Лабораторная работа. Количественное определение люминесцирующего вещества методом градуировочного графика.

Цель работы:

Освоить методику работы на флуориметре.

Пояснения работе.

Поглощение атомами энергии может выделяться е виде лучистой энергии. Так, раскаленное тело испускает лучи вполне определенных длин волн. Некоторые вещества обладают способностью светиться «холодным светом», который называется люминесценцией.

Люминесцентное свечение может быть вызвано действием различных видов энергии. Свечение, вызванное поглощением лучистой энергии, называется фотолюминесценцией.

Метод анализа, основанный на изучении люминесценции, называется люминесцентным методом.

Количественный люминесцентный анализ основывается на интенсивности излучения.

В качестве источников возбуждения используются ртутные и кварцевые лампы.

Интенсивность излучения может быть измерена как визуально, так и с помощью специальных приборов флуориметров.

Необходимое оборудование и реактивы.

1. Флуориметр.

2. Кварцевые пробирки.

3. Набор светофильтров.

4. Колбы мерные на 100 см³.

5. Набор пипеток.

6. Стандартный раствор люминесцирующего вещества 0,01 мг/см³.

Задание.

1.Изучить теоретический материал по данной теме.

2.Освоить методику работы на флуориметре.

3.Подготовить ответы на вопросы.

4.Сделать выводы по проделанной работе.

Инструкция по выполнению работы.

Предварительно подготовить серию стандартных растворов люминесцирующего вещества путем разбавления основного стандартного раствора этого вещества. Для чего в мерные колбы на 100 см³ отобрать последовательно объем основного стандартного раствора: 0,5см³ ; 1,0 см³; 1,5 см³; 2,0 см³.

Настроить прибор так же, как описано в методике работы на приборе.

В гнездо прибора установить пробирку с наиболее концентрированным стандартным раствором и при открытой заслонке установить стрелку микроамперметра на цифру 80.

Объем колбы с испытуемым раствором также доводят до метки дистиллированной водой.

Определить люминесценцию каждого из приготовленных растворов, начиная с наиболее концентрированного разбавленного стандартного раствора и заканчивая испытуемым раствором. Затем прибор вновь настроить по наиболее концентрированному раствору и повторить измерения. И так не менее 3 раз.

Данные заносятся в таблицу.3.1.

Таблица 3.1.

V стандартного раствора	Концентрация C = V1* T V2	Показатели микроамперметра
		1	2	3	Среднее значение

Примечание: С - концентрация раствора, мг/ см³

V₁ - объем стандартного раствора, см³.

V₂ - объем колбы (100 см³).

Т - концентрация основного стандартного раствора, мг/ см³.

Затем строят график зависимости люминесценции от концентрации стандартного раствора и по этому графику находят концентрацию испытуемого раствора.

Контрольные вопросы.

1. Сущность люминесцирующего метода анализа.

2. Закон Стокса - Ломмеля, правило Левшина.

3. Закон Вавилова.

4. В чем преимущества работы с люминесцирующим индикатором.

5. Обосновать выбор индикатора.

6. Почему применяется ультрафиолетовый свет?

7. В каких реакциях можно применять люминесцирующие индикаторы?

8. Какие методы количественного анализа применяются в люминесценции?

9. Сущность метода добавок.

10. Виды тушения люминесценции. Чем вызвано тушение?

11. Правила работы с ртутно-кварцевыми лампами.

Список используемой литературы.

1. Барковский В.Ф. Основы физика – химических методов анализа. – М.;Высшая школа, 1983.

2. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учебное пособие для вузов; В.И.Фадеева, Т.Н.Шеховцева, В.М..Иванов и др.; Под редакцией Ю.А.Золотова. – М.;Высшая школа,2001.