1. Титриметриялық анализ әдісінің классификациясы.

Титриметриялық анализ бірнеше топқа бөлінеді:

 титрлеу реакциясының типіне қарай;

 титрлеу әдісіне байланысты;

 титрлеу түріне байланысты.

Реакция түріне байланысты классификациялау:

 қышқылдық – негіздік титрлеу әдісі (протон алмасу);

 тотығу – тотықсыздану әдісі (перманганатометрия, иодометрия т.б.);

 кешен түзу әдісі (комплексонометрия, меркуриметрия т.б.);

 тұнбаға түсіру әдісі (аргентометрия, меркурометрия т.б.).

Титрлеу әдісі.

 тура титрлеу;

 кері титрлеу.

Титрлеу түрі.

 пипетирлеу әдісімен титрлеу;

 жеке өлшеу әдісімен титрлеу.

Титриметрия әдісіндегі есептеулер.

Титриметрия әдісінде эквиваленттік факторға (f_э), эквиваленттік молярлы масса (М_э), эквиваленттік молярлы концентрациясы (С_э), молярлы концентрация (С).

Титриметриялық анализ әдісінде концентрацияны титр (Т) арқылы өрнектейміз.

- жұмысшы заттың титрімен (Т_ж.з.) немесе титр:

Т_ж.з.; Т(х), өлшем бірлігі г/мл, г/см³.

С_э(х)  V(х)  С_э(х)  V(х) мұндағы С_э(х), V(Х) – бірінші ерітіндінің нормалды конценрациясы және көлемі.

С_э(Х), V(Х) – екінші ерітіндінің нормалды концентрациясы және көлемі.

2. Қышқылдық-негіздік титрлеу.

Титриметриялық анализ анықтауға берілген затқа жұмсалған титранттын (реактивтің) дәл көлемін өлшеуге негізделген әдіс, сондықтан оны кейде көлемдік анализ деп атайды.

Сол жұмсалған титранттың көлемі арқылы анықталатын заттың мөлшерін табады. Титрант ретінде берілген ерітіндінің концентрациясы жоғары дәлдікпен анықталған болу керек. Бұндай ерітінді титрленген немесе стандартты деп аталады. Ал титрленетін (анализге берілген ерітінді) жұмысшы енрітінді деп аталады.

Титрлеу - бұл титрант титрлейтін ерітіндіні жайлап (тамшылатып) қосып отыру.

Эквиваленттік нүкте (Э.Н.) – бұл титрлейтін ерітінді мен титранттың көлемі химиялық эквивалентті түрде тең болған кезі.

Эквиваленттік нүктеге жеткен кезде эквиваленттік заң орындалады.

Титрант ерітіндісін стандарттау – бұл оның жоғары дәлдікпен концентрациясын тұрақтандыру.

Қышқылдық – негіздік әдіс.

Н⁺ + ОН^- Н₂О – бұл әдіс осы реакцияға негізделген.

Қышқылдық – негіздік титрлеу әдісінің екі түрі бар:

 алкалиметрия – титрант – негіз титрлейтін ерітінді – қышқыл

 ацидиметрия – титрант – қышқыл титрлейтін ерітінді – негіз.

Бұл әдісімен Н⁺ және ОН^- концентрациясы өзгереді. Яғни титрлейтін ерітіндінің рН өзгереді. рН-тың белгілі бір мәнінде эквиваленттік нүктеге жетеді, осы кезде титрлеуді тоқтатамыз.

3.Белоктарға сапалық (түрлі-түсті) реакция жасау

Түсті реакция жасау арөқылы заттың белоктық табиғатын анықтауға және оның құрамында кейбір амин қышқылдары бар екнін дәлеледеуге болады.

Биурет реакциясы. Несеп нәрін (мочевина) қыздырған кезде биурет түзіледі, ол затқа мыс сульфатының ерітіндісін қосса, сілтілік ортада күлгін түске боялады. Белокқа мыс сульфаты ерітіндісін қосса, сілтілік ортада дәл осындай бояу пайда болады.

Биурет реакциясын пептидтік - СО – NН – байланысы бар қосылыстар береді. Бұл реакция көбінесе ерітіндідегі белок мөлшерін анықтау үшін қолданылады. Осы реакция кезінде мыс ионы Сu²⁺ пептид байланысымен қосылады деген болжам бар.

Фолин реакциясы. Күшті негіздер және фосфорлы-молибденді-вольфрам қышқылы қатысқан кезде мыс иондары Сu²⁺ белокпен қосылып, көк түске боялады. Пептидтік байланысы бар мыс иондарының комплексі мен фосфорлы-молибденді-вольфрам қышқылы тирозинмен реакцияға түседі. Бұл реакция биурет реакциясымен салыстырғанда сезімтал келеді. Осы реакциямен лоуридің әдісі бойынша белоктардың мөлшерін анықтайды (500 нм мөлшері кезіндегі ең көп сіңіруі бойынша).

Нингидрин реакциясы. Амин қышқылдарында сипаттама берген тарауда бұл реакция толық қарсытырылған болатын. Нингидрин қосып қыздырған кезде амин қышқылдары, пептидтер және белоктар көкшіл күлгін түске немесе райхан түске боялады. Бұл реакция құрамында амин тобы бар қосылыстарға тән. Амин қышқылдарының мөлшерін анықтау үшін қолданылады.

Ксантопротеин реакциясы. Белок ерітіндісіне концентрациялы азот қышқылымен әсер еткен кезде ерітінді сары түске боялады. Осыған аммиак қосса, қызғылт қоңыр түске айналады. Бұл реакция ерітіндіде циклды амин қышқылдары – фенилаланин, тирозин, триптофан бар екенін көрсетеді. Осы қышқылдардың бензол сақинасы нитрленеді.

Миллон реакциясы. Белок ерітіндісін азот қышқыл және азотты қышқыл сынап тұздарын араластырып қайнатса, қоңыр-қызыл тұнба шөгеді. Бұл реакция тирозиннің фенол сақинасына тән.

Сакагучи реакциясы. Белокты натрий гипохлоридімен және α–нафтолмен натрий гидроксидін қатыстырып реакцияластырған кезде сұйықтық қою қызыл түске бояла түседі. Ол реакция құрамына гуанидин тобы кіретін паргинин бар екнін көрсетеді.

Адамкевич реакциясы. Белокқа концентрациялы сірке қышқылын қосып, күкірт қышқылын қатыстырып, қыздырған кезде ерітінді қызғылт-күлгін түске боялады. Бұл реакция триптофанның бар екенін білдіреді.

Нитропруссид реакциясы. Аммиактың сұйық ерітіндісіндегі белокта цистеин болса, оған нитропруссид қосса, сұйықтық қызыл түске боялады.