Автоматический газовый хроматографический анализ

Режимы «Скорость», «Поток» (задаются только для каналов «Гн1» и «Гн3») могут применяться при работе с капиллярными колонками.

Рис. 80. Структура меню клавиши РРГ

Регулятор РРГ11 в режиме «Расход» для работы требует специальной настройки, которая производится автоматически после включения параметра «Найти коэф-т».

Подбор коэффициентов необходимо производить при рабочем давлении газа на входе в РРГ11. По завершении операции подбора коэффициентов происходит автоматическое выключение параметра «Найти коэф-т».

Настройка сервисных параметров регуляторов. К сервисным функциям РРГ относятся: «Герметичность», «Экономия газа».

Герметичность задается для регуляторов РРГ11 в режиме «Давление» («Скорость», «Поток»).

В строке «Гермет-ть» задается значение герметичности (максимально допустимый расход – утечка). Для запуска контроля герметичности включить параметр «Режим гермет-ть».

Контроль герметичности производится на этапе «Готовность» Если расход газа (например, по каналу Гн1) превысит заданное значение, на дисплее появится сообщение «Негерм Гн1» (негерметичность по каналу Гн1). При этом хроматограф выходит на этап «Подготовка».

Функция экономии газа. Задается для регуляторов РРГ10 и РРГ11 при их работе в режиме «Расход» Функция позволяет экономить газы, снижая их расход. Ее использование удобно в тех случаях, когда анализы на хроматографе идут с определенными промежутками во времени.

Порядок настройки следующий Задать параметр «Вр экон» – время этапа «Готовность», по истечении

181

которого хроматограф перейдет на этап «Экономия». Задать значение расхода «Знач экон», который будет обеспечивать РРГ на этапе «Экономия». Включить параметр «Экономия».

Действие функции «Экономия»: после выхода на этап «Готовность» расходы газов, заданные в методике, будут поддерживаться в течение времени «Вр экон». Если в это время оператор не начнет новый анализ, наступит этап «Экономия» – расходы газов изменятся на заданные (индикатор «Готовность» панели управления попеременно включается-выключается)

Для выхода хроматографа из этапа «Экономия» нажимают клавишу «СТАРТ».

7.2.Фильтры

Фильтры, применяемые с газовым хроматографом, классифицируются по следующему назначению (табл. 18-19):

очистка газов носителей и вспомогательных газов от влаги и углеводородов, диоксида углерода на входе в хроматограф;

дополнительная очистка газов после регуляторов расхода;

очистка сбросного газа от компонентов пробы;

очистка анализируемого газа от нежелательных компонентов пробы, механических частиц.

Таблица 18 Типы входных фильтров, устанавливаемые снаружи хроматографа

7.2.1. Блок фильтров 5.884.012

Фильтры, применяемые на входе линий газа-носителя, водорода и воздуха могут быть объединены в блок фильтров.

Блок фильтров рис.81 включает в себя три фильтра и три механических регулятора давления. Предусмотрено место для установки четвертого фильтра (при использовании двух газов носителей).

К регуляторам давления блока фильтров может быть подключена линия газа-носителя 1, воздуха или водорода.

182

Регуляторы давления предназначены для стабилизации давления на входе фильтров и предохранения газовых линий хроматографа от перегрузки по давлению.

Фильтр в линии газ-носитель 2 может быть использован отдельно, либо включен последовательно с фильтром по газу-носителю 1.

Технические характеристики блока фильтров приведены в таблице 20.

Рис. 81. Общий вид блока фильтров 5.884.012

183

нестабилизированного давления. При комплектации компрессором воздуха производства СКБ «Хроматэк» линию воздуха можно подключать непосредственно к газовому хроматографу.

Вариант 4. Подключение одного газа-носителя и воздуха к источникам нестабилизированного давления. При комплектации генератором водорода производства СКБ «Хроматэк» линию водорода можно подключать непосредственно к газовому хроматографу.

Фильтр 5.886.001.

Фильтр (рис. 83) устанавливается в линии газа-носителя. Предназначен для адсорбционной фильтрации углеводородов.

Рабочее положение фильтра вертикальное или под небольшим (до 10°) наклоном. Это необходимо для того, чтобы исключить протекание газаносителя через полость фильтра минуя адсорбент.

Рис. 83. Фильтр 5.886.001. Общий вид

Фильтр также может быть установлен непосредственно в разрыв трубопровода газа-носителя подключаемого к хроматографу (рис. 84).

На входе регулятора давления установлено давление газа 0,5 МПа, на выходе регулятора давления – 0,4 МПа.

Рис. 84. Фильтр 5.886.001. Подключение к хроматографу

185

Регулятор давления может монтироваться непосредственно на редукторе. Регулятор давления является дополнительной, точной ступенью редуцирования газа.

7.3.Испарители

Испаритель используется для ввода жидких и газообразных проб в хроматографическую колонку с помощью шприца.

Газовый хроматограф «Кристалл 5000» имеет 3 типа испарителей. Газовое питание испарителей осуществляется с помощью механических регуляторов давления или электронных регуляторов расхода и давления.

Типы испарителей и область их применения в зависимости от типа хроматографической колонки и режима работы приведены в табл. 21.

Подключение платы испарителей показано на рис.85.

186

Подключение газа-носителя

4

5

6

1

7

8

2

3

Рис.86. Испаритель насадочный: 1 – нагреватель, 2 – корпус, 3 – штуцер

2.И4 6.454.065, 4 – гайка 1.И3 6.123.026-01, 5 – мембрана 10-04 7.010 019, 6 – гайка 3.И4 8.936.018, 7 – адаптер 5.889.004, 8 – лайнер 6.236.030-01

188

Возможна работа испарителя насадочного без установки лайнера. В этом случае в испаритель устанавливается колонка с удлиненным концом. Такая колонка применяется для уменьшения «хвостов» растворителя.

На колонку устанавливается комплект гаек и муфт для герметизации.

Длинный конец колонки пропускается через испаритель, затем на него надевают резиновое кольцо на расстоянии 4 – 5 мм от верхнего торца.

Закручивается правая гайка с усилием «от руки».

Затем устанавливается адаптер

иудерживающая его гайка,

навинчиваемая на испаритель. Закручивается левая гайка с

усилием «от руки».

7.3.1.3. Подключение регулятора давления РД и регуляторов расхода РРГ к испарителю насадочному

Показано на рис. 89, 90.

Рис. 89. Подключение испарителя насадочного к регулятору давления РД. Особенности:

недорогая схема для утилитарных задач;

свойства колонки заранее известны и в течение времени не изменяются;

анализ проводится в изотермическом режиме

189

a

б

Рис. 90 Подключение испарителя насадочного к электронным регуляторам расхода РРГ

а– используется

при программировании температуры термостата колонок,

высокая стабильность расхода газа-носителя.

программирование расхода газа-носителя при автоматических продувках

б– характеризуется

возможность реализации ввода пробы с импульсом давления,

программирование расхода газа-носителя,

при давлении на колонке менее 50 кПа на выходе рекомендуется установить пневмосопротивление 5.150.010

190