проведено в течение 12 с. На протяжении этого времени хроматограф не будет воспринимать команды.
4.5. Задание режима анализа хроматографа
Внимание! При задании параметров необходимо учитывать индивидуальные особенности газовой схемы Вашего хроматографа (каналы температур детекторов, испарителей, каналы регулирования газов). Газовая схема Вашего хроматографа приведена в части 4 руководства по эксплуатации в комплекте сопроводительной технической документации.
Приведенные ниже диалоговые окна ориентированы на газовую схему, приведенную в разд. 8.
4.5.1. Условия хроматографического анализа
4.5.1.1.Рекомендуемый режим анализа:
Продолжительность анализа: 00:15:00 Детектор, °С: 200,00 Испаритель, °С: 200,00 Колонка, °С: 70,00
Давление газа-носителя на входе в колонку, кПа: 50 Расход газа-носителя на сбросе пробы, мл/мин: 40,00
Газ 3 (поддув в детектор), мл/мин: 20,00 – 40,00 (в зависимости от фона).
4.5.2. Задание режима хроматографа
Задание режима хроматографа по приведенному ниже алгоритму используется при создании метода в первый раз. При переградуировке прибора или при 
выполнении измерений используют команду Метод (кнопка).
Нажатием кнопки 
открывают диалоговое окно Режим хроматографа.
Задают необходимые рабочие параметры (в соответствии с п. 4.5.1):
•Время анализа, рабочие каналы детекторов.
•Температуры детектора, колонки.
•Расходы газов.
На закладке Общее задают время анализа (выбор рабочего детектора проводится ранее, при создании соединения, см. разд. 4.2):
На закладке Температуры задают значения температур детекторов, испарителей, термостата колонок:
На закладке Газы задают значения расходов газов. При работе с детектором ПИД задают расходы воздуха, водорода и поддува газа-носителя. На приведенном примере расходы газов водорода, воздуха и поддува в ПИД удвоены для осуществления питания в два детектора (см. пример схемы в разд. 8).
102
При необходимости справа от заданных значений газов 1 и 2 нажимают кнопку для задания параметров газов при работе с капиллярной колонкой:
Нажимают кнопку ОК параметры будут переданы на хроматограф (прибор переходит на этап Подготовка). На панели управления можно наблюдать за изменением параметров прибора.
103
4.6. Задание режима работы ДРП
4.6.1.Рекомендуемые условия работы ДРП
Количество инжекций |
- 1. |
Температура крана |
- 130°С. |
Температура термостата пробы |
- 80°С. |
Время наддува |
- 120 с. |
Время продувки трубопровода отбора пробы после ввода – не менее 10 мин.
Давление наддува |
- 0,08 – 0,1 МПа. |
Объем дозирующей петли |
- 2 мл*. |
Время отбора определяется экспериментально в соответствии с п. 2.2.3 руководства по эксплуатации ДРП. Время отбора должно находиться в диапазоне от 5 до 20 с.
* – объем петли можно уменьшить до 0,5 – 1 мл при достаточной чувствительности анализа.
Внимание! Перед началом работы с дозатором равновесного пара необходимо убедиться в достаточном количестве воды в водяной бане (2/3 объема ванны). В термостат проб ДРП рекомендуется заливать только дистиллированную
воду.
4.6.2. Задание режима ДРП
После включения дозатора равновесного пара команда вызова диалогового окна автоматически появляется в меню Режим панели управления.
На панели управления нажатием кнопки открывают диалоговое окно
Дозатор равновесного пара (в меню Панели управления выбирают команду Режим, в выпадающем окне выбирают Дозатор равновесного пара).
104
Задают необходимые параметры в соответствии с предыдущим разделом: температуру крана и пробы, время наддува и время отбора. В поле «Количество инжекций» (повторов) устанавливают значение 1.
Устанавливают флажок «Передать режим хроматографа». Нажимают ОК.
После выхода хроматографа на готовность на передней панели хроматографа загорается индикатор ГОТОВ (Готовность).
4.7. Анализ холостой пробы
Перед началом работы проводят анализ холостой пробы, вместо анализируемой пробы берут реагентную воду.
4.7.1. Подготовка и ввод пробы в хроматограф
Приведенный алгоритм используется для подготовки любых проб в ходе проведения градуировки и количественных измерений.
Внимание!
–Перед приготовлением пробы к анализу хлорид натрия, флаконы и другая посуда, а также уплотнительные элементы контейнера должны быть подготовлены согласно соответствующим пунктам разд. 3.
–При заполнении пробы важно учитывать, чтобы используемые вещества и посуда не содержали остаточных количеств анализируемых компонентов. Важно учитывать в том числе воздух лаборатории, неизбежно попадающий в объем флакона при заполнении его пробой.
Примечание:
Если концентрация ЛГС в пробе воды (особенно это касается сточной) более 80% верхнего значения линейного диапазона измерений, берут меньший объем пробы и доводят реагентной водой до принятого объема. Разведение учитывается при обработке результатов анализа (указывают в паспорте).
Впенициллиновый флакон помещают 1,25г хлорида натрия и 5 мл анализируемой пробы (отбирают с помощью мерной пипетки).
Флакон закрывают уплотнительными элементами контейнера и плотно закручивают с помощью ключа .
Термостатирование контейнера с пробой в термостате проб ДРП проводят в течение 10 мин, после чего переходят к процедуре ввода пробы. При этом игла трубопровода отбора пробы не введена в контейнер.
Для получения воспроизводимых результатов важно строго выдерживать время термостатирования пробы.
По истечении времени термостатирования (10 мин) вводят иглу трубопровода отбора пробы в контейнер и одновременно нажимают клавишу СТАРТ на хроматографе. При этом дозатор переходит на этап «Наддув», в течение которого давление в трубопроводе и дозирующей петле повышается до давления наддува.
По истечении времени наддува открывается клапан сброса, при этом давление в линии, показываемое манометром, падает – происходит отбор пробы
(на панели дозатора светится индикатор «Продув»). По окончании времени отбора кран поворачивается в положение «Анализ» (на лицевой панели дозатора загорается одноименный индикатор, а индикатор «Продув» гаснет). Хроматограф также переходит на этап «Анализ».
После перехода на этап «Анализ» вынимают трубопровод отбора из контейнера с анализируемой пробой и оставляют его открытым для продувки пробы от остатков пробы.
Внимание! Если вынимание трубопровода отбора из контейнера произошло значительно позже начала анализа, время продувки трубопровода в открытом состоянии перед началом следующего анализа должно быть достаточным для устранения остатков предыдущей пробы (не менее 10 мин).
4.7.2. Запись хроматограммы анализа холостой пробы
Заполняют паспорт хроматограммы. Паспорт выводится автоматически в начале анализа либо вызывается нажатием кнопки ^> на панели инструментов.
•На закладке Общее вводят фамилию оператора, проводившего анализ.
•На закладке Колонка записывают название и параметры хроматографической колонки.
На закладке Проба вводят название пробы, объем пробы.
После заполнения нажимают ОК.
После окончания анализа переходят в программу «Хроматэк Аналитик» для обработки хроматограммы. На панели задач выбирают программу с текущим рабочим проектом.
По окончании анализа дозатор переходит в положение «Отбор», происходит поворот крана, на панели дозатора загорается светодиод «Отбор».
Примечание:
В рабочий проект программы «Хроматэк Аналитик» можно перейти через закладку «Сеансы» на панели управления. Для этого в строке рабочего сеанса щелкают правой кнопкой мыши и в открывшемся контекстном меню выбирают команду «Программа».
В списке хроматограмм (кнопка
) выбирают нужную хроматограмму.
Примечание:
Если анализ проводится в первый раз, необходимо провести ряд общих настроек:
•Настройка таблиц программы «Хроматэк Аналитик» (п. 5.2).
•Настройка последовательности операций обработки хроматограммы (п.
5.3).
На хроматограмме анализа реагентной воды допускается наличие пиков, совпадающих по времени удерживания с анализируемыми компонентами, но отклик по этим пикам не должен превышать 10% от отклика фиксируемого при анализе градуировочного раствора с минимальным содержанием компонентов.
При необходимости точного количественного определения пиков остаточных компонентов в реагентной воде можно воспользоваться алгоритмом проведения количественного определения (разд. 7).
Если результат анализа холостой пробы неудовлетворителен, выясняют причины появления ложных пиков. Для этого в первую очередь рекомендуется провести холостой анализ с использованием чистого пустого флакона (без использования реагентной воды).
При неудовлетворительных результатах проверки необходимо более тщательно очистить реагентную воду. Если анализ с пустым флаконом также показывает превышение амплитуды ложных пиков (пиков, совпадающих по времени удерживания с пиками анализируемых компонентов), следует последовательно проверить узлы дозатора на наличие загрязнений в соответствии
сразд. 2.5.3 руководства по эксплуатации ДРП.
107
5.Градуировка хроматографа
Градуировка (переградуировка) проводится не реже одного раза в месяц, а также после операций смены колонки, промывки детектора и т.п.
Градуировочный график строят по пяти сериям растворов. Для каждого раствора проводят два параллельных анализа (по два флакона каждого градуировочного уровня). Пробу из каждого флакона анализируют один раз. При необходимости проведения дополнительных (параллельных) определений полностью повторяют процедуру приготовления пробы в соответствии с разд. 3.6.
Дополнительные сведения о работе с программой при создании метода можно найти в руководстве пользователя (разд. 7.3).
Проверка градуировочного графика проводится ежедневно перед началом работы. Процедура проверки градуировочного графика описана в разд. 6.
При подготовке прибора к работе выполняют следующие действия:
Включают хроматограф (разд. 4.1) и запускают панель управления хроматографом на рабочем столе (разд. 4.3);
Задают режим анализа хроматографа (разд. 4.5);
После выхода хроматографа на этап «Готовность» проводят анализ холостой пробы с использованием реагентной воды (разд. 4.7).
При удовлетворительном результате анализа холостой пробы приступают к выполнению измерений.
5.1.Ввод пробы и запись первой хроматограммы
Готовят серию градуировочных растворов как указано в п. 3.6.4. Построение градуировочного графика начинают от градуировочных растворов с наименьшими концентрациями веществ.
5.1.1. Запись первой хроматограммы |
|
На панели управления нажатием кнопки |
открывают диалоговое окно |
Дозатор равновесного пара. Устанавливают флажок «Передать режим хроматографа». Нажимают ОК.
После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению измерений.
Подготовку и ввод пробы в хроматограф проводят в соответствии с разд. 4.7.1. По истечении времени термостатирования (10 мин) вводят иглу трубопровода отбора пробы в контейнер с пробой, одновременно нажимают клавишу СТАРТ на хроматографе.
После перехода прибора на этап «Анализ» вынимают трубопровод отбора из контейнера с анализируемой пробой и оставляют его открытым для продувки пробы от остатков пробы.
Заполняют паспорт. Паспорт выводится автоматически в начале анализа
либо вызывается нажатием кнопки 
на панели инструментов.
• На закладке Общее вводят фамилию оператора, проводившего анализ.
108
•На закладке Колонка записывают название и параметры хроматографической колонки.
На закладке Проба вводят:
•Название пробы, объем пробы.
•Название метода устанавливается для того, чтобы создаваемые градуировочные уровни формировали новый градуировочный график. Удобно присваивать название метода согласно дате проведения градуировки, например: «Метод 22.11.2001».
•В поле «Назначение» хроматограммы указывают признак «Градуировка».
После заполнения нажимают ОК.
После окончания анализа переходят в программу «Хроматэк Аналитик» для обработки хроматограммы. На панели задач выбирают программу с текущим рабочим проектом.
Примечание. В рабочий проект программы «Хроматэк Аналитик» можно перейти через закладку Сеансы на панели управления. Для этого в строке рабочего сеанса щелкают правой кнопкой мыши и в открывшемся контекстном меню выбирают команду Программа.
В списке хроматограмм (кнопка
) выбирают нужную хроматограмму. Если анализ проводится в первый раз, необходимо провести ряд общих
настроек:
•Настройка таблиц программы «Хроматэк Аналитик» (п.5.2).
•Настройка последовательности операций обработки хроматограммы
(п.5.3).
После выполнения необходимых настроек переходят к обработке хроматограммы (п.5.4).
5.2. Настройка таблиц программы «Хроматэк Аналитик»
Подробная информация о настройке таблиц в программе «Хроматэк Аналитик» содержится в руководстве пользователя (разд. 5.4).
Данная настройка производится один раз, в начале работы с проектом хроматограмм.
Все таблицы в программе настраиваются в соответствующих диалогах свойств таблиц. В диалогах «Свойств» можно показать или скрыть столбцы, изменить ширину столбцов, изменить формат представления цифровых значений в каждом из столбцов.
5.2.1.Настройка таблицы «Компоненты»
Активизируют таблицу «Компоненты».
На панели инструментов выбирают значок свойства
Вокне Свойства таблицы: Компоненты выбирают закладку Столбцы.
Далее в столбце «Показать?» отмечают галочками: «Время», «Название», «Окно,%», «Концентрация», «Ед.концентрации», «Отклик», «КГ», «СКО, %». При необходимости изменяют ширину и формат представления цифровых данных.
По окончании нажимают ОК.
После настройки таблица Компоненты имеет вид
