Автоматический газовый хроматографический анализ

Справа от заданного значения первой изотермы колонки нажимают кнопку для задания параметров программирования температуры колонки .

На закладке Газы задают значения расходов газов. При работе с детектором ПИД задают расходы воздуха, водорода, давление газа-носителя на входе в колонку, расход газа-носителя на сбросе пробы из испарителя.

51

При необходимости справа от заданных значений газов 1 и 2 нажимают кнопку для задания параметров газов при работе с капиллярной колонкой и изменяют значение деления потока с 1:27,6 на 1:28,6.

Нажимают кнопку ОК, значение сброса пробы автоматически пересчитывается на 36,3 мл/мин.

52

Нажимают кнопку ОК, параметры будут переданы на хроматограф (прибор переходит на этап «Подготовка»). На панели управления на вкладке Состояние можно наблюдать за изменением параметров прибора.

После выхода хроматографа на этап «Готовность» на передней панели хроматографа загорается индикатор ГОТОВ и на панели управления

53

5.Ввод пробы и запись первой хроматограммы

Впервую очередь проводят измерения градуировочных растворов с минимальной концентрацией компонентов.

5.1.Техника ввода пробы микрошприцем

При отборе пробы шприц промывают пробой не менее 10 раз. Поршнем шприца прокачивают медленно (не допускать появления пузырьков) до уровня 5

–7 мкл.

В шприц отбирают 2 – 3 мкл анализируемой пробы (без пузырьков), шприц вынимают из виалы и устанавливают необходимый объём (1 мкл).

Не более чем за 5 сек до ввода пробы убирают выдавленную каплю фильтровальной бумагой.

Для лучшего результата СКО желательно поддерживать одинаковые временные интервалы между выходом хроматографа на этап «Готовность», отбором пробы и вводом пробы в испаритель.

При вводе пробы шприц располагают одинаково (например, делениями к

себе).

Аккуратно прокалывают мембрану испарителя. Ввод иглы в испаритель, опускание поршня шприца и вывод иглы шприца из испарителя проводят достаточно быстро, конец иглы выводят через мембрану, не спеша.

5.2.Запись первой хроматограммы

При выходе на этап «Готовность». Вводят пробу в испаритель, одновременно нажимают кнопку СТАРТ (старт/стоп) на панели хроматографа.

Заполняют паспорт. Паспорт выводится автоматически в начале анализа, либо вызывается нажатием кнопки на панели инструментов.

На закладке Общее вводят фамилию оператора, проводившего анализ.

На закладке Колонка записывают название и параметры хроматографической колонки.

На закладке Проба вводят:

Название пробы, объем пробы.

При градуировке для анализа водки в поле «Разведение» устанавливают значение 2,5 (при градуировке для анализа спирта разведение равно 1).

Название метода устанавливается для того, чтобы создаваемые градуировочные уровни формировали новый градуировочный график. При проведении переградуировки раз в две недели удобно присваивать название метода согласно дате проведения переградуировки, например: «водка

27.01.2004».

В поле «Назначение хроматограммы» указывают признак

Количественный анализ.

55

После заполнения нажмите ОК. Примечание:

Вполе «Разведение» указывается коэффициент, используемый для пересчета результатов анализа на безводный спирт. Его рассчитывают по формуле приведенной в п. 4.5.2. ГОСТ Р 51698–2000.

После окончания анализа переходят в программу «Хроматэк Аналитик» для обработки хроматограммы. На панели задач выбирают программу с текущим рабочим проектом.

Примечание:

Врабочий проект программы «Хроматэк Аналитик» можно перейти через закладку Сеансы на панели управления. Для этого в строке рабочего сеанса щелкают правой кнопкой мыши и в открывшемся контекстном меню выбирают команду Программа.

56

 В списке хроматограмм (кнопка ) выбирают нужную хроматограмму.

Если анализ проводится в первый раз, необходимо провести ряд общих настроек:

Настройка таблиц программы «Хроматэк Аналитик».

Настройка последовательности операций обработки хроматограммы. После выполнения необходимых настроек переходят к обработке

хроматограммы.

5.3. Настройка таблиц программы «Хроматэк Аналитик»

Данная настройка производится один раз, в начале работы с проектом хроматограмм.

Предложенная настройка таблиц подходит как для качественного, так и для количественного определения.

Все таблицы в программе настраиваются в соответствующих диалогах «Свойств» таблиц. В диалогах «Свойств» можно показать или скрыть столбцы, изменить ширину столбцов, изменить формат представления цифровых значений в каждом из столбцов.

5.3.1.Настройка таблицы «Компоненты».

Активизируют таблицу Компоненты.

На панели инструментов выбирают значок свойства

57

В окне Свойства таблицы: Расчет хроматограммы в закладке

Элементы отключают галочку «Панель группировки»

Далее выбирают закладку Столбцы. В столбце Показать? отмечают галочками: «Время», «Компонент», «Группа», «Площадь», «Концентрация», «Ед. концентрации», «Погрешность».

В строке «Концентрация» изменяют формат представления цифровых

данных.

По окончании нажимают ОК. (добавляют два нуля после запятой для корректного отображения концентрации метанола).

После настройки таблица Компоненты имеет вид:

5.3.2.Настройка таблицы расчета хроматограммы.

Активируют таблицу расчета хроматограммы

На панели инструментов выбирают значок свойств

В окне Свойства таблицы: Расчёт хроматограммы в закладке

Элементы отключают галочку «Панель группировки».

Далее выбирают закладку Столбцы. В столбце Показать? отмечают галочками: «Время», «Компонент», Труппа», «Площадь», «Концентрация», «Ед.концентрации», «Погрешность».

Встроке «Концентрация» изменяют формат представления цифровых

данных.

По окончании нажимают ОК.

5.3.3.Настройка таблицы «Расчет анализа»

Настройка таблицы Расчет анализа проводится аналогично настройке таблицы Расчет хроматограммы.

В закладке Столбцы (столбец Показать?) отмечают галочками: «Время», «Компонент», «Группа», «Площадь», «Концентрация», «Ед.концентрации»,

58