3.1.Ручная корректировка пиков
После проведения обработки следует проверить правильность разметки пиков на хроматограмме. В случае неправильной разметки необходимо провести коррекцию вручную.
5.3.1.1.Алгоритм разметки
Для ручной коррекции необходимый пик выделяется при помощи левой клавиши мыши при одновременно нажатой клавише Ctrl. Происходит выделение пика, появляются точки начала, конца и вершины пика.
При помощи левой клавиши мыши при одновременно нажатой клавише Ctrl эти точки можно передвигать, тем самым корректируя разметку пика.
При необходимости выделенный пик удаляется при помощи клавиши
Delete.
31
Выполнить
.
, 
(
5.5.Настройка «Отчета хроматограммы», «Отчета анализа»
На панели инструментов нажимают кнопку 
.
Далее в диалоговом окне Отчет хроматограммы устанавливают настройки, как показано на рисунках
После завершения настройки нажимают ОК,
Если необходимо проверить выполнение операции просмотра и печати отчета хроматограммы, нажимают кнопку Выполнить.
Если необходимо сохранить настройки без просмотра и печати отчета, нажимают кнопку Сохранить.
Настройка операции Отчет анализа выполняется аналогично. Кнопка
вызова окна Отчет анализа на панели инструментов: 
5.6. Присвоение хроматограмме признака «Метод»
После завершения градуировки одной из хроматограмм присваивают признак Метод.
Нажимают кнопку 
на панели инструментов.
В отрывшемся окне паспорта на закладке Общее устанавливают галочку Метод.
Нажимают ОК.
34
6. Проверка градуировки
Проверку градуировочного графика проводят ежедневно перед началом выполнения количественных измерений.
Для проверки используют два градуировочных раствора, соответствующих второй и четвертой градуировочной точке (в начальной и конечной области диапазона измерений).
Данная процедура соответствует также второму методу градуировки (п. 6.2.8., ГОСТ 51392): абсолютная градуировка с использованием всей процедуры пробоподготовки без построения градуировочного графика.
6.1. Подготовка хроматографа к работе
При подготовке прибора к работе выполняют следующие действия:
Включают хроматограф и запускают панель управления хроматографом на рабочем столе.
При задании режима используют готовый, ранее созданный метод:
На панели инструментов в программе «Хроматэк Аналитик»
выбирают команду Метод (кнопка
). В появившемся диалоговом окне выбирают созданный ранее метод. ОК.
На панели управления нажатием кнопки
открывают диалоговое окно Дозатор равновесного пара. Устанавливают флажок Передать режим хроматографа». Нажимают ОК.
После выхода хроматографа на этап «Готовность» проводят анализ холостой пробы с использованием реагентной воды (разд. 4.7).
При удовлетворительном результате анализа холостой пробы приступают
квыполнению измерений.
6.2.Анализ образца
На панели управления нажатием кнопки
открывают диалоговое окно Дозатор равновесного пара. Устанавливают флажок «Передать режим хроматографа». Нажимают ОК.
После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению измерений.
Проводят подготовку и ввод пробы в хроматограф. По истечении времени термостатирования (10 мин) вводят иглу трубопровода отбора пробы в контейнер с пробой, нажимают клавишу СТАРТ на хроматографе.
После перехода прибора на этап «Анализ» вынимают трубопровод отбора из контейнера с анализируемой пробой и оставляют его открытым для продувки пробы от остатков пробы.
В паспорте (кнопка
на закладке Проба вводят:
•Название и объем пробы.
•Поле «Название метода» должно соответствовать используемому
методу.
•Номер анализа должен быть уникальным для данного проекта (устанавливается автоматически), номер хроматограммы.
35
, 
, 7. Количественное определение содержания легколетучих галогенорганических соединений в воде в соответствии с ГОСТ
51392
Количественное определение проб проводят в двух повторах, для этого готовят пробу параллельно в двух флаконах. За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
7.1. Подготовка хроматографа к работе
При подготовке прибора к работе выполняют следующие действия:
Включают хроматограф и запускают панель управления хроматографом на рабочем столе;
При задании режима используют готовый, ранее созданный метод:
На панели инструментов в программе «Хроматэк Аналитик» выбирают команду Метод (кнопка
). В появившемся диалоговом окне выбирают созданный ранее метод, ОК.
После выхода хроматографа на этап «Готовность» проводят анализ холостой пробы с использованием реагентной воды.
При удовлетворительном результате анализа холостой пробы приступают
квыполнению измерений.
Отбор пробы производят согласно п. 3.2.
7.2.Первый анализ пробы
На панели управления нажатием кнопки
открывают диалоговое окно Дозатор равновесного пара. Устанавливают флажок «Передать режим хроматографа». Нажимают ОК. После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению измерений.
Выполняют подготовку и ввод пробы в хроматограф. По истечении времени термостатирования (10 минут) вводят иглу трубопровода отбора пробы в контейнер с пробой, одновременно нажимают клавишу СТАРТ на хроматографе.
После перехода прибора на этап «Анализ» вынимают трубопровод отбора из контейнера с анализируемой пробой и оставляют его открытым для продувки пробы от остатков пробы.
В паспорте (кнопка
) на закладке Проба вводят:
•Название и объем пробы.
•Поле Название метода должно соответствовать используемому
методу.
•Номер анализа должен быть уникальным для данного проекта (устанавливается автоматически), номер хроматограммы равен 1.
37
, 
, 
)
Допустимое значение сходимости по компонентам приведено в таблице (результаты приведены в соответствии с табл. 5, ГОСТ 51392):
Компонент |
Диапазон массовой концентраций Сходимость, % |
|||
Хлороформ |
0,0006 |
– 0,025 включ. |
мг/дм3 |
69 |
1,2-дихлорэтан |
0,005 – 0,010 включ. |
мг/дм3 |
65 |
|
|
0,010 – 0,020 включ. |
|
64 |
|
четыреххлористый 0,0006 – 0,015 включ. |
мг/дм3 |
58 |
||
углерод |
0,0015 – 0,025 включ. |
|
47 |
|
Тетрахлорэтан |
0,008 – 0,025 включ. |
мг/дм3 |
58 |
|
Тетрахлорэтилен |
0,0006 – 0,025 включ. |
мг/дм3 |
55 |
|
трихлорэтилен |
0,0015 – 0,025 включ. |
мг/дм3 |
42 |
|
бромоформ |
0,0010 – 0,045 включ. |
мг/дм3 |
58 |
|
дибромхлорметан |
0,0010 – 0,040 включ. |
мг/дм3 |
58 |
|
бромдихлорметан |
0,0008 – 0,035 включ. |
мг/дм3 |
33 |
|
Если результата анализа не удовлетворяет требованиям контроля сходимости, проводят третий повтор с приготовлением пробы в новом флаконе.
7.5.Вывод результатов анализа на печать
Перед выполнением отчета анализа выбирают фрагмент хроматограммы, который необходимо напечатать.
В меню Обработка выбирают команду Отчет анализа (кнопка
),
Выполнить.
39
8.Порядок выполнения лабораторной работы
1.Ознакомиться с теоретической частью лабораторной работы.
2.Ознакомиться с оборудованием, используемым при выполнении лабораторной работы.
3.Ознакомиться с требованиями безопасности (п.2).
4.Включить оборудование, используемое для анализа, и задать режим анализа хроматографа и ДРП, п.4.
5.После выхода хроматографа на этап «Готовность» ввести пробу с помощью ДРП в ближний к лицевой панели хроматографа испаритель (этот канал предназначен для выполнения данной лабораторной работы, см. газовую схему хроматографа в прил. А) и нажать кнопку СТАРТ на лицевой панели управления хроматографом, п.4.7.1. Заполнить паспорт хроматограммы п.4.7.2, 5.2.
6.Настроить таблицы программы «Хроматэк Аналитик», п.5.2.
7.Настроить операции обработки хроматограммы и произвести обработку хроматограммы, п. и 5.3.
8.Произвести проверку градуировочного графика и оценить результаты измерений, п.5.4, 6, 7.4.
9.Настроить отчет хроматограммы в программе «Хроматэк Аналитик» и вывести результаты анализа на печать, п.5.5 и 7.5.
10.Присвоить полученной хроматограмме признак Метод, п.5.6.
11.Обработать полученную хроматограмму на миллиметровой бумаге. Сравнить результаты ручной обработки с результатами, полученными с помощью программы «Хроматэк Аналитик».
40