16. Растворение проб

Для раствор-я тв тел их обраб-т мин. кислотами при нагревании или без него. Нередко исп-т смесь кислот (серной, азотной, соляной и др). Часто в к-ты добавляют окислители (пероксид водорода, бром и др). Подбор растворителя упрощается, если осн-е компоненты пробы известны из предварительных данных. Например, при определении сурьмы, мышьяка, германия избегают обработки исходной пробы соляной кислотой и стремятся не нагревать солянокислые растворы. Если же нельзя обойтись без нагревания, то анализ проводят с помощью обратного холодильника, чтобы не допустить потерь в-ва за счет его улетучивания в хлоридах.

Растворение производят в хим стаканах и конических колбах. Если при этом образуется пена или возможно разбрызгивание, то примен-ся установки, обеспечивающие улавливание пены или капель р-ра. Нередко используют колбы или цигли с затворами, кот позволяют выпускать образовавшиеся газы и защищают реакционную смесь от контакта с воздухом.

Если растворение протекает при t выше t кипения растворителя, то применяются запаянные ампулы или автоклавы.

17. Сплавление пробы

При разложении некоторых материалов (силикатных изделий, горных пород), для полного растворения пробы одной обработки растворителя бывает недостаточно.

В этих случаях для вскрытия пробы применяют ее сплавление пробы с различными веществами, наз. Плавнями. Например, щелочные плавни: карбонаты, пероксиды, кислотные. При сплавлении происходит разложение анализируемого в-ва, нередко сопровождающееся окислением компонентов пробы кислородом воздуха.

В этом случае протекает процесс спекания. Для усиления окислительного действия плава в него вводят нитраты, хлориды и др окислители.

Получаемый после спекания/сплавления продукт, обычно хорошо растворяется в воде или в разбавленных минеральных кислотах.

18. Пиролиз пробы

Метод основан на термическом разложении образцов пробы в инертной среде (без доступа кислорода) с последующим хроматографическим разделением и анализом образовавшихся летучих соединений. Таким образом, полученная пирограмма позволяет судить о составе исходного образца. Пиролиз применяется также при геохимических исследованиях.

При анализе орган-х материалов, а также для устранения орг примесей из неорган-х проб применяется процесс пиролиза, в кот под действием высокой t происходит расщепление большинства молекул с образованием продуктов малой молек массы.

По конечным или промежуточным процессам пиролиза устанавливают характеристики исходных соединений.

Пиролиз осущ-ся в спец печах с отводом продуктов расщепления при помощи потока инертного газа.

19. Метод разделения и концентрирования

Использование разделения и концентрирования позволяет увеличить селективность и чувствительность метода.

РАЗДЕЛЕНИЕ – операция, в которой компоненты исследуемой смеси отделяются друг от друга. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ – увеличение концентрации микрокомпонентов относительно основных компонентов пробы.

Способы разделения: хим-е, физ-е, физ-хим.

К хим. методам относ-ят методы образования нераств-х или малораств-х осадков с последующим отделением их от растворов.

К физ.: различные гидромеханические процессы разделения и массообменные процессы разделения. Гидромех-е процессы: процессы отстаивания, фильтрования, центрифугирования, раздел. в поле эл. сил и др. Массообмен-е: перегонка, ректификация, процессы абсорбции, адсорбции, сублимации.

К физ-хим. относ-ся экстракция, ионный обмен, хромотография и др.

Отстаивание – разделение неоднородных систем под действием силы тяжести.

Фильтрование – процесс разделения неоднородных систем, содержащих твёрдую фазу, с помощью пористых перегородок, способных пропускать жидкость или газ и задерживать твёрдые частицы.

Центрифугирование. При нём разделяют суспензии и эмульсии в поле центробежных сил.

При перегонке происходит взаимодействие жидкой фазы и паровой фазы, полученной при кипячении самой жидкости.

Ректификация – многоступенчатое взаимодействие жидкой и паровой фаз в ректифик. колоннах на ступенях контакта, каждая из которых аналогична одному перегон. кубу.

Экстра́кция - метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя.

Хромотография она, как и экстракция основана на избирательном распределении вещества между жидкой фазой иногда газовой фазой и твёрдым пористым материалом.

В ионообменных методах твёрдые поглотители, так называемые иониты, сорбируют ионы только одного знака заряда. В то время как ионы противоположного знака или нейтральные молекулы не сорбируются.