Автоматический газовый хроматографический анализ
..pdf5.2. Следующие измерения при градуировке
5.2.1.Повторное измерение первого градуировочного раствора
5.2.1.1.Ввод пробы и запись хроматограммы проводят аналогично п.5.1.
Параметры паспорта второй и последующих проб удобно задавать следующим образом: сначала нажать кнопку «Предыдущий», а затем изменить отличающиеся от предыдущей пробы поля («Название пробы», признак «Градуировка» и т.д.).
По окончании анализа выполняют команду Обработать как предыдущую хроматограмму (кнопка 
).
Поправляют разметку пиков вручную (согласно п. 5.1.5.1). После ручной корректировки повторяют расчет хроматограммы: 
, Выполнить.
5.2.1.2.Первое измерение второго и следующих градуировочных растворов
Ввод пробы и запись хроматограммы проводят аналогично п.5.1.
По окончании анализа выполняют команду «Обработать как предыдущую хроматограмму» (кнопка
).
В табл. «Компоненты» вручную исправляют концентрации компонентов градуировочного раствора в соответствии с паспортными данными.
Поправляют разметку пиков вручную (согласно п.5.1.5.1). После ручной корректировки повторяют расчет хроматограммы:
, Выполнить.
5.2.1.3.Повторное измерение второго и следующих градуировочных растворов
Ввод пробы и запись хроматограммы проводят аналогично п.5.1.
По окончании анализа выполняют команду «Обработать как предыдущую хроматограмму» (кнопка 
).
Поправляют разметку пиков вручную (согласно п.5.1.5.1). После ручной корректировки повторяют расчет хроматограммы: 
, Выполнить.
Для проведения измерений третьего градуировочного раствора повторяют п. 5.2.1.2 и 5.2.1.3.
5.3. Проверка градуировочного графика
По окончании измерений проверяют градуировочный график: контролируют значения СКО для компонентов и погрешность градуировочных точек компонентов для каждого уровня. Для этого на панели инструментов выбирают кнопку 
(«Градуировка»).
Значения СКО по каждому компоненту можно просмотреть в столбце «СКО, %» табл. «Компоненты» (если столбец показан). Значение погрешности для каждого градуировочного уровня показано в таблице градуировочного графика (см. рисунок ниже).
Значение СКО по анализируемому компоненту не должно превышать 4%. Допустимое значение погрешности каждого градуировочного уровня определяется табл. 1 (ГОСТ 51698–2000) в зависимости от концентрации анализируемого компонента (пересчитанной на безводный спирт).
При проверке СКО при необходимости корректируют разметку пиков
151
.
После завершения настройки нажимают ОК.
Если необходимо проверить выполнение операции просмотра и печати отчета хроматограммы, нажимают кнопку «Выполнить».
Если необходимо сохранить настройки без просмотра и печати отчета, нажимают кнопку «Сохранить».
Настройка операции «Отчет анализа» выполняется аналогично. Кнопка вызова окна «Отчет анализа» на панели инструментов 
.
5.5. Присвоение хроматограмме признака Метод
После завершения градуировки одной из хроматограмм присваивают признак «Метод».
Нажимают кнопку 
на панели инструментов.
В открывшемся окне паспорта на закладке «Общее» устанавливают галочку «Метод».
Нажимают ОК.
153
6.Переградуировка хроматографа
Градуировка (переградуировка) проводится не реже одного раза в две недели, а также после операций смены колонки, лайнера, промывки детектора и т.п.
Градуировочный график строят по трем точкам (уровням концентраций). Каждый раствор вводят дважды в испаритель. При проведении градуировки используют градуировочные смеси, подготовленные в соответствии с рекомендациями разд. 3.3.
При повторном проведении градуировки используют более простую процедуру переградуировки (см. разд. 6).
Дополнительные сведения о работе с программой при создании метода можно найти в руководстве пользователя (разд. 7.3).
При подготовке прибора к работе выполняют следующие действия: Включают хроматограф (разд. 4.1) и запускают панель управления
хроматографом на рабочем столе (разд. 4.3); При задании режима используют готовый, ранее созданный метод:
На панели инструментов в программе «Хроматэк Аналитик» выбирают команду «Метод» (кнопка
). В появившемся диалоговом окне выбирают созданный ранее метод. ОК.
После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению измерений.
6.1. Первый анализ образца
При выходе на этап «Готовность» в соответствии с п.5.1.1 вводят пробу в испаритель, одновременно нажимают кнопку СТАРТ (старт/стоп) на панели хроматографа.
Заполняют паспорт (кнопка
). На закладке «Проба» обязательно заполняют поля: «Проба», «Название метода», «Объем, мкл». В опции «Назначение хроматограммы» устанавливают признак «Градуировка».
Внимание!
При заполнении паспорта устанавливают новое название метода, чтобы создаваемые градуировочные уровни формировали новый градуировочный график. При частом проведении переградуировки удобно присваивать название метода согласно дате проведения переградуировки, например: «водка
18.02.2004».
154
После заполнения нажимают ОК.
По окончании анализа проводят обработку хроматограммы: нажимают кнопку
, «Выполнить».
В табл. «Компоненты» устанавливают концентрации компонентов градуировочного раствора в соответствии с паспортными данными.
Поправляют разметку пиков вручную (согласно п.5.1.5.1). После ручной корректировки повторяют расчет хроматограммы: 
, «Выполнить».
6.2.Следующие измерения при градуировке
6.2.1.Повторное измерение первого градуировочного раствора
Ввод пробы и запись хроматограммы проводят аналогично п.5.1. Параметры паспорта второй и последующих проб удобно задавать
следующим образом: сначала нажать кнопку «Предыдущий», а затем изменить отличающиеся от предыдущей пробы поля («Название пробы», признак «Градуировка» и т.д.).
По окончании анализа выполняют команду «Обработать как предыдущую хроматограмму» (кнопка 
).
Поправляют разметку пиков вручную (согласно п.5.1.5.1). После ручной корректировки повторяют расчет хроматограммы: 
, «Выполнить».
6.2.2.Первое измерение второго и следующих градуировочных растворов.
Ввод пробы и запись хроматограммы проводят аналогично п.5.1.
По окончании анализа выполняют команду «Обработать как предыдущуюхроматограмму» (кнопка 
).
В табл. «Компоненты» вручную исправляют концентрации компонентов градуировочного раствора в соответствии с паспортными данными.
Поправляют разметку пиков вручную (согласно п.5.1.5.1). После ручной корректировки повторяют расчет хроматограммы: 
, «Выполнить».
6.2.3.Повторное измерение второго и следующих градуировочных растворов.
Ввод пробы и запись хроматограммы проводят аналогично п.5.1.
По окончании анализа выполняют команду «Обработать как предыдущую хроматограмму» (кнопка 
).
Поправляют разметку пиков вручную (согласно п.5.1.5.1). После ручной
155
, «Выполнить».
на панели инструментов.
7.Контроль погрешности
Контроль погрешности проводят с использованием в качестве образцов для контроля аттестованных смесей в соответствии с п.3.3. Сведения о расчете погрешности в программе «Хроматэк Аналитик» можно найти в руководстве пользователя разд. 4.8.3.
Ниже описаны действия в программе «Хроматэк Аналитик» необходимые для расчета проведения контроля погрешности.
При подготовке прибора к работе выполняют следующие действия: Включают хроматограф (разд. 4.1) и запускают панель управления
хроматографом на рабочем столе (разд. 4.3).
При задании режима используют готовый, ранее созданный метод:
На панели инструментов в программе «Хроматэк Аналитик» выбирают команду «Метод» (кнопка 
). В диалоговом окне выбирают текущий метод, оценка стабильности которого будет проводиться.
После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению измерений.
7.1. Анализ образца для контроля
При выходе на этап «Готовность» в соответствии с п.5.1.1 вводят пробу в испаритель, одновременно нажимают кнопку СТАРТ (старт/стоп) на панели хроматографа.
В паспорте (кнопка
) на закладке «Проба» вводят название и объем пробы. Поле «Название метода» должно соответствовать используемому методу. В опции «Назначение хроматограммы» устанавливают признак «Количественный анализ».
После заполнения паспорта нажимают ОК.
По окончании анализа проводят обработку хроматограммы: на панели инструментов нажимают кнопку 
, «Выполнить». При выполнении обработки пики на хроматограмме размечаются.
В табл. «Компоненты» устанавливают концентрации компонентов градуировочного раствора в соответствии с паспортными данными:
157
Поправляют разметку пиков вручную (согласно п.5.1.5.1). После ручной корректировки повторяют расчёт хромотограммы: 
, Выполнить.
7.2. Оценка погрешности
Контроль стабильности градуировочного графика оценивают по значению погрешности в столбце «Погрешность» в табл. «Расчет хроматограммы».
Допустимое значение погрешности каждого градуировочного уровня определяется табл. 1 (ГОСТ 51698–2000) в зависимости от концентрации анализируемого компонента. Концентрации компонентов в столбце «Расчет хроматограммы» пересчитаны на безводный спирт в соответствии со значением «Разведения» в паспорте хроматограммы.
При отрицательном результате контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, устраняют их. Проводят переградуировку прибора по п.6.
158
8.Количественное определение
Количественное определение микропримесей в водке (спирте) проводят в двух повторах. За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
8.1. Подготовка хроматографа к работе
При подготовке прибора к работе выполняют следующие действия:
1.Включают хроматограф (разд. 4.1) и запускают панель управления хроматографом на рабочем столе (разд. 4.3).
2.При задании режима используют готовый, ранее созданный метод. На панели инструментов в программе «Хроматэк Аналитик» выбирают команду «Метод» (кнопка
). В появившемся диалоговом окне выбирают созданный ранее метод. ОК.
3.После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению измерений.
Отбор и подготовку проб к анализу проводят согласно п.3.4.
Утром перед началом работы рекомендуется провести холостой анализ. Для этого после выхода на этап «Готовность» нажимают кнопку СТАРТ на хроматографе.
8.2.Первое измерение пробы
При выходе на этап «Готовность» в соответствии с п.5.1.1 вводят пробу в испаритель, одновременно нажимают кнопку СТАРТ (старт/стоп) на панели хроматографа.
В паспорте (кнопка 
) на закладке «Проба» вводят:
название и объем пробы;
поле «Название метода» должно соответствовать используемому методу количественного определения водки (или спирта);
номер анализа должен быть уникальным для данного проекта (устанавливается автоматически), номер хроматограммы равен 1;
в опции «Назначение хроматограммы» устанавливают признак «Количественный анализ».
После заполнения нажимают ОК.
По окончании анализа проводят обработку хроматограммы:
На панели инструментов нажимают кнопку 
, Выполнить. При выполнении обработки пики на хроматограмме размечаются.
Поправляют разметку пиков вручную (согласно п.5.1.5.1). После ручной корректировки повторяют расчет хроматограммы: 
, Выполнить.
Результат расчета данной пробы выводится в окне «Расчет хроматограммы». Концентрации компонентов в столбце «Расчет хроматограммы» пересчитаны на безводный спирт в соответствии со значением «Разведения» в паспорте хроматограммы.
159
8.3.Повторный анализ пробы
Подготовку и ввод в хроматограф параллельной пробы проводят аналогично первой. При заполнении паспорта номер анализа должен совпадать с номером паспорта текущей пробы первого повтора, номер хроматограммы – на единицу больше.
По окончании анализа обработка проводится аналогично первой пробе
(п.8.2).
Результат расчета данной пробы выводится в окне «Расчет хроматограммы».
8.4. Расчет среднего результата, контроль сходимости
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать норматив оперативного контроля сходимости.
В табл. «Расчет анализа» усредняются результаты расчета хроматограмм (отклик, концентрация), имеющих одинаковый номер анализа. В столбце «Количество» приводится количество хроматограмм, участвующих в усреднении результата по данному компоненту. Концентрации компонентов в столбце «Расчет анализа» пересчитаны на безводный спирт в соответствии со значением «Разведения» в паспорте хроматограммы.
По значению в столбце «Сходимость» (табл. «Расчет анализа») контролируют точность проведенных измерений анализируемой пробы.
Допустимое значение сходимости между двумя параллельными анализами определяется табл. 1 (ГОСТ 51698–2000) в зависимости от концентрации анализируемого компонента.
Если результат анализа не удовлетворяет требованиям контроля сходимости, проводят третий повтор. Для этого повторяют все операции по п.8.3.
Из трех измерений выбирают два наиболее близких. Отличающийся анализ исключают из расчета хроматограммы. Для этого в меню «Обработка» выбирают команду «Расчет анализа». В открывшемся окне убирают галочку у забракованного анализа.
160