- •2. Работа с реактивами
- •3. Работа с ядовитыми веществами
- •4. Работа с огнеопасными веществами
- •5. Первая помощь
- •Фотометрический метод анализа
- •Практическое занятие
- •Фотометрический метод анализа
- •Колориметр - нефелометр фотоэлектрический фэк-56м Техническое описание и инструкция по эксплуатации.
- •Назначение.
- •2. Технические данные.
- •3. Принцип работы пpибора.
- •5. Конструкция iipибора.
- •6. Узел светофильтров.
- •Методика работы на колориметре кфк-2.
- •Методика работы на колориметре кфк-2:
- •Лабораторная работа. Проверка подчинения растворов закону бугера-ламберта-бера.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •4. Необходимое оборудование и реактивы.
- •5. Инструкция по выполнению работы.
- •Лабораторная работа. Построение кривых светопоглощения солей.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •4. Необходимое оборудование и реактивы.
- •5. Инструкция по выполнению работы.
- •Лабораторная работа. Фотометрическое определение железа в присутствии никеля.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснение к работе.
- •Работа в лаборатории.
- •3. Необходимое оборудование и реактивы.
- •4. Инструкция по выполнению работы.
- •Лабораторная работа определение больших содержаний марганца дифференциальным методом.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •Работа в лаборатории.
- •4. Необходимое оборудование и реактивы.
- •5. Инструкция по выполнению работы.
- •Список использованной литературы.
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа
- •Практическое занятие
- •Нефелометрические и турбидиметрические методы анализа
- •Нефелометр техническая характеристика
- •1. Принцип устройства прибора.
- •2. Оптическая схема прибора.
- •3. Методика проведения измерений.
- •Лабораторная работа. Определение ионов хлора в растворе.
- •1.Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3.Оборудование и реактивы:
- •4. Ход работы:
- •Лабораторная работа. Определение сульфат иона турбидиметрическим методом
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •Работа в лаборатории.
- •4. Необходимое оборудование и реактивы:
- •5. Инструкция по выполнению работы:
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •3. Мощность рассеяния увеличится при:
- •Люминесцентный метод анализа
- •Практическое занятие.
- •Люминесцентный метод анализа.
- •Электронный флуориметр эф – 3 мк
- •Лабораторная работа. Количественное определение люминесцирующего вещества методом градуировочного графика.
- •Лабораторная работа. Определение концентрации люминесцентного вещества методом добавок.
- •Лабораторная работа. Зависимость люминесценции от среды раствора.
- •Работа в лаборатории.
- •Инструкция по выполнению работы.
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •1. Какие люминофоры называются кристаллофосфорами?
- •2. Что называется стоксовым смещением?
- •4. Что называется люминесценцией?
- •В чем суть закона Вавилова с.И. В области люминесценции?
- •6. Почему люминесцентный метод используется только для определения малых концентраций?
- •Тема 4 Поляриметрический метод анализа Поляриметрический метод анализа.
- •Определение величины удельного вращения оптически активного вещества в растворе расчетным методом.
- •Цель работы:
- •Пояснение работы:
- •Задание:
- •Работа в лаборатории.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход выполнения работы.
- •Оптическая схема сахариметра.
- •Конструкция прибора
- •Эксплуатация прибора.
- •Лабораторная работа.
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •Рефрактометрический метод анализа
- •Практическое занятие
- •Рефрактометрический метод анализа
- •Принцип действия и оптическая схема рефрактометра рпл – 3.
- •Принцип действия и оптическая схема рефрактометра ирф - 470.
- •Лабораторная работа идентификация вещества по молекулярной рефракции
- •Лабораторная работа. «Рефрактометрическое определение состава бинарной смеси».
- •Определение молекулярной рефракции растворенного вещества.
- •Работа в лаборатории.
- •Ход выполнения работы.
- •Самоконтроль. Проверочный тест
- •Тема 5 Хроматографический метод анализа
- •Содержание отчета.
- •Лабораторная работа.
- •Лабораторная работа.
- •Раздел 1. Оптические методы анализа. Контрольные вопросы и задачи для самостоятельного решения Контрольные вопросы.
- •Задачи для самостоятельного решения.
- •Варианты заданий контрольной работы № 1
- •Раздел 2. Хроматографический метод анализа. Контрольные вопросы и задачи для самостоятельного решения Контрольные вопросы.
- •Задачи для самостоятельного решения.
- •Варианты заданий контрольной работы № 2
Лабораторная работа определение больших содержаний марганца дифференциальным методом.
1. Цель работы:
1. Отработка навыков работы на фотоэлектроколориметрах.
2. Освоение методики определения больших концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии.
2. Пояснения к работе:
Метод дифференциальной абсорбционной спектроскопии применяют для повышения точности определения высоких концентраций вещества в растворе. При выполнении дифференциальных абсорбционных измерений в качестве раствора сравнения используют раствор определяемого вещества. Согласно теории, точность таких измерений тем выше, чем ближе концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе и растворе сравнения и чем больше условная оптическая плотность последнего. Если в качестве раствора сравнения применяется раствор с концентрацией Со, а концентрация вещества в анализируемом растворе - С, которая больше Со, следовательно раствор имеет менее интенсивную окраску.
Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, оптическая плотность растворов, измеренная относительно растворителя, будет: I0 =Ao=EC0L (1), где:
I1
I0 и I1 - интенсивности потоков света, направленного на
поглощающий раствор и прошедшего через него;
А - оптическая плотность раствора;
Е - молярный коэффициент светопоглощения;
С - концентрация раствора, моль/дм3;
L - толщина поглощающего слоя, см3.
Вычитая уравнение (1) из уравнения (2) получим:
Аотн = lg I1 = Е L (Со - Сиссл) (3), где Аотн – относительная оптическая плотность.
I2
Уравнение (3) показывает, что если система подчиняется закону Бера, то величина Аотн пропорциональна разности концентраций между стандартным раствором и определяемым.
3. Задание:
1. Изучить теоретический материал по данной теме.
2.Повторить и освоить методику работы на фотоэлектроколориметрах при определении высоких концентраций.
3. Определить концентрацию Mn04 дифференциальным методом.
4. Подготовить форму отчета.
5. Подготовить ответы на вопросы по данной теме.
Работа в лаборатории.
4. Необходимое оборудование и реактивы.
1. Фотоэлектроколориметр.
2. Набор кювет.
3. Колбы, 25 см3.
4. Пипетки.
5.Стандартный раствор КМnО4, 0,1 Н.
5. Инструкция по выполнению работы.
1. Выбор светофильтра (длины волны). В мерную колбу на 25 см3 поместить 2,5 см3 стандартного раствора КMn04 и дистиллированной водой довести до метки. В кювете с толщиной поглощающего слоя 1см при различных светофильтрах измерить оптическую плотность приготовленного раствора. В качестве раствора сравнения использовать дистиллированную воду. Опыт провести не менее трех раз. Результаты фотометрирования занести в таблицу 1. 9.
Длина волны |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Оптическая плотность (А) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Выбор светофильтра (С=моль/дм3; L = 1см) Таблица 1.9.
2. Построение градуировочного графика. В мерные колбы внести 2,5; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 см3 стандартного раствора КМnО4 соответственно. Довести водой до метки. Профотометрировать стандартные растворы относительного первого раствора при выбранном светофильтре. Готовить сразу все анализируемые растворы не рекомендуется. Фотометрировать в кювете с толщиной поглощающего слоя 1см не менее трех раз для каждого анализируемого раствора.
Результаты занести в таблицу 1.10.
3. Определение концентрации анализируемого раствора. Анализируемый раствор довести до метки дистиллированной водой и фотометрировать в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см с выбранной длиной волны не менее трех раз. Раствор сравнения тот же. Результаты занести в таблицу 1.10.
Данные фотометрирования
Таблица 1.10.
Концентрация раствора моль/дм3 |
Оптическая плотность |
|||
|
А, |
А2 |
Аз |
Аср. |
1. |
|
|
|
|
2. |
|
|
|
|
3. |
|
|
|
|
4. |
|
|
|
|
5. |
|
|
|
|
Анализируемый раствор |
|
|
|
|
4. Обработка результатов. По результатам фотометрирования растворов, содержащих различное количество стандартного раствора КMn04, построить градуировочный график зависимости А - (Сстанд. - Со ). По графику определить (Санал. - Со), а затем концентрацию анализируемого раствора.
Контрольные вопросы.
1. В чем состоит принцип работы приборов для измерения оптической плотности растворов? Какие приборы вы знаете?
Дать принципиальную оптическую схему одного из приборов для определения оптической плотности.
Особенность метода дифференциальной абсорбционной спектроскопии.
Этапы проведения дифференциальной абсорбционной спектроскопии.
Правила работы со стеклянной посудой.