Автоматический газовый хроматографический анализ
..pdf
Рис. 136. Подключение насадочной колонки при использовании резиновых муфт
Подключение насадочной колонки при использовании графитовых муфт
(рис. 137).
При уплотнении колонок графитовыми муфтами допускается использование более высокой температуры в термостате колонок.
При подключении насадочных колонок установить переходную втулку
8.223.506.
Усилие затяжки штуцера 8.652.307 «от руки» с последующим доворотом ключом на 10 – 15 градусов.
Затем последовательно установить капилляр 6.452.009-02, переходную втулку 8.223.652 и второй штуцер 8.652.307. При установке и креплении капилляра соблюдать осторожность во избежание его поломки.
Усилие затяжки гайки 8.930.172 «от руки» с последующим доворотом ключом на 30 – 60 градусов.
251
Рис. 137. Подключение насадочной колонки при использовании графитовых муфт
При подключении капиллярных колонок установить переходную втулку 8.223.506. Усилие затяжки штуцера 8.652.307 «от руки» с последующим доворотом ключом на 10 – 15 градусов (рис. 138).
Рис. 138. Подключение капиллярной колонки
Затем последовательно установить капилляр 6.452.009-02 и тройник 6.453.052. Гайка тройника после затяжки «от руки» доворачивается ключом на 60 – 90 градусов.
252
Муфта 6.653.021 с графитом надевается на капиллярную колонку. После этого срезается конец колонки 3 – 5 мм. Расстояние от края колонки до конуса муфты с графитом устанавливается 50 – 60 мм.
Колонка вставляется в тройник.
Первоначально усилие затяжки гайки 8.930.099 «от руки». Колонка продвигается вверх до упора (около 120 мм от края муфты) и затем вниз на 1 – 2 мм.
Гайка 8.930.099 доворачивается ключом на 60 – 90 градусов. Тройник при затяжке гайки необходимо удерживать от проворота рукой.
Боковой трубопровод для поддува газа носителя подключается к соответствующей газовой магистрали.
7.4.6.6. Особенности применения ФИД
ФИД применяют для обнаружения большого числа органических соединений.
Чувствительность ФИД уменьшается в следующих рядах соединений: Ароматика > Алкены > Алканы.
Кетоны > Альдегиды > Эфиры > Спирты. Циклические > Нециклические.
Чувствительность ФИД зависит от химического строения молекулы: числа атомов углерода, природы и положения функциональных групп, двойных и сопряженных двойных связей.
При параллельном детектировании с ПИД возможно идентифицирование компонентов сложных матриц с высокой вероятностью.
Сигнал ФИД пропорционален концентрации анализируемого вещества, интенсивности ультрафиолетового излучения лампы. Концентрация вещества в ФИД в большей степени зависит от расхода газа-носителя.
Выбором типа газа, который заполняет лампу, можно добиваться некоторой селективности ФИД к тем или иным соединениям.
7.4.6.7. Параметры ФИД, контролируемые и задаваемые с клавиатуры хроматографа
Клавиши, используемые при управлении и контроле параметров ФИД: 
– просмотр параметров выходного сигнала детектора ; 
– включение и выключение лампы ФИД; 
– задание температуры детектора, расходов газа ; 
– контроль температуры детектора, расходов газа;
– просмотр параметров, находящихся вне нормы. Клавиша «СИГНАЛ». При нажатии выводятся параметры только для
253
просмотра.
Выходной сигнал детектора в мВ.
Максимальный сигнал детектора 106 мВ.
Клавиша «ДЕТЕКТОР».
Включение/выключение лампы.
Клавиша «МЕТОД». При нажатии на дисплей выводятся подкаталоги: включение – выключение
детектора; задание температуры детектора; задание расходов газа-носителя.
Доступ к подкаталогам осуществляется при выборе их курсором и нажатии клавиши «ВВОД».
При выключении детектора его состояние не контролируется. Клавиша «КОНТР». При нажатии на дисплей выводятся подкаталоги:
контроль температуры детектора; контроль расходов газа-носителя, водорода и воздуха; контроль давления газаносителя.
Доступ к подкаталогам осуществляется при выборе их курсором и нажатии клавиши «ВВОД».
Клавиша «ДОПУСК».
При нажатии выводится сообщение о температуре и расходах газаносителя детектора, если они не соответствуют заданным значениям.
7.4.7.Электронозахватный детектор (ЭЗД)
7.4.7.1.Принцип действия ЭЗД
Принцип действия электронозахватного детектора основан на захвате компонентами пробы электронов низкой энергии, возникающих при столкновении β-частиц с молекулами газа-носителя. Вследствие этого изменяется фоновый ток детектора, пропорционально количеству анализируемого вещества.
254
7.4.7.2. Установка ЭЗД
Детектор устанавливается в стандартное посадочное место в соответствии с рис. 139. Штифт в нижней части корпуса детектора входит в центрирующее отверстие в нагревателе.
Входной штуцер детектора проходит через отверстие в нагревателе 3 и подтягивается в термостате колонок гайкой 27.
Рис. 139. Установка ЭЗД: 1 – детектор ЭЗД 2.840.040; 3 – нагреватель
6.863.045; 5 – шасси 6.123.093; 7 – кожух; 8 – кожух; 15 – кронштейн 8.090.107; 19 – пластина 8.612.220; 21 – пластина 8.612.263; 27 – гайка 8.930.137-03
Нижняя часть детектора закрывается кожухами 7 и 8.
7.4.7.3. Конструкция ЭЗД
Конструкция детектора ЭЗД приведена на рис. 140.
С корпусом соединен узел вывода, который содержит разъем для подключения к усилителю ЭЗД и электрод.
255
Рис. 140. Детектор ЭЗД: 1 – корпус 6.113.016; 3 – электрод 6.113.022; 5 – корпус 6.113.029; 7 – трубопровод 6.457.084; 9 – гайка 6.482.007; 11 – контакт 6.622.031; 13 – шайба 7.854.006; 15 – корпус 8.034.320; 17 – пружина 8.387.080; 19 – муфта 8.658.015; 25 – гайка 8.930.167; 29 – шайба 8.942.129
256
7.4.7.4. Схемы подключений ЭЗД
1) Подключение ЭЗД к насадочной колонке (рис. 141).
Поддув газа-носителя от регулятора расхода газа РРГ10. Штуцер «Анодный газ» заглушен, как показано на рис. 141. При необходимости через штуцер «Анодный газ» осуществляется продувка электрода. Поток в этом случае производится с помощью регулятора давления РД с пневмосопротивлением ПС 5.150.010. Давление газа-носителя устанавливается регулятором давления РД в соответствие с графиком, приведенным на рис. 75. Соотношение суммарного расхода газа-носителя через камеру ЭЗД и газа для продувки электрода 10:1.
Рис. 141. Подключение ЭЗД к насадочной колонке
Поддув газа-носителя в ЭЗД можно подключить с помощью регулятора
257
давления РД и пневмосопротивления 5.150.010.
2) Подключение ЭЗД к капиллярной колонке (рис. 142). Поддув газаносителя от регулятора расхода РРПОв штуцер «Поддув ЭЗД». Штуцер «Анодный газ» заглушён, как показано на рисунке. При необходимости через штуцер «Анодный газ» осуществляется продувка электрода. Поток в этом случае производится с помощью регулятора давления РД с пневмосопротивлением ПС 5.150.010. Давление газа-носителя устанавливается регулятором давления РД в соответствие с графиком, приведенным на рис.74. Соотношение суммарного расхода газа-носителя через камеру ЭЗД и газа для продувки электрода 10:1.
Поддув газа-носителя в ЭЗД можно подключить с помощью регулятора давления РД и пневмосопротивления.
Рис. 142. Подключение ЭЗД к капиллярной колонке
258
7.4.7.5. Подключение колонок к ЭЗД
1) Подключение насадочной колонки при использовании резиновых муфт (рис. 143).
Рекомендуется применение при температуре в термостате колонок менее 230 – 250 °С.
При подключении насадочных колонок установить переходную втулку
8.223.507.
Усилие затяжки штуцера 8.652.307 «от руки» с последующим доворотом ключом на 10 – 15 градусов.
Колонка насадочная вставляется в переходную втулку до упора. Усилие затяжки гайки 8.930.172 «от руки»
Рис. 143. Подключение насадочной колонки при использовании резиновых муфт
2) Подключение насадочной колонки при использовании графитовых муфт (рис. 144).
При уплотнении колонок графитовыми муфтами допускается использование более высокой температуры в термостате колонок.
Усилие затяжки штуцера 8.652.307 «от руки» с последующим доворотом ключом на 10 – 15 градусов.
Колонка насадочная вставляется в переходную втулку до упора. Усилие затяжки гайки 8.930.172 «от руки» с последующим доворотом
ключом на 30 – 60 градусов.
При уплотнении стеклянной колонки с помощью графитовых муфт следует соблюдать осторожность во избежание ее поломки.
259
Рис. 144. Подключение насадочной колонки при использовании графитовых муфт
3) Подключение капиллярной колонки (рис. 145).
Усилие затяжки штуцера 8.652.306 «от руки» с последующим доворотом ключом на 10 – 15 градусов.
Муфта с графитом надевается на капиллярную колонку. Конец колонки 3 – 5 мм срезается. Расстояние от края колонки до муфты с графитом устанавливается 64 мм. Колонка вставляется во входной штуцер детектора.
Первоначально усилие затяжки гайки 8 930.187 «от руки». Затем гайка 8.930.187 доворачивается ключом на 60 – 90 градусов.
Рис. 145. Подключение капиллярной колонки
7.4.7.6. Особенности применения ЭЗД
ЭЗД является высокочувствительным детектором для анализа веществ, молекулы которого имеют сильное сродство к электрону:
молекулы с сопряженными двойными связями;
молекулы, имеющие в своем составе несколько атомов галогенов.
Всвязи с этими свойствами ЭЗД требует особой чистоты газовых линий, низкого содержания кислорода в газе-носителе (менее 0,0001 об. %).
Рекомендуется использовать азот или аргон с добавкой 5 об. % метана.
260