5. Инструкция по выполнению работы.

1. 10 см³ раствора соли железа трехвалентного поместить в колбу на 50 см³, добавить 4 см³ 2н раствора соляной кислоты, 4 см³ 5% раствора роданида аммония и довести содер­жимое до метки дистиллированной водой.

Приготовленный раствор профотометрировать при различных длинах волн три раза. В качестве раствора сравнения использовать дистиллированную воду, к которой добавить 4 см³ 2Н раствора соляной кислоты и 4 см³ 5% раствора роданида аммония в колбе на 50 см³.

Данные фотометрирования занести в таблицу 1.3.По результатам построить кривую све­топоглощения раствора железа трехвалентного, откладывая по оси абсцисс - длину волны, а по оси ординат - оптическую плотность.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Как формулируется основной закон светопоглощения?

2. Какую роль играют светофильтры при фотометрировании?

3. Как выбрать длину волны (светофильтр) при анализе по светопоглощению?

4. При каких значениях Т и А обеспечивается минимальная погрешность определений?

5. Как выбрать длину волны, если при анализе по светопоглощению имеется несколько мак­симумов?

6. В чем сущность и назначение нулевых растворов и растворов сравнения?

7. Приведите примеры фотометрического определения веществ по их собственному светопо­глощению.

8. Правила работы с растворами кислот и щелочей.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ.

1.Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.: Высшая школа,1983. 2. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. - М.: Госхимиздат, 1974.

Лабораторная работа. Фотометрическое определение железа в присутствии никеля.

1. Цель работы:

1 . Отработка навыков работы на фотоэлектроколориметрах.

2. Освоение методики определения железа в присутствии никеля.

3. Определение концентрации железа.

2. Пояснение к работе.

Растворы солей никеля и железа имеют различную окраску. Это позволяет выделить участки спектра, где поглощает только раствор соли никеля или только раствор железа (к). Построив градировочный график для железа при X, измерив оптическую плотность раствора, содержащего железо и никель, при этой длине волны можно определить содержание железа в смеси.

Задание.

1. Освоить методику выполнения определения одного окрашенного компонента в присутствии другого фотоэлектроколориметрическим методом.

2. Определить концентрацию Fe ³⁺.

Работа в лаборатории.

3. Необходимое оборудование и реактивы.

1 .Фотоэлектроколориметр

2. Набор кювет

3. Колбы, 100 см³ или 50 см³.

4. Стандартный раствор Fe³⁺ , 0,02 моль/дм³.

5. Стандартный раствор Ni²⁺, 0,02 моль/дм³.

6. Раствор соляной кислоты, 2Н.

7. Раствор тиоцианата калия, 5%.

4. Инструкция по выполнению работы.

1 .Выбор светофильтра (длины волны). Использовать данные из лабораторной работы «По­строение кривых светопоглощения растворов солей».

2. Построение градуировочного графика зависимости А - С. Приготовить ряд стандартных рас­ творов с различной концентрацией соли железа: 0,003; 0,006; 0,009; 0,012; 0,015 (моль/дм³).

В мерные колбы на 50 см³ поместить рассчитанное количество соли Fe³⁺ и в колбу, содержащую 0,015 моль/дм³, добавить 4 см³ раствора соляной кислоты, 4 см³ раствора тиоцианата калия (аммо­ния).

Если раствор интенсивно окрашен (темный), то следует использовать кювету с толщиной по­глощающего слоя 1 - 3 см, если раствор слабоокрашенный - 5 см.

В предварительно выбранную кювету налить приготовленный раствор и определить его оп­тическую плотность, которая должна быть 0,4 - 0,8.

Если оптическая плотность оказалась больше, то взять кювету с меньшей толщиной погло­щающего слоя и снова замерить оптическую плотность.

Чтобы у стандартного раствора время с момента образования окраски и до момента фотометрирования было приблизительно одинаково, одновременно готовить все растворы нельзя.

Приготовить последовательно стандартные растворы по методике, указанной выше, и фото-метрировать при выбранном светофильтре и в выбранной кювете. И таким же образом пригото­вить следующие растворы и их фотометрировать. Провести измерения не менее трех раз раство­ров каждой концентрации и данные фотометрирования занести в таблицу.

3. Фотометрирование анализируемого раствора.

В полученный анализируемый раствор, содержащий смесь солей железа и никеля, добавить 4 см³ раствора соляной кислоты, 4 см³ раствора тиоцианата калия (аммония), довести до метки дистиллированной водой и фотометрировать в выбранной кювете и при выбранном светофильт­ре.

Данные занести в таблицу 1.5.

Таблица 1. 5.

Концентрация раствора моль/дм3	Оптическая плотность
	1	2	3	Ср.
1.
2.
3.
4.
5.
Анализируемый раствор

4. Расчет результатов.

Обсчитать методом математической статистики зависимость А - С, построить градировочный график и по графику найти концентрацию Fe³⁺ в анализируемом растворе смеси солей железа и никеля.

Контрольные вопросы.

1. В чем состоит принцип работы приборов для измерения оптической плотности растворов? Какие приборы используются?

2. Методы определения концентрации растворов при их совместном присутствии.

3. Как выбрать на «глаз» подходящую кювету для определения оптической плотности, руково­дствуясь только окраской растворов?

4. Как построить кривую светопоглощения?

5. Как подобрать соответствующую длину волны?

6. Правила работы со стеклянной посудой.

Список использованной литературы.

1. Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.: Высшая школа, 1983 2.Практикум по аналитической химии: Учебное пособие для вузов / В.П. Васильев, Р.П. Моро­зова, Л. А. Кочергина; Под ред. В.П. Васильева. - М.: Химия, 2000.

3. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учебное пособие для вузов / В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцева, В.М. Иванов и др.; Под ред. Ю.А. Золотова.- М.: Высшая школа, 2001.