2. Тұнбаға қойылатын талаптар. Тұнбаның гравиметриялық және өлшенетін формалары.

Тұнбаға түсу формасы:

-тұнба толық түсу үшін, тұнбаға түсетін зат нашар еритін қосылыс болу керек,.

-Түскен тұнба таза болу керек, яғни бөгде затардың ионы болау керек.

-Тұнба оңай сүзілу керек,

-Тұнбаға түсу формасы оңай төменгі температурада гравиметриялық формаға өту керек.

Гравиметриялық форма:

-заттың құрамы, оның химиялық формуласына сәйкес келу керек,

-тұнбаның гравиметриялық формасы химиялық жағынан тұрақты болу керек, яғни жоғары тем-да ыдырамайтын, қалыпты тем-да ауада тұрақты және қоршаған ораның компонентттерімен әрекеттеспейтіндей болу керек.

-гравиметриялық форманың салысытрмалы молекулалық массасы үлкен,ал ондағы анықталатын компоненттің мөлшері аз болғаны дұрыс, себебі мұндай жағдайда анализ нәтижесіндегі қателіктің ауытқуы аз болады.

Гравиметриялық әдісте компонент мөлшерін дәл анықтауға тұнбаға түсіргіштің әсері зор, тұнбаға түсіргіш анықталатын ионға ұқсас болғаны және бөлінген өнім ұшқыш болғаны жақсы. Себебі, грав-лық форманы қатты қыздырғанда ол қосылыстар бөлініп форманы ластамайды. Тұнбаға түсіргішті қосқанда есептелген мөлшерден 1,5 есе көп қосады. Тұнбаға түсіргіштің мөлшері шамадан тыс көп болса, талдауға кері серін тигізетін құылыстар боалды. оларға тұнбаның ерігіштігініің артуы, кешен түзілуі, қышқыл тұздарының п.б, және тұз эффектісі жатады.

3. Тұнбаға түсірушіні таңдау. Тұнбаға қосылып түсу және олардың түрлері

Тұндыру әдісі бойынша кондуктометрлік титрлеу қисығының түрі (бастапқы, қосымша) негізінен тұнбаға түсетін иондардың қозғалғыштығы мен олардың концентрациясына түзелді. Неғұрлым тұнбаның ЕК аз болса, соғұрлым э.н. маңайында титрлеу қисығы айқын болады. Мысалы, егер бинарлы тұнбада ЕК < 10-5 ерітінді 0.1 моль/л болса, онда кондуктометрлік титрлеу нәтижесі қанағаттанарлық шығады. Еритін тұнбалар үшін э.н. қиынырақ анықталады, өйткені титрлеу қисығы өте баяу доғаланады. Бастапқы ерітінді концентрацияның кемуімен титрлеу қисығындағы сыну көмескілене түседі. Бастапқы ерітіндінің концентрациясы 10-3 М болған жағдайда, э.н.-і нақты табу үшін нашар еритін қосылыстың ЕК < 10-9 болуы керек.

Талданағын жүйеге органикалык еріткішті енгізу оның ерігіштігін кемітеді, сондықтан титрлеу қисығындағы сыну айқынырақ көрінеді. Егер тұнбалық иондардың козғалғыштығы тұндырғыш иондардікінен артық болса, онда ерітіндінің э.н.-ге дейінгі электр өткізгіштігі азаяды және теңелгенде де, ол өзгермейді, ал егер тұнбалық иондардың козғалғыштығы тұндырғыш иондардікінен кем болса, онда э.н.-ге дейінгі электр өткізгіштік өседі. Барлық жағдайда да э.н.-ден кейін ерітіндідегі ион концентрациясының есебінен электр өткізгіштік өседі. Мысалы барий сульфатын тұнбаға түсіргенде:

Ba(NО3)2 + Na2SО4 -> BaSО4 + 2NaNО3

Эквивапенттік нуктеге дейін электр өткізгіштік біршама төмендейді, өйткені ерітіндіде αо(Ва2+)=63,6 орнына NaNО3(X(Na+))=50,1 түзіледі, эквивалентті мөлшердегі, яғни қозгалғыштығы аз болатын катион пайда болады. Ал э.н.-ден кейін ерітіндінің электр өткізгіштігін күрт жоғарылататын артық Na2SQ4 пайда болады. Ол титрантты қосқан сайын өсіп отырады.

Тұндыру әдісі бойынша кондуктометрлік титрлеу кәдімгі тұндыру әдісіндегідей қателіктермеп сипатталады. Бұл қателіктер бірге қосарлана тұндыру және адсорбция, тепе-теңдіктіп қалыптасуы тез орнамағандықтан, және т.б. себептер есебінен болады

Қоса тұну –концентрлеу әдісі. Ерігіштік көбейтіндісі ережесі бойынша өз бетімен берілген жағдайда тұнбаға түсе алмайтын бөгде иондарды тұнбаның (коллектор) ұстап қалуын қоса тұну дейміз. Қоса тұну кезінде микрокомпоненттің ерітінді мен түзілетін тұнба арасында бөлінуі пайда болады, мұнда бір мезгілде микро- және макроэлементтердің тұнбаның қатты фазасына өтуі жүзеге асады.

Қоса тұну процесін жүргізгенде мөлшерлік анализ мақсатында, берілген жағдайда қатты фазаға әрбір микрокомпоненттен қанша өтетін білу маңызды.

Заттың макрокомпоненттерімен микрокомпоненттер қоса тұнатын келесі механизмдері белгілі: адсорбция, аралас немесе изоморфты аралас кристалдардың түзілуі, аралас тұну (окклюзия) механикалық ұстап қалу. Қоса тұну кезінде қандай болмасын механизімнің басым болуын ескеру қажет. Бірақ қоса тұну кезінде әр түрлі механизмдердің сәйкестігі жие байқалады.

Сондай-ақ түзілетін тұнбадағы фазалар санын ескеру керек. Егер қоса тұну кезінде ерітінді-тұнба тепе-теңдігінде тек қана коллектор қатысатын болса, қоса тұну туралы тек бір ғана қатты фаза қатысады деп атайды. Оның бетінде қоса тұнудың физика-химиялық және микрокомпонентті қайта бөлу процесі жүзеге асады.

Қоса тұнуда бірнеше қатты фаза қатысатын болса, бастапқы жүйеге коллекторды енгізгенде, онда химиялық процесс жүреді де ол бірнеше фазаның түзілуіне алып келеді, оларды коллектордан бөліп аламыз, не бөліп ала алмаймыз.

Фазаларды бөлу үшін флотация, седиметация, центрифуга, селективті еріту, буландыру және т.с.с. қолданылады.