На закладке Температуры задают значения температур детекторов, испарителей, термостата колонок:
На закладке Газы задают значения расходов газов. При работе с детектором ЭЗД задают давление газа-носителя на входе в колонку, расход газа-носителя на сбросе пробы из испарителя, расход газаносителя после редуктора давления РД1, идущего на поддув детектора ЭЗД, в соответствии с газовой схемой хроматографа, приведенной в прил. А.
Устанавливают флажок «Передать режим периферии» для задания и сохранения настроек периферийного оборудования.
21
При необходимости справа от заданных значений газов 1 и 2 нажимают кнопку для задания параметров газов при работе с капиллярной колонкой:
Нажимают кнопку ОК и происходит передача параметров блоку управления хроматографа (прибор переходит на этап «Подготовка»). На панели управления можно наблюдать за изменением параметров прибора.
22
4.6. Задание режима работы ДРП
Рекомендуемые условия работы ДРП
Количество инжекций |
1 |
Температура крана, °С |
130 |
Температура термостата пробы, °С |
80 |
Время наддува, с |
120 |
Время продувки трубопровода отбора пробы после ввода, мин |
не менее 10 |
Давление наддува, МПа |
0,08 – 0,1 |
Объем дозирующей петли, мл |
2* |
Время отбора – определяется экспериментально в соответствии с п. 2.2.3 руководства по эксплуатации ДРП. Время отбора должно находиться в диапазоне от 5 до 20 с.
* – объем петли можно уменьшить до 0,5 – 1 мл при достаточной чувствительности анализа.
Перед началом работы с дозатором равновесного пара необходимо убедиться в достаточном количестве воды в водяной бане (2/3 объема ванны). В термостат проб ДРП рекомендуется заливать только дистиллированную воду.
4.6.1. Задание режима ДРП
После включения дозатора равновесного пара команда вызова диалогового окна автоматически появляется в меню Режим панели управления.
На панели управления нажатием кнопки открывают диалоговое окно
23
Дозатор равновесного пара (в меню Панели управления выбирают команду Режим, в выпадающем окне выбирают Дозатор равновесного пара).
Задают необходимые параметры в соответствии с предыдущим разделом: температуру крана и пробы, время наддува и время отбора. В поле Количество инжекций (повторов) устанавливают значение 1.
Устанавливают флажок «Передать режим хроматографа». Нажимают ОК.
После выхода хроматографа на готовность на передней панели хроматографа загорается индикатор ГОТОВ (в Панели управления – «Готовность»).
4.7. Анализ холостой пробы
Перед началом работы проводят анализ холостой пробы, вместо анализируемой пробы берут реагентную воду.
4.7.1. Подготовка и ввод пробы в хроматограф
Приведенный алгоритм используется для подготовки любых проб в ходе проведения градуировки и количественных измерений.
•Перед приготовлением пробы к анализу хлорид натрия, флаконы и другая посуда, а также уплотнительные элементы контейнера должны быть подготовлены.
•При заполнении пробы важно учитывать, чтобы используемые вещества и посуда не содержали остаточных количеств анализируемых компонентов. Важно учитывать в том числе воздух лаборатории, неизбежно попадающий в объем флакона при заполнении его пробой.
•Если концентрация ЛГС в пробе воды (особенно это касается сточной) более 80% верхнего значения линейного диапазона измерений, берут меньший объем пробы и доводят реагентной водой до принятого объема. Разведение учитывается при обработке результатов анализа (указывают в паспорте).
В пенициллиновый флакон помещают 1,25 г хлорида натрия и 5 мл анализируемой пробы (отбирают с помощью мерной пипетки).
Флакон закрывают уплотнительными элементами контейнера и плотно закручивают с помощью ключа.
Термостатирование контейнера с пробой в термостате проб ДРП проводят в течение 10 мин., после чего переходят к процедуре ввода
пробы. При этом игла трубопровода отбора пробы не введена в
контейнер.
Для получения воспроизводимых результатов важно строго выдерживать время термостатирования пробы.
По истечении времени термостатирования (10 мин.) вводят иглу трубопровода отбора пробы в контейнер и одновременно нажимают клавишу СТАРТ на хроматографе. При этом дозатор переходит на этап Наддув, в течение которого давление в трубопроводе и дозирующей петле повышается до
давления наддува.
По истечении времени наддува открывается клапан сброса, при этом давление в линии, показываемое манометром, падает – происходит отбор пробы (на панели дозатора светится индикатор «Продув»). По окончании времени отбора кран поворачивается в положение «Анализ» (на лицевой панели дозатора загорается одноименный индикатор, а индикатор «Продув» гаснет). Хроматограф также переходит на этап «Анализ».
После перехода на этап «Анализ» вынимают трубопровод отбора из контейнера с анализируемой пробой и оставляют его открытым для
продувки пробы от остатков пробы.
Если вынимание трубопровода отбора из контейнера произошло значительно позже начала анализа, время продувки трубопровода в открытом состоянии перед началом следующего анализа должно быть достаточным для устранения остатков предыдущей пробы (не менее 10 мин.).
4.7.2.Запись хроматограммы анализа холостой пробы
Заполняют паспорт хроматограммы. Паспорт выводится автоматически в начале анализа либо вызывается нажатием кнопки 
на панели инструментов.
•На закладке Общее вводят фамилию оператора, проводившего анализ.
•На закладке Колонка записывают название и параметры хроматографической колонки.
На закладке Проба вводят название пробы, объем пробы.
После заполнения нажимают ОК.
После окончания анализа переходят в программу «Хроматэк Аналитик» для обработки хроматограммы. На панели задач выбирают программу с текущим рабочим проектом.
По окончании анализа дозатор переходит в положение «Отбор», происходит поворот крана, на панели дозатора загорается светодиод «Отбор».
В рабочий проект программы «Хроматэк Аналитик» можно перейти через закладку Сеансы на панели управления. Для этого в строке рабочего сеанса щелкают правой кнопкой мыши и в открывшемся контекстном меню выбирают команду Программа.
В списке хроматограмм (кнопка 
) выбирают нужную хроматограмму.
Если анализ проводится в первый раз, необходимо провести ряд общих настроек:
•Настройка таблиц программы «Хроматэк Аналитик».
•Настройка последовательности операций обработки хроматограммы. На хроматограмме анализа реагентной воды допускается наличие пиков
совпадающих по времени удерживания с анализируемыми компонентами, но отклик по этим пикам не должен превышать 10% от отклика фиксируемого при анализе градуировочного раствора с минимальным содержанием компонентов.
26
5. Ввод пробы и запись хроматограммы
Готовят серию градуировочных растворов как указано в п.3.6.4. Построение градуировочного графика начинают от градуировочных растворов с наименьшими концентрациями веществ.
5.1. Запись первой хроматограммы
На панели управления нажатием кнопки 
открывают диалоговое окно Дозатор равновесного пара. Устанавливают флажок Передать режим хроматографа. Нажимают Ок.
После выхода хроматографа на этап «Готовность» приступают к выполнению измерений.
По истечении времени термостатирования (10 мин) вводят иглу трубопровода отбора пробы в контейнер с пробой, одновременно нажимают клавишу СТАРТ на хроматографе.
После перехода прибора на этап «Анализ» вынимают трубопровод отбора из контейнера с анализируемой пробой и оставляют его открытым для продувки пробы от остатков пробы.
Заполняют паспорт. Паспорт выводится автоматически в начале
анализа либо вызывается нажатием кнопки 
на панели инструментов.
•На закладке Общее вводят фамилию оператора, проводившего анализ.
•На закладке Колонка записывают название и параметры хроматографической колонки.
На закладке Проба вводят:
•Название пробы, объем пробы.
•Название метода устанавливается для того, чтобы создаваемые градуировочные уровни формировали новый градуировочный график. Удобно присваивать название метода согласно дате проведения градуировки, например: «метод 22.11.2001».
•В поле Назначение хроматограммы указывают признак Градуировка.
27
После заполнения нажимают ОК.
После окончания анализа переходят в программу «Хроматэк Аналитик» для обработки хроматограммы. На панели задач выбирают программу с текущим рабочим проектом.
В рабочий проект программы «Хроматэк Аналитик» можно перейти через закладку Сеансы на панели управления. Для этого в строке рабочего Сеанса щелкают правой кнопкой мыши и в открывшемся контекстном меню выбирают команду Программа.
В списке хроматограмм (кнопка 
) выбирают нужную хроматограмму.
Если анализ проводится в первый раз, необходимо провести ряд общих настроек:
•Настройка таблиц программы «Хроматэк Аналитик».
•Настройка последовательности операций обработки хроматограммы. После выполнения необходимых настроек переходят к обработке
хроматограммы.
5.2. Настройка таблиц программы «Хроматэк Аналитик»
Данная настройка производится один раз, в начале работы с проектом хроматограмм.
Все таблицы в программе настраиваются в соответствующих диалогах «Свойств» таблиц. В диалогах «Свойств» можно показать или скрыть столбцы, изменить ширину столбцов, изменить формат представления цифровых значений в каждом из столбцов.
5.2.1.Настройка таблицы «Компоненты»
1.Активизируют таблицу «Компоненты».
2.На панели инструментов выбирают значок свойства 
.
3.В окне Свойства таблицы «Компоненты» выбирают закладку
Столбцы. Далее в столбце Показать? отмечают галочками: «Время», «Название», «Окно, %», «Концентрация», «Ед.концентрации», «Отклик», «КГ, «СКО, %». При необходимости изменяют ширину и формат представления цифровых данных.
4.По окончании нажимают ОК.
После настройки таблица «Компоненты» примет вид
5.2.2.Настройка таблицы «Расчет хроматограммы»
1.Активизируют таблицу «Расчет хроматограммы»
2.На панели инструментов выбирают значок свойства 
.
3.В окне Свойства таблицы «Расчет хроматограммы» в закладке
Элементы отключают галочку «Панель группировки».
4.Далее выбирают закладку Столбцы. В столбце Показать? отмечают галочками: «Время», «Компонент», «Площадь», «Концентрация», «Ед.концентрации», «Погрешность, %». При необходимости изменяют ширину и формат представления цифровых данных.
5.По окончании нажимают ОК.
5.2.3.Настройка таблицы «Расчет анализа»
Настройка таблицы «Расчет анализа» проводится аналогично настройке таблицы «Расчет хроматограммы.».
1.В закладке Столбцы (столбец Показать?) отмечают галочками: «Время», «Компонент», «Площадь», «Концентрация», «Ед. концентрации»,
29
«Детектор», «Сходимость, %», «Количество». При необходимости изменяют ширину и формат представления цифровых данных.
2.По окончании нажимают ОК.
Настройка последовательности операций обработки хроматограммы в окне «Расчет хроматограммы»
После перехода на нужную хроматограмму на панели инструментов
нажимают кнопку 
В появившемся окне Расчет хроматограммы выбирают строку
Интегрирование, нажимают кнопку Настройка.
В появившемся окне Интегрирование задают параметры интегрирования (рекомендуемые параметры приведены на рисунке). По окончании нажимают ОК.
Параметры операции Идентификация настраивать не нужно (для работы подходят параметры, предлагаемые по умолчанию).
Далее в окне Расчет хроматограммы аналогично выбирают строку
Градуировочные коэффициенты, нажимают кнопку Настройка. Выбирают метод расчета Абсолютная градуировка, нажимают ОК. Выбор компонентастандарта возможен в этом окне или непосредственно в таблице компонентов. При задании в этом окне, список компонентов должен быть предварительно создан.
