Лабораторная работа идентификация вещества по молекулярной рефракции

Цель работы.

Определение неизвестного органического вещества методом идентификации.

Теоретические основы.

Величина молекулярной рефракции находится в прямой зависимости от природы и строения

вещества.

Если определить показатель преломления какого-либо вещества, а так же его плотность, то по этим

опытным данным, ориентировочно установить, какое соединение исследовалось. Если вычислить

величину молекулярной рефракции по следующей формуле:

R = n²-1 *M

п + 2 р, где R молекулярная рефракция n- показатель преломления М - молекулярная масса Р - плотность вещества

а так же по сумме атомных рефракций и рефракций связей, то совпадение найденных числовых значений, как указывалось, послужит подтверждением правильности сделанных относительно природы вещества выводов. Работа в лаборатории. Необходимое оборудование и реактивы.

1. Рефрактометр

2. Набор денсиметров

3. Исследуемый раствор Задание.

1. Изучить теоретический материал по теме.

2. Разобрать методику работы на рефрактометре.

3. Подготовить ответы на вопросы.

4. Сделать вывод по проделанной работе. Инструкция по выполнению работы:

На рефрактометре определить показатель преломления вещества (n). С помощью денсиметров измерить плотность вещества. По справочнику определить какой из органических соединений обладает данной плотностью и показателем преломления, подсчитать его молекулярную массу. Данные записывают в таблицу Таблица 5.1

Показатель преломления	Плотность	Молекулярная масса	Формула вещества	Название вещества

По формуле рассчитывают величину молекулярной рефракции вещества, исходя из суммы атомных рефракций или по рефракции связей.

Если величина молекулярной рефракции, расчетная на основании экспериментальных данных, совпадает с величиной молекулярной рефракции, то вещество определено правильно.

Контрольные вопросы.

1. От чего зависит молекулярная рефракция?

2. Достаточно ли одного параметра «n», чтобы провести идентификацию и почему?

3. Написать теоретическую рефракцию ацетона, азотной кислоты по связям и по атомным рефракциям?

4. Правила работы с органическими веществами.

Список используемой литературы.

1. Борковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.;Высшая школа,1983.

2. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. - М.Госхимиздат, 1974.

3. Иоффе Б.В.Рефрахтометрические методы химии, Л; Химия, 1983.

Рефракции Rd ковалентных связей для расчёта молекулярных рефракций (линия d натрия)
Связь	Rd	Связь	Rd
С-Н	1,676	С = О (метил-кетоны)	3,49
с-с	1,296	C-S	4,61
с - с	4,17	c = s	11,91
С s С (концевая)	5,87	C-N	1,57
С^С (неконцевая)	6.24	C=N	3,76
С - С(циклопропан)	1,49	С≡N	4,82
С - С (циклобутан)	1,37	О - Н (спирты)	1,66
С - С (циклопентан)	1,26	О - Н (кислоты)	1,80
С - С (циклогексан)	1,27	S-H	4,80
С = С (ароматическая)	2,688	S-S	8,11
С6Н5	24.508	S - О	4,94
C-F	J	S-0	-0,20
С-С1	6,51	N-H	1,76
С - Вг	9,39	N-0	2,43
C-I	14,61	N-0	1,78
С - О (спирты, простые эфиры)	1,54	N = 0	4,00
С - О (ацетата, сложные эфиры)	1.46	N-N	1,99
С-О		N = N	4,12

Атом	Rd см3/моль	Атом	Rd см3/моль
Водород	1,1	N2в алифатических аминах
Углерод	2,418	Первичные
сн2 -группа	4,618	Вторичные	2,502
02 -гидроксильный	1,525	Третичные	2,840
о2 -эфирный	1.643	В первичных ароматических амина)
О2 -карбонильный	9 911	Нитрилы	3,118
Фтор	0.997	Имиды	3,776
Хлор	5,967	Аммиак	2,48
Хлор при карбониле	6,336	Нитрогруппа в:
Бром	8,865	Алкилнитратах	7,53
Йод i i	13,900	Нитроарилах	7,30
Сера в R-SH	7,69
Инкременты
Двойной связи	1,733	Тройной связи		2,398
Трехчленного цикла	0,7	Четырехчленного цикла		0,46
		С8-С15		0,55

Рефракция атомов (атомных групп) Rd см³/мол