Автоматический газовый хроматографический анализ

где:

1– наименование ЛГС аттестованных растворов, которые далее входят в состав промежуточного и градуировочных растворов;

2– концентрации аттестованных стандартных растворов; 3– объем аттестованного стандартного раствора, необходимый для

приготовления промежуточного смешанного раствора; 4– концентрация каждого компонента в промежуточном смешанном

растворе; 5– объем промежуточного смешанного раствора, взятый для приготовления

одного из пяти градуировочных растворов; 6– концентрация каждого компонента в градуировочном смешанном

растворе.

Микропипетками отбирают объемы компонентов (табл. 3) и переносят их в мерную колбу на 100 мл с небольшим количеством реагентной воды. Доводят реагентной водой до метки и перемешивают.

Концентрацию ЛГС в промежуточном растворе находят по формуле

где С1 – концентрация компонента аттестованного стандартного раствора; С2 – концентрация компонента в промежуточном растворе;

Vnpoм.p-pa – объем аттестованного промежуточного раствора (аликвота); Vrp р-ра – объем промежуточного раствора.

3.6.4. Приготовление смешанных градуировочных растворов

Приготовление градуировочных смешанных растворов проводят в день проведения измерений. При использовании меньшего диапазона концентраций допускается снижать количество градуировочных растворов.

92

3.6.4.1.Приготовление смешанного градуировочного раствора по алгоритму 1.

где: 1 – компоненты, входящие в состав градуировочных смешанных растворов; 2 – 6 – концентрации каждого компонента в градуировочном смешанном

растворе;

Градуировочные смешанные растворы готовят в колбах на 100 мл путем разбавления аликвоты промежуточного раствора реагентной водой.

Готовят 5 смешанных градуировочных растворов ЛГС разных массовых концентраций из промежуточного раствора.

Отбирают аликвоту 0,5 мл промежуточного смешанного раствора (1; 5; 10; 20 для приготовления последующих растворов серии табл. 4) помещают в колбу на 100 мл и доводят реагентной водой до метки, перемешивают.

Полученный раствор содержит ЛГС с концентрациями, которые рассчитывают по формуле

4.Подготовка хроматографа. Запуск программы «Хроматэк Аналитик»

Внастоящем руководстве приведено описание работы с использованием версии ПО «Хроматэк Аналитик 2.5». По тексту даются ссылки на соответствующие разделы руководства пользователя «Хроматэк Аналитик 2.5». После инсталляции программы на ПК ярлык Руководство пользователя появляется на рабочем столе.

4.1.Включение хроматографа

Включают компьютер, затем включают хроматограф и дозатор равновесного пара.

Подают питание газа-носителя в хроматограф. Для этого открывают вентиль баллона с газом-носителем (против часовой стрелки). Поворотом вентиля редуктора по часовой стрелке устанавливают давление газа-носителя в диапазоне

0,4 – 0,44 МПа.

4.2. Создание соединения с прибором и рабочего проекта

При первом включении проводят настройку подключения прибора и создают рабочий проект. Настройку проводят с помощью мастера создания нового соединения, более подробно приведена информация в разделах 2.2 и 6.2 руководства пользователя.

После проведения настройки на рабочем столе создается ярлык запуска панели управления и выполнения на хроматографе данного анализа. Обычно эти действия выполняют при пусконаладке или первичной настройке оборудования под задачу.

Примечание.

При выборе рабочих детекторов в мастере создания нового соединения следует выбрать только один рабочий детектор (ЭЗД). Если в Вашем приборе реализованы другие методики, для них удобнее создать новое соединение и отдельный рабочий проект.

Рабочий проект можно создать непосредственно из мастера нового соединения. Для этого на страничке выбора проекта программы нажимают кнопку Выбор и в открывшемся Администраторе проектов нажимают кнопку

Создать.

4.3.Запуск панели управления хроматографом

Загружают панель управления. Для этого на рабочем столе дважды щелкают по ярлыку соединения с прибором, созданного для проведения данного анализа (при этом хроматограф должен быть включен).

После выбора проекта программа выполняет синхронизацию передачи данных компьютера с прибором, автоматически загружается панель управления. В нижней части панели управления и программы отображается название текущего этапа работы хроматографа «Нулевой».

95

На закладках панели управления выводятся необходимые рабочие параметры:

Состояние – вывод заданных и измеренных значений температур, расходов и давлений газов.

«Детекторы» – измеренные значения сигналов детекторов. «Диагностика», «Сигнал», «Журнал» – диагностическая информация. «Сеансы» – список сеансов созданных для текущего соединения.

Более подробно информация о панелях управления приведена в разделе

2.2.4руководства пользователя.

Одновременно с панелью управления загружается программа «Хроматэк Аналитик 2.5». Иконка главного окна программы связанной с панелью

управления имеет красный цвет .В этом окне доступны кнопки управления хроматографом:

кнопка вызова панели управления; кнопка передачи метода,а также некоторые другие вспомогательные

кнопки, которые могут быть размещены на панели. Примечание:

Иконка программы «Хроматэк Аналитик» не связанной с панелью управления, имеет синий цвет .

Иконка программы «Хроматэк Аналитик» при записи хроматограммы (во время анализа) имеет вид .

96

4.4. Задание некоторых параметров конфигурации

Параметры конфигурации хроматографа настраиваются обычно на заводе изготовителе в соответствии с газовой схемой хроматографа. Общие указания и порядок настройки параметров конфигурации с использованием панелей управления пакета «Хроматэк Аналитик 2.5» приведены в разд. 2.3 руководства пользователя.

Входе работы иногда возникает необходимость задания или изменения некоторых параметров конфигурации. Ниже приведен порядок проведения этих настроек.

Внимание При задании параметров конфигурации и режима анализа хроматографа необходимо учитывать индивидуальные особенности газовой схемы Вашего хроматографа (каналы температур детекторов, испарителей, каналы регулирования газов). Газовая схема Вашего хроматографа приведена в части 4 руководства по эксплуатации в комплекте сопроводительной технической документации.

Указанные в диалогах настоящего раздела настройки соответствуют газовой схеме, приведенной в разд. 8 (кроме специальных указаний).

После монтажа капиллярной колонки в хроматографе необходимо задать ее параметры: длину и внутренний диаметр, а также максимально допустимую температуру колонки. Настройки проводятся один раз и сохраняются в памяти прибора.

Вверсии «Хроматэк Аналитик 2.5» возможен выбор колонки из реестра.

4.4.1.Включение вторых каналов нагрева испарителя и детектора

Для включения вторых каналов нагрева испарителя и детектора кнопки

открывают диалоговое окно Конфигурация, выбирают закладку Общие. В полях Испаритель 2, Детектор 2 устанавливают галочки. Этот выбор должен быть обусловлен газовой схемой вашего хроматографа. Нагревательная платформа детектора указана в квадратных скобках, например [Тд2]. В приведенной для примера схеме не используется вторых нагревателей испарителей и детекторов.

Примечание.

При ошибочном задании вторых нагревателей хроматограф выдаст сообщение о фатальной аварии.

97

4.4.3.Выбор колонки из реестра, задание параметров блокировок

Примечание.

Задание параметров капиллярной колонки рекомендуется проводить после настройки газовых регуляторов.

Для выбора колонки из реестра на панели управления нажимают кнопку Конфигурация. В левой области диалога выбирают страницу Колонка 1 (если управление производится регуляторами Газ-1 и Газ-2). Затем, для выбора готовой колонки в правой области нажимают кнопку Каталог.

В правой области открывшегося диалога «Выбор колонки» открывают папку Капиллярная, затем выбирают производителя колонки и ее название. После выбора названия из списка в правой области выбирают необходимую колонку.

После выбора нажимают ОК. В настройках Конфигурации параметры колонки устанавливаются:

99

Максимальная температура колонки при выборе ее из реестра автоматически сравнивается с установленной максимальной температурой на странице Блокировки:

Если установленная в блокировках предельная температура колонки выше допустимой для выбранной колонки, ее значение автоматически корректируется.

По окончании настройки нажимают ОК.

Примечание:

При отсутствии необходимой колонки в реестре задание ее параметров можно провести вручную. При этом необходимо установить также максимальную температуру колонки на странице Блокировки.

Внимание! Если Вы хотите, чтобы проведенные настройки сохранились после выключения хроматографа, выполните команду Сохранить настройки прибора в меню Настройка панели управления. Сохранение настроек будет

100