1. Рефрактометриялықанализ. Рефрактометр

Рефрактометрия.Екі түрлі оптикалық ортадағы жарық сәулесінің сынуы – рефракция деп аталады. Бұл әдісте аналитикалық сигнал ретінде – сыну көрсеткіші (n) қолданады.

Рефрактрометриялық әдіс жетістіктері: оның қарапайымдылығы, жылдамдығы, жоғары дәлдікпен өлшеуі болып саналады.

Рефрактрометрияны биологиялық тамақ өнімдерін, дәрілерді жасауда және олардың физикалық мәндерін анықтағанда пайдаланады. Сыну көрсеткіші деп түскен жарықтың синус бұрышын шағылысқан жарықтың синус бұрышына қатынасын айтады. Берілген ортаның тығыздығына және сәуле бағытына байланысты сыну көрсеткіш екі түрлі болады.

Рефрактометрия (латынша Refractus — сынған және ...метрия) — оптикалық сәуле шығару спектрінің әр түрлі телімдерінде қатты, сұйық және газ тәрізді орталардың сыну көрсеткішін (n) өлшеудің әдістері мен құралдарына арналған оптикалық техниканың бөлімі.

Рефрактометрияның негізгі әдістері:

1)екі ортаның шекарасы арқылы өткен жарықтың сыну бұрышын тікелей өлшеу әдістері;

2)жарықтың толық іштей шағылу құбылысына негізделген әдістер;

3)интерференциялық әдістер. Рефрактометрия заттың құрамы мен құрылымын анықтау үшін физикалық химияда, сондай-ақ химия, фармацевтика, тамақ, т.б. өнеркәсіп салаларында әр түрлі өнімдердің сапасы мен құрамын бақылау үшін кеңінен қолданылады.

Рефрактометрия әдістері аэро- және гидродинамикалық зерттеулерде қатты үлгілер мен сұйықтықтардың әртектілігін тексеру үшін пайдаланылады. Рефрактометрия оптикалық өнеркәсіпте ерекше рөл атқарады, өйткені n мен шынының және т.б. оптик. материалдардың дисперсиясы олардың маңызды сипаттамалары болып табылады. Рефрактометрлік анализдеу әдісі. Бұл әдіс жарық сәулесінің бір ортадан екінші ортаға өткен кездегі сыну көрсеткішін өлшеуге негізделген. Теориялық эксперимент түрде мына тәуелділік қойылған: f(n) = r • р, мұндағы n - анализденетін заттың сыну көрсеткіші; p=m/V коицентрацияға тәуелді ерітіндінің тығыздыгы; r - меншікті рефракция. Меншікті рефракция заттың табиғатына тәуелді, мына қатынаспен табылады: r= n²-1 / n²+2 • 1/p

R=r • M, мұндағы R - мольдік рефракция.

Мольдік рефракация заттың кұрылысын анықтаған кездегі маңызды аналитикалық параметр болып келеді. Мольдік рефракция аддитивтілік ережесіне бағынады, яғни қоспаның мольдік рефракциясы құраушылардың мольдік рефракцияларының қосындысына тең, ал зат үшін - атомдардың, функционалды топтардың немесе байланыстардың мольдік рефракцияларының қосындысына тең. Атомның, топтардың рефракциялары немесе байланыс рефракциясы анықтамалық әдебиетте келтіріледі. Рефрактометрлік талдау аспаптары

Сыну көрсеткіштерін рефрактометрде өлшейді. Бірінші рефрактометрді 1756 жылы М. В. Ломоносов құрастырған.

Кең таралған Аббе немесе Пульфрих рефрактометрлері шекті сыну бұрышын өлшеуге негізделген. Прибордың негізгі бөлігі сыну көрсеткіші N белгілі өлшегіш призма. Жарық көзі - сызықты спектр беретін натрийлік не газ разрядты (сутектік не сынаптық) түтік. Жарық сәулесі 7 өлшегіш призманың 3 енетін жағындағы АВ қабырғасына орналасқан астаушаға 2 түседі және ондағы призма 3 зерттелетін сұйықпен оптикалық тұрғыдан түйісетін шекаралық бет міндетін атқарады. Онда сыну және толық ішкі шағылысу құбылысы жүреді. Призманың шығатын ВС қабырғасында сынғаннан кейін ВС ауа арасында, ВС қабырғасына тік тура сызықпен α_2(β) бұрышын жасайды. Егер ср бұрышы шектіге жуық болса, түтіктің 4 көріну аймағы 5 жарық және көлеңкелі бөлікке бөлінеді. Құрылғы φ бұрышының мәнін ондық үлестегі дәлдікпен көрсетеді. Талданатын сұйықтың сыну көрсеткіші мына формуламен анықталады:

(Түсетін жарық толқынының ұзындығы өскен сайын сыну көрсеткіші) мұндағы α-өлшегіш призманын сыну бұрылуы, N-оның сыну көрсеткіші (N > n).

Призманың сыну көрсеткіші зерттелетін судың сыну көрсеткіштігінің мән аралығын шектейді, сондықтан да рефрактометрдің құрамында n-нің әр түрлі диапазонында жұмыс істеуге мүмкіндік беретін бірнеше призма болады. Рефрактометрлерде шекті бұрыш әдісінен басқа призма иммерсиондық, интерференсиялық және тағы басқа әдістер пайдаланылады. Иммерсиондық әдісте зерттелетін ерітіндінің сыну көрсеткішін эталонмен салыстыру арқылы табады. Бұл әдісті ұқсас карбонаттар. Рефрактометрдің схемасыдың, сульфаттардың, тағы басқа изоморфты бинарлық құрамын анықтау үшін химиялық технологиядағы өнімдерді талдауда кеңінен қолданады. Сондай-ақ, қиыршықталатын құрамның жекелеген бөлігін анықтауға, қос тұздарды қоспа тұздан ажыратуға, бір құрылымдағы заттың изомерін тануға мүмкіндік береді. Бұл әдіспен қопарылғыш және улы заттарды талдауға болмайды. Әйтсе де, бұл аналитикалық химияда жиі қолданылмай келеді.

Аббе рефрактометріне РАУ, ИРФ-22РЛ сияқтылар жатады және олар өлшеуді 2 • 104 дәлдікпен алуға мүмкіндік береді. Су ерітінділерінің өлшеу шегі n_D=l,3-l,7. Ерітіндідегі заттың таралымын (С) келесі теңдеу бойынша есептейді:

мұндағы n_е және n_0 - ерітінді мен еріткіштін сыну көрсеткіштері, Ғ - рефрактометрдің аналитикалық факторы. Ол концентрацияны жоғарылатқандағы көрсеткіштің артуына тең. Ал температура ықпалын болдырмау үшін өлшеу тұрақты температурада жүргізіледі.