45. Инверсионная вольтамперометрия

В настоящее время применяют инверсионную вольтамперометрию, обладающую высокой чувствительностью. Сущность метода- выделение определенного элемента на электроде (ртутном, графитовом) путем электролиза с последующим анодным растворением осажденного вещества назад в раствор. При осаждении вещества на электрод подается отрицательный потенциал и он является для металла катодом. На стадии растворения на электрод с осажденным металлом подается положительный потенциал/ менее отрицательный потенциал и он является анодом. При этом из металла забираются электроны и получаются положительные ионы металла переходящие в раствор.

Зависимость силы тока от напряжения при анодном растворенииимеет вид характерного пика. Глубина которого пропорциональна концентрации определяемого иона, а потенциал – природой иона.

Предел обнаружения по данному методу на 2-3 порядка точнее, чем в обычных полярограф методах. Чувствительность метода зависит времени накопления иона на электроде: чем больше время, тем больше кол-ва металла осядет на электроде и тем выше чувствительность.

Инверсионную вольтамперометрию применяют также для анализа органических веществ, способных к электрохимическим превращениям и для анализа соединения витаминов, пестицидов, красителей, пищевых добавок и т.д.

46. Сущность капиллярного электрофореза.

Этот метод основан на разделении компонентов сложной смеси в кварцевом капилляре под действием приложенного электрического поля. Анализируемый раствор вводят в капилляр, компоненты смеси начинают двигаться по капилляру с разной скоростью, и соответственно в разное время они будут достигать зоны детектирования. Полученная последовательность пиков называется электрофореграммой.

Достоинства метода:

- экспресс-метод (результат можно получить за несколько минут),

- микро- метод;

- высокая селективность и разделительная способность (использование одного капилляра для получения разделений различных компонентов по широкому диапазону молек.св-в);

- простота методики анализа;

- доступное и недорогое оборудование.

47. Прибор для капиллярного электрофореза.

1-капилляр

2,3-емкости с электролитом

4,5-электроды

6-детектор

7-устройство для ввода пробы в каппиляр

8-дозатор пробы

9-истояник напряжения

10-самопишущее устройство

Каппиляр заполняется буферным раствором электролита и своими концами погружается в сосуды (2,3) , которые содержат этот же электролит.

В сосудах расположены электроды(4,5) к которому прикладывается разность потенциалов от источников питания(9). Под действием разности потенциалов в капилляре протекает электроосмотический поток направленный из емкости(3) в емкость(2). Поток движется справа на лево. На выходе устанавливают детектор(6) а на входе в капилляр расположено устройство для ввода анализируемой пробы из дозатора(8).

При вводе пробы электроосматический поток переносит пробу к катоду. На выходе из капилляра формируются зоны раствора, в которых находятся отдельные компоненты пробы. Эти компоненты регистрируются и записываются с помощью регистрирующего устройства в виде электрофорезограммы, по которой проводят качественны и количественный анализ пробы.