48. Основы хроматографии:
Это физ-хим м-д разделения смесей в-в, кот основывается на распределении компонентов между двумя фазами (неподвиж и подвиж). Неподвиж фазой служит тв в-во – сорбент, или пленка ж-ти, нанесен на ТВ в-во. Подвиж фаза – жидкость или газ, протек через неподвиж фазу. Компоненты анализир смеси вместе с подвиж фазой передвиг вдоль неподвиж фазы, помещ обычно в хромотографич колонку. В завис от силы взаимод с поверх-ю сорбента или др физ-хим явл, компоненты перемещ вдоль колонки с разн скор. За счет этого происходит разделение компонентов анализир в-ва. Затем разделен компоненты выходят из колонки и поступают в детектор, кот генерирует анал сигнал, пропорц колич-ву поступивш компонентов.
Качественный хроматографический анализ, т.е. индетификация вещества по его хроматограмме, может быть выполнен сравнением хроматограических характеристик, чаще всего удерживаемого объема, найденных при определенных условиях для компонентов анализируемой смеси и для эталона. Количественный хроматографический анализ проводят обычно на хроматографе. Метод основан на измерении различных параметровхроматографического пика, зависящих от концентрации хроматографируемых веществ – высоты, ширины, площади и удерживаемого объема или произведения удерживаемого объема на высоту пика.
49. Принципиальная схема хроматографа
1-Система подготовки вещества
2-дозатор
3-колонка
4-дектор
5-усилитель
6-регистрирующее устройство
7-область термостатирования
50. Хромотографич колонки:
Колонки – трубки, наполнен опред сорбентом. Трубка из нержав стали, меди, стекла. Сорбенты: Активир уголь, селикогели, оксид алюминия, спец жид нанесен на поверх малоактив адсорбента.Такие колонки – насадочные. Исп также капиллярные колонки, предст собой группу с внутр диаметром = 0,2 мм, а жидкость нанос непосредств на внутр поверх капилляр трубки. Применение того или иного типа колонок и выбор наполнителя зависит от хим состава анализир смеси.
В хроматографической колонке происходит разделение исходной многокомпонентной смеси на ряд бинарных смесей, состоящих из жидкости или газа-носителя (для газовой хроматографии) и одного из разделяемых компонентов. Разделение может происходить как за счет образования временных связей между разделяемыми веществами и неподвижной фазой колонки (адсорбционная хроматография), так и по иным принципам (например, эксклюзионная хроматография). Точнее значения объема или времени выхода каждого компонента из колонки устанавливают при калибровке.
51. Детекторы хроматографические. Устройства для количеств.и качеств. определения веществ разделяемой смеси в потоке подвижной фазы на выходе из хроматографич. колонки. Детекторы можно рассматривать также как преобразовательный элемент, в котором изменение состава проходящей через него смеси преобразуется в изменение выходного сигнала. Различают детекторы дифференциального и интегрального типа. Первые регистрируют мгновенное значение одной из характеристик (концентрации или потока), вторые суммируют кол-во вещества за определенный промежуток времени. Детектор по теплопроводности (ДТП) К универсальным относится детектор по теплопроводности (ДТП, устаревшее и нерекомендованное название — катарометр). Принцип его действия заключается в изменении температуры нагретой нити при обдувании её газом (пробой) с разной теплопроводностью. Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) Этот детектор селективно определяет углеводороды. Принцип его действия заключается в изменении силы тока в плазме водородно-кислородного пламени при попадании в неё горючих соединений углерода. Электронозахватный детектор (ЭЗД) В данном виде детектора используется источник бета-частиц (электронов), как правило, 63Ni, или альфа-частиц (269Pu). Если в газе, проходящем мимо такого радиоактивного источника, оказываются молекулы, склонные к ионизации, возникает пропорциональный их концентрации ток, который можно измерить. Своеобразной разновидностью электронозахватного детектора является детектор дифференциальной ионной подвижности (ДДИП), весьма компактный и поэтому доступный для использования в портативных хроматографах.