ГОУ СПО ЯО Ярославский промышленно – экономический колледж

Рабочая тетрадь.

Практические и лабораторные работы по физико-химическим методам анализа.

2012

Одобрена предметной комиссией общепрофессиональных и специальных дисциплин

Составлена преподавателем Ярославского промышленно – экономического колледжа Рожковой О.Л., Кудрявцевой И.С.

01.06.2007.

СОДЕРЖАНИЕ	стр
Техника безопасности	4
Фотометрический метод анализа	6
Фотометрический метод анализа	7
Колориметр-нефелометр фотоэлектрический ФЭК – 56 М	10
Колориметр КФК-2	13
Проверка подчинения растворов закону Бугера-Ламберта-Бера	15
Построение кривых светопоглощения солей	18
Фотометрическое определение железа в присутствии никеля	20
Определение больших содержаний марганца дифференциальным методом	22
Самоконтроль. Проверочный тест	24
Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа	26
Нефелометрические и турбидиметрические методы анализа	27
Нефелометр	29
Определение ионов хлора в растворе	31
Определение сульфат иона турбодиметрическим методом	32
Самоконтроль. Проверочный тест.	34
Люминесцентный метод анализа	35
Люминесцентный метод анализа	36
Количественное определение люминесцирующего вещества методом градуировочного
графика	42
Количественное определение люминесцирующего вещества методом добавок	44
Зависимость люминесценции от среды раствора	46
Самоконтроль. Проверочный тест	49
Поляриметрический метод анализа	51
Поляриметрический метод анализа	52
Определение величины удельного вращения оптически активного вещества в растворе расчетным методом	54
ОПТИЧЕСКАЯ СХЕМА САХАРИМЕТРА	56
Конструкция прибора	57
Поляриметрическое определение содержания оптически активного вещества в растворе по калибровочному графику	59
Самоконтроль. Проверочный тест	60
Рефрактометрический метод анализа	62
Рефрактометрический метод анализа	63
Принцип действия и оптические схемы рефрактометров	66
Идентификация вещества по молекулярной рефракции	72
Рефрактометрическое определение бинарной смеси	76
Определение молекулярной рефракции растворенного вещества	78
Самоконтроль. Проверочный тест	80
Хроматографический метод анализа	81
Знакомство с устройством. Принципом действия и эксплуатацией газового хроматографа	82
Определение качественного состава смеси органических веществ	85
Определение количественного состава смеси органических веществ	87
Качественное определение методом тонкослойной хроматографии	89
Качественный анализ красителей методом бумажной хроматографии	90
Ионообменная хроматография. Определение иона Ni 2+	92
Индивидуальное задание	95
Оптические методы анализа.	96
Варианты заданий контрольной № 1	103
Хроматографический метод анализа.	104
Варианты заданий контрольной № 2.	108

ПРАВИЛА ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТ В ХИМИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЯХ1. ОБЩИЕ ПРАВИЛА

1) при работе соблюдайте большую осторожность; помните, что неаккуратность, невнимательность, недостаточное знакомство с приборами и реактивами может повлечь за собой несчастный случай;

2. приступайте к выполнению заданий после указания преподавателя в начале работы;

3. химические реакции выполняйте с такими количествами и концентрациями веществ, в такой посуде, как это указывается в инструкциях;

4. проводите опыты в чистой посуде;

5. прежде чем взять вещество для опыта, внимательно прочтите надпись на этикетке;

6) нагревая пробирки, колбы, стаканы, держите их отверстиями от себя и от товарища, находящегося рядом;

7. нюхайте выделяющиеся газы издали, помахивая рукой от сосуда к себе;

8. перед каждой л. р. изучайте относящиеся к ней теоретические материалы;

9. проводите работу только после того, как прочитаете полное описание её и уясните технику безопасности;

10. все л. р. выполняются индивидуально за исключением тех работ, которые по указанию преподавателя проводятся группами;

11. рационально стройте работу. Работайте аккуратно, точно, быстро, но без спешки, которая ведет к порче поставленного опыта;

12. не загромождайте стол, держите его в чистоте;

13. соблюдайте чистоту в лаборатории;

14. по окончании работы вымойте посуду, приведите в порядок рабочее место, вымойте руки и оформите лабораторный отчёт.

2. Работа с реактивами

1. на всех склянках с реактивами должны быть этикетки;

2. расходовать реактивы надо экономно, общий объём жидких реактивов в пробирке не должен превышать 1/10 части её объёма;

3. реактивы общего пользования нельзя уносить на рабочее место;

4. сухие реактивы берут из склянок специальной ложечкой; *

5. при выливании жидкого реактива склянку держите так, чтобы этикетка была под ладонью;

6. избыток реактива нельзя сливать в склянку, из которой его брали;

7. реактивы нельзя пробовать на вкус;

8. отработанные реактивы сливать в специальные сливные банки.

3. Работа с ядовитыми веществами

1) Все работы с ядовитыми веществами должны проводиться в вытяжном шкафу, дверцы которого должны быть прикрыты на 2/3.

2. Если работали с прибором, то прибор нельзя разбирать до тех пор, пока не будут вытеснены все пары и газы ядовитого вещества.

3. Измельчение едких веществ (щелочей) проводят в вытяжном шкафу в резиновых перчатках на расстоянии вытянутой руки.

4. Концентрированные кислоты перепивают через воронку в вытяжном шкафу в резиновых перчатках.

5. При разбавлении концентрированной серной кислоты кислоту вливать в воду тонкой струйкой при постоянном помешивании.

6. Для приготовления хромовой смеси и разбавления серной кислоты пользоваться фарфоровой посудой.

7. Горячие жидкости нельзя сливать в толстостенную посуду.

8. Нельзя сливать кислоты, щелочи, соли в раковину.

9) Для того, чтобы отмерить нужный объём жидкости (кислот или щелочей), пользуются пипетками с резиновыми грушами

4. Работа с огнеопасными веществами

При работе с огнеопасными веществами (эфиры, спирты, бензол) операции, связанные с нагреванием, проводить на предварительно нагретой водяной бане с выключенной горелкой.

1. Если разольётся огнеопасное вещество, необходимо выключить все горелки, засыпать вещество песком, собрать и выбросить в специально отведенное место.

2. Если загорается одежда, на пострадавшего набросить асбестовое одеяло.

3. Необходимо уметь пользоваться огнетушителем: при пожаре рукоятку перекинуть вверх и на себя до отказа, перевернуть вверх дном и направить струю в огонь.

4. В случае пожара необходимо выключить вентиляцию, закрыть окна, обесточить лабораторию и только после этого тушить.

5. В случае крупного пожара звонить 01.

5. Первая помощь

ОТРАВЛЕНИЕ КИСЛОТАМИ. Выпить 4-5 стаканов теплой воды и вызвать рвоту. Выпить столько же взвеси МgО в воде и вызвать рвоту, 2 промывания желудка чистой водой на менее б литров. При отравлении концентрированными кислотами и при потере сознания рвоту вызывать запрещается. Необходимо выпить противоядие (2 % раствор соды NaHC0₃) и вызвать врача.

ОТРАВЛЕНИЕ ЩЕЛОЧАМИ. Выпить 4-5 стаканов теплой воды и вызвать рвоту. Выпить столько же 2 % уксусной кислоты и вызвать рвоту. Сделать 2 промывания желудка 6 литрами воды.

ОТРАВЛЕНИЕ ФЕНОЛОМ. Выпить 4-5 стаканов теплой воды, вызвать рвоту. Выпить столько же розового раствора перманганата калия и вызвать рвоту. Сделать промывание желудка 1 литром 5% этанола.

ОТРАВЛЕНИЕ ПАРАМИ БРОМА. Дать понюхать нашатырного спирта. Промыть все слизистые оболочки рта и носа 2% раствором соды.

ОТРАВЛЕНИЕ ГАЗОМ. Чистый воздух, покой, в тяжелом случае кислородная подушка.

ОЖОГИ. При ожогах запрещается пользоваться жирами для обработки ожога, а также ' красящими веществами (зеленка, йод). При ожогах 1 степени обрабатывают кожу этиловым спиртом, накладывают сухую стерильную повязку. В остальных случаях обращаются к врачу.

ИНЫЕ ВИДЫ ПОРАЖЕНИЯ. При попадании на кожу ядовитого вещества как можно быстрее удалите его. При попадании на кожу кислот или щелочей их смывают большим количеством воды. При попадании негашеной извести нельзя обрабатывать пораженный участок кожи водой, необходимо удалить СаО пинцетом или масляным тампоном. При попадании на кожу брома или йода необходимо удалить их тампоном, смоченным этиловым спиртом, и наложить повязку с 5% раствором соды.

КРОВОТЕЧЕНИЯ. При сильных кровотечениях накладывают жгуты. Если рана загрязнена, необходимо удалить грязь вокруг раны и обработать кожу раствором зеленки или йода. Если после наложения жгута кровотечение не останавливается, на рану накладывают стерильную повязку с 3% раствором перекиси водорода.

УШИБЫ. Обеспечить покой поврежденному органу. Наложить давящую повязку и холод. При ушибах головы обеспечить покой и вызвать врача.

ПОРАЖЕНИЕ ГЛАЗ. При попадании в глаза едких жидкостей, слизистую глаз промыть большим кол-вом воды и закапать раствор борной кислоты. Закапать 1-3 капли альбуцида. При попадании кислот вместо борной кислоты закапать 2 % раствор соды. При попадании инородных тел как можно быстрее удаляют их и закапывают альбуцид.

Тема 1