Автоматический газовый хроматографический анализ

линии при работе с колонкой (см. разд. 9.3.6). Высокий фон детектора можно выявить, если снять колонку и заглушить детектор снизу, либо просто охладить колонку до комнатной температуры и задать минимальное давление на входе в колонку (не более 10 кПа). Нулевая линия сигнала детектора при высоком фоне может иметь значительный дрейф, но изменяется равномерно на изотермических участках температуры.

Условие 8. Высокий фон ПИД в том числе сразу (1–2 мин) после включения детектора (без передачи режима на хроматограф на закладке «Детекторы» в панели управления хроматографом.

Вероятная причина – это загрязнение изоляторов коллекторного электрода ПИД (колокольчика). Рекомендуется промыть изоляторы в концентрированной азотной или серной кислоте, промыть последовательно водой, ацетоном, затем высушить и установить в детектор. Операции с детектором ПИД приведены в разд. Ч. 4 РЭ на хроматограф «Хромотэк Кристалл 5000». При отсутствии минеральных кислот можно тщательно промыть ацетоном и высушить (данный способ менее эффективен). Вместо промывки можно установить новые изоляторы из комплекта ЗиП.

Условие 9. Фон сразу после включения хроматографа равен 0. Вероятные причины: любые из перечисленных в данном разделе, а также в п.9.1.1. При наличии существенных загрязнений газов можно изменением расхода каждого из газов, питающих детектор, выявить источник загрязнения.

9.3.4.Высокий шум ПИД при нормальном фоне

Несоответствие. Высокий шум, но фон детектора в пределах нормы. Условие 10. Высокая амплитуда шума.

Вероятные причины:

1)Неправильно установленная хроматографическая колонка. Проверить шум детектора без колонки. Для этого необходимо снять колонку, продуть сопло горелки потоком газа при высоком давлении, заглушить детектор снизу, включить хроматограф и записать шум детектора.

При установке колонки срез конца колонки в детекторе должен быть ровным, уровень колонки должен быть на 0,5–1 мм ниже сопла (уровня упора) колонки в детекторе. См. также разд. 3.1.1.

2)Наличие загрязнений в ПИД (если шум детектора без колонки также неудовлетворительный). Прочистить детектор.

Условие 11. Амплитуда шума нормальная, но на хроматограмме наблюдаются узкие положительные выбросы.

Вероятная причина: наличие пыли в детекторе.

9.3.5.Ложные пики на хроматограмме

Проверка проводится по п.9.1.4.

Несоответствие: ложные пики проявляются даже при холостом анализе без ввода пробы.

Условие 12. Амплитуда пиков (для легких пиков – ширина) тем больше, чем выше длительность нахождения прибора на этапе «Готовность» (между анализами).

171

Вероятная причина: загрязненный газ-носитель. Рекомендуется выполнить осушку фильтров по газу носителю, особенно – фильтры после РРГ11 и по каналу сброса пробы (см. п.9.2.5).

Условие 13. Режим работы РРГ11 связан с программированием давления, либо поддерживается постоянная скорость через колонку.

Вероятная причина: проявляются забросы загрязнений из фильтра сброса. Рекомендуется выполнить осушку фильтра по каналу сброса пробы (см. п.9.2.5) и перейти на режим Газа 1 (Газа 3) «РРГ11–Давление».

Несоответствие. Неровная базовая линия хроматограммы, особенно при программировании температуры, и на участке верхней температуры наблюдается нулевая линия в виде симметричной «пилы» с отклонениями в виде ложных пиков большей амплитуды. См. разд. 9.3.6.

Несоответствие. Ложные пики при холостом анализе не появляются, но при вводе 1 мкл воды ложные пики присутствуют.

Вероятные причины:

1)Загрязненный лайнер. Рекомендуется заменить или кондиционировать испаритель (см. разд. 9.2.3 и 9.2.4).

2)Загрязненные мембраны испарителя. Если пики мешают проведению анализа, рекомендуется использовать импортные мембраны, имеющие низкий фон.

9.3.6.Нестабильная нулевая линия при работе с колонкой

Условие. Детектор без установки колонки показывает стабильную

нулевую линию при удовлетворительном фоне (если фон детектора без колонки высокий, см. п. 9.3.3).

Несоответствие. При установке колонки в детектор на хроматограмме наблюдается неровная нулевая линия, особенно при профаммировании температуры. Нулевая линия имеет вид симметричной «пилы» с отклонениями в виде ложных пиков большей амплитуды. Кондиционирование колонки не дает желаемого результата. Увеличение сигнала нулевой линии детектора не соответствует допустимым требованиям.

Пример хроматограммы:

Вероятные причины:

1)Газ-носитель не соответствует требуемой чистоте (особенно, если недавно был заменен или поставлен вновь баллон с газом-носителем).

2)Колонка имеет некачественно нанесенную фазу или (если новая) требует длительного кондиционирования.

172

В этом случае рекомендуется незначительно прогреть участок выхода колонки в детектор. Для этого задают температуру детектора 250 °С, температуру колонки – 180 °С, расход водорода увеличить на 5–10 мл/мин, прочие параметры режима аналогичны рабочим. В таком режиме выдерживают 30–40 мин, можно также сделать несколько заколов воды (по 2–3 мкл, 3–4 раза).

174

Приложение А

Газовая схема хроматографа

При выполнении работы необходимо учитывать индивидуальные особенности построения хроматографа, отраженные в газовой схеме. Газовая схема хроматографа приводится в прил. Б Ч. 4 руководства по эксплуатации в комплекте сопроводительной документации хроматографического комплекса.

Газовая схема хроматографа «Хроматэк Кристалл 5000.1», используемого при выполнении работы.

Схема газовая принципиальная дозатора и его подключения к хроматографу показаны на рисунке (кран-дозатор находится в положении «Отбор»). Давление во внешней линии газа-носителя (Газ-Н) – (0,4±0,04) МПа.

177

Приложение Б

Газовая схема хроматографа

При выполнении работы необходимо учитывать индивидуальные особенности построения хроматографа, отраженные в газовой схеме. Газовая схема хроматографа приводится в прил. Б Ч.4 руководства по эксплуатации в комплекте сопроводительной документации хроматографического комплекса.

Газовая схема хроматографа для анализа микропримесей в водке и спирте по ГОСТ 51698-2000 приведена ниже.

Расположение штуцеров крепления колонок, испарителей, детекторов в термостате хроматографа, вид сверху.

Штуцер Шт1 расположен ближе к лицевой стороне хроматографа, самый дальний для пользователя штуцер – Шт4.

Приведенная газовая схема показывает:

По каналу Газ 1 установлен РРГ11, подающий поток в испаритель и капиллярную колонку ИсК1, подключенную к ЭЗД.

178

По каналу Газ 2 установлен РРГ10, обеспечивающий сброс пробы и деление потока в испарителе.

По каналу Газ 3 установлен РРГ11, подающий поток в испаритель и капиллярную колонку ИсК1, подключенную к ПИД.

По каналу Газ 4 установлен РРГ10, обеспечивающий сброс пробы и деление потока в испарителе.

Указанные настройки используются при задании параметров газовых регуляторов.

179

Список литературы

1.Айвазов Б.А. Основы газовой хроматографии / Б.А. Айвазов. – М.: Высшая школа, 1977.

2.Гуревич А.Л. Автоматизация обработки хроматографической информации / А.Л. Гуревич, Л.А. Колымцев, Л.А.Русинов. – М.: Энергия, 1973.

3.Гуревич А.Л., Автоматический хроматографический анализ / А.Л. Гуревич, Русинов Л.А., Н.А. Сягаев. – СПб.: Химия, 1980.

4.Карцова А.А. Жидкостная хроматография в медицине / А.А. Карцова //Соросовский образовательный журнал. – 2000 – №11.

5.Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии / Н. Коцев. – М.: Мир, 1976.

6.Липавский В.Н., Березкин В.Г. Автоматические газовые потоковые хроматографы/ В.Н. Липавский, В.Г. Березкин. – М.: Химия, 1982.

7.Рудаков О.Б. Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии / О.Б. Рудаков, И.А. Востров и др. – Воронеж, Водолей, 2004.

8.Царев Н.И., Царев В.И., Катраков И.Б., Практическая газовая хроматография / Н.И. Царев, В.И. Царев, И.Б. Катраков. – Барнаул: Изд-во Алтайского ГУ, 2000.

Техническая документация по аппаратно-программному комплексу для медицинских исследований на базе хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000»

1.Хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000» исполнение 1. Руководство по эксплуатации. Часть 1. Описание и работа.

2.Хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000» исполнение 1. Руководство по эксплуатации. Часть 2. Использование по назначению.

3.Хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000» исполнение 1. Руководство по эксплуатации. Часть 3. Схемы газовые.

4.Хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000» исполнение 1. Руководство по эксплуатации. Часть 4. Техническое обслуживание.

5.Хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000» исполнение 1. Руководство по эксплуатации. Часть 4.Приложение Б. Схема газовая. Комплект ЗИП.

6.Программное обеспечение «Хроматэк Аналитик». Паспорт.

7.Программное обеспечение «Хроматэк Аналитик 2.5/1.5». Руководство пользователя. Книга 1. Общие сведения. Программа управления.

8.Программное обеспечение «Хроматэк Аналитик 2.5/1.5». Руководство пользователя. Книга 2. Программа обработки, версия 2.5.

9.Комплекс аппаратно-программный для медицинских исследований на базе хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000». Руководство по эксплуатации.

10.Комплекс аппаратно-программный для медицинских исследований на базе хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000». Ведомость эксплуатационных документов.

11.Комплекс аппаратно-программный для медицинских исследований

180