Раздел 2. Хроматографический метод анализа. Контрольные вопросы и задачи для самостоятельного решения Контрольные вопросы.

85. По каким признакам классифицируют хроматографические методы анализа?

86. В чем принцип качественного анализа в газовой хроматографии?

87. На чем основан количественный хроматографический анализ?

88. Какие соединения могут быть использованы в качестве жидкой фазы в газожидкостной хроматографии?

89. Какие газы могут быть использованы в качестве носителя в газовой хроматографии?

90. Почему необходимо термостатировать хроматографические колонки?

91. Какие вещества используют в качестве неподвижной фазы в газожидкостной хроматографии?

92. Какие методы существуют для определения площади пиков?

93. Из каких основных узлов состоит газовый хроматограф?

94. Как устроены хроматографические колонки? Каким образом в колонку помещают фазу?

95. Как происходит дозирование пробы, когда анализируемая проба соответственно жидкость или газ?

96. Как измеряют и регулируют скорость подачи газа-носителя в хроматограф? Имеет ли значение постоянство скорости потока газа-носителя? Как достигается стабильность потока газа-носителя?

97. Каков принцип действия детектора по теплопроводности? От чего зависит его чувствительность?

98. Как изменится чувствительность детектора по теплопроводности, если температура нити станет равной температуре корпуса детектора?

99. Что произойдет, если в ходе хроматографического разделения в газовом хроматографе изменять температуру корпуса детектора по теплопроводности?

100. Как устроен детектор ионизации в пламени? Отличается ли его чувствительность от чувствительности детектора по теплопроводности?

101. Какие коммуникации необходимо подвести к хроматографу с детектором ионизации в пламени для работы?

102. Сигнал от детектора в преобразованном виде поступает на самопишущий потенциометр. Как изменится вид хроматограммы, если увеличить скорость движения диаграммой ленты или соответственно уменьшить ее?

103. В каких случаях используют программатор температуры колонок хроматографа?

Задачи для самостоятельного решения.

85. Рассчитать массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным, полученным методом газовой хроматографии:

    	Г а з	S, мм2	к
    	Бензол	20,6	0,78
    	Толуол	22,9	0,79
    	Этилбензол	30,5	0,82
    	Кумол	16,7	0,84

86. Рассчитать массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным, полученным методом газовой хроматографии:

	Г а з	S, мм2	к
	о-Ксилол	16,7	0,84
	-Ксилол	20,3	0,81
	n-Ксилол	8,5	0,81
	Этилбензол	30,4	0,82

85. Рассчитать массовую долю (%) компонентов газовой смеси по следующим данным, полученным методом газовой хроматографии:

    	Г а з	S, мм2	к
    	Бензол	85	1,0
    	Гексан	27	1,1
    	Пропилен	34	1,1
    	Этанол	11	1,8

86. Цис-1,2-дихлорэтилен в винилиденхлориде определяли методом газовой хроматографии, используя толуол в качестве внутреннего стандарта, и получили следующие данные для градуировочного графика:

	Sх/Sт	0,72	0,90	1,08	1,28
	, %	0,5	1,0	1,5	2,0

Рассчитать массовую долю (%) цис-1,2-дихлорэтилена в исследуемом образце по следующим данным о пиках определяемого и стандартного вещества (принять к = 1):

	Пик цис-1,2-дихлорэтилена		Пик толуола
	основание	высота	основание	высота
	18	35	15	52

85. Цис-1,2-дихлорэтилен в винилиденхлориде определяли методом газовой хроматографии, используя толуол в качестве внутреннего стандарта, и получили следующие данные для градуировочного графика:

	Sх/Sт	0,72	0,90	1,08	1,28
	, %	0,5	1,0	1,5	2,0

Рассчитать массовую долю (%) цис-1,2-дихлорэтилена в исследуемом образце по следующим данным о пиках определяемого и стандартного вещества (принять к = 1):

	Пик цис-1,2-дихлорэтилена		Пик толуола
	основание	высота	основание	высота
	14	42	18	45

85. Цис-1,2-дихлорэтилен в винилиденхлориде определяли методом газовой хроматографии, используя толуол в качестве внутреннего стандарта, и получили следующие данные для градуировочного графика:

	Sх/Sт	0,72	0,90	1,08	1,28
	, %	0,5	1,0	1,5	2,0

Рассчитать массовую долю (%) цис-1,2-дихлорэтилена в исследуемом образце по следующим данным о пиках определяемого и стандартного вещества

(принять к = 1):

	Пик цис-1,2-дихлорэтилена		Пик толуола
	основание	высота	основание	высота
	12	60	15	50

85. При определении адипиновой кислоты в продукте гидрокарбоксилирования бутадиена методом бумажной хроматографии полученные пятна, проявленные метиловым красным, вырезали, высушили и взвесили. Для стандартных смесей с различным содержанием адипиновой кислоты получили данные:

	масса кислоты, мкг	5	10	15	20
	масса бумаги с пятном, мг	61	106	146	186

Навеску анализируемого образца m мг растворили в V мл воды и порции полученного раствора по 0,05 мл хроматографировали. Масса полученных пятен составила m₂ мг. Определить массовую долю (%) апидиновой кислоты в анализируемом продукте. m₁ = 100 мг; V = 10 мл; m₂ = 85 мг.

85. При определении адипиновой кислоты в продукте гидрокарбоксилирования бутадиена методом бумажной хроматографии полученные пятна, проявленные метиловым красным, вырезали, высушили и взвесили. Для стандартных смесей с различным содержанием адипиновой кислоты получили данные:

	масса кислоты, мкг	5	10	15	20
	масса бумаги с пятном, мг	61	106	146	186

Навеску анализируемого образца m мг растворили в V мл воды и порции полученного раствора по 0,05 мл хроматографировали. Масса полученных пятен составила m₂ мг. Определить массовую долю (%) апидиновой кислоты в анализируемом продукте. m₁ = 150 мг; V = 20 мл; m₂ = 107 мг.

85. При определении адипиновой кислоты в продукте гидрокарбоксилирования бутадиена методом бумажной хроматографии полученные пятна, проявленные метиловым красным, вырезали, высушили и взвесили. Для стандартных смесей с различным содержанием адипиновой кислоты получили данные:

	масса кислоты, мкг	5	10	15	20
	масса бумаги с пятном, мг	61	106	146	186

Навеску анализируемого образца m мг растворили в V мл воды и порции полученного раствора по 0,05 мл хроматографировали. Масса полученных пятен составила m₂ мг. Определить массовую долю (%) апидиновой кислоты в анализируемом продукте. m₁ = 200 мг; V = 25 мл; m₂ = 165 мг.

85. Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах использовали метод тонкослойной хроматографии. Для стандартных образцов получены следующие результаты:

	концентрация диоксидифенилметана, мкг/0,02 мл	5,0	10,0	15,0	35,0
	площадь пятна, мм2	7,94	12,59	15,85	27,10

Для построения градуировочного графика использована зависимость lg S – lg c. Навеску овощей массой m г обработали V мл спирта, который затем упарили до 5,00 мл, затем 0,02 мл его хроматографировали методом ТСХ и получили пятно площадью S мм². Определить концентрацию диоксидифенилметана в овощах (мк/кг). m = 250 г; S = 26,55 мм².

85. Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах использовали метод тонкослойной хроматографии. Для стандартных образцов получены следующие результаты:

	концентрация диоксидифенилметана, мкг/0,02 мл	5,0	10,0	15,0	35,0
	площадь пятна, мм2	7,94	12,59	15,85	27,10

Для построения градуировочного графика использована зависимость lg S – lg c. Навеску овощей массой m г обработали V мл спирта, который затем упарили до 5,00 мл, затем 0,02 мл его хроматографировали методом ТСХ и получили пятно площадью S мм². Определить концентрацию диоксидифенилметана в овощах (мк/кг). m = 100 г; S = 20,42 мм².

85. Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах использовали метод тонкослойной хроматографии. Для стандартных образцов получены следующие результаты:

	концентрация диоксидифенилметана, мкг/0,02 мл	5,0	10,0	15,0	35,0
	площадь пятна, мм2	7,94	12,59	15,85	27,10

Для построения градуировочного графика использована зависимость lg S – lg c.

Навеску овощей массой m г обработали V мл спирта, который затем упарили до 5,00 мл, затем 0,02 мл его хроматографировали методом ТСХ и получили пятно площадью S мм². Определить концентрацию диоксидифенилметана в овощах (мк/кг). m = 38 г; S = 14,79 мм².

85. Реакционную массу после нитрования проанализировали методом газо-жидкостной хроматографии с применением этилбензола в качестве внутреннего стандарта. Определить массовую долю (%) непрореагировавшего толуола по следующим экспериментальным данным:

    	В з я т о		Sтолуола, мм2	к	Sэтилбензола, мм2	к
    	m (толуола), г	m (этилбензола), г
    	12,75	1,25	307	1,01	352	1,02

86. Реакционную массу после нитрования проанализировали методом газо-жидкостной хроматографии с применением этилбензола в качестве внутреннего стандарта. Определить массовую долю (%) непрореагировавшего толуола по следующим экспериментальным данным:

    	В з я т о		Sтолуола, мм2	к	Sэтилбензола, мм2	к
    	m (толуола), г	m (этилбензола), г
    	15,26	1,09	108	0,79	158	0,82

87. Реакционную массу после нитрования проанализировали методом газо-жидкостной хроматографии с применением этилбензола в качестве внутреннего стандарта. Определить массовую долю (%) непрореагировавшего толуола по следующим экспериментальным данным:

    	В з я т о		Sтолуола, мм2	к	Sэтилбензола, мм2	к
    	m (толуола), г	m (этилбензола), г
    	25,16	1,28	80	0,79	109	0,82

88. Навеску природного продукта массой m г растворили в V мл спирта и 0,05 мл раствора нанесли на бумагу. После хроматографического разделения полученные пятна уридиловой кислоты, рибозо-1,5-дифосфата и адениловой кислоты вырезали, сплавили с КОН и K₂S₂O₄; после растворения плава определили фосфор фотометрически, получив значение оптической плотности А_урид, А_риб и А_аденил соответственно; из стандартного раствора фосфата, содержащего 20 мкгР/мл, приготовили раствор с оптической плотностью А_сг. Определить массовую долю (%) этих производных в природном продукте. m = 0,560 г; V = 50 мл; А_урид = 0,350; А_риб = 0,520; А_аденил = 0,120; А_сг = 0,730.