- •2. Работа с реактивами
- •3. Работа с ядовитыми веществами
- •4. Работа с огнеопасными веществами
- •5. Первая помощь
- •Фотометрический метод анализа
- •Практическое занятие
- •Фотометрический метод анализа
- •Колориметр - нефелометр фотоэлектрический фэк-56м Техническое описание и инструкция по эксплуатации.
- •Назначение.
- •2. Технические данные.
- •3. Принцип работы пpибора.
- •5. Конструкция iipибора.
- •6. Узел светофильтров.
- •Методика работы на колориметре кфк-2.
- •Методика работы на колориметре кфк-2:
- •Лабораторная работа. Проверка подчинения растворов закону бугера-ламберта-бера.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •4. Необходимое оборудование и реактивы.
- •5. Инструкция по выполнению работы.
- •Лабораторная работа. Построение кривых светопоглощения солей.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •4. Необходимое оборудование и реактивы.
- •5. Инструкция по выполнению работы.
- •Лабораторная работа. Фотометрическое определение железа в присутствии никеля.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснение к работе.
- •Работа в лаборатории.
- •3. Необходимое оборудование и реактивы.
- •4. Инструкция по выполнению работы.
- •Лабораторная работа определение больших содержаний марганца дифференциальным методом.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •Работа в лаборатории.
- •4. Необходимое оборудование и реактивы.
- •5. Инструкция по выполнению работы.
- •Список использованной литературы.
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа
- •Практическое занятие
- •Нефелометрические и турбидиметрические методы анализа
- •Нефелометр техническая характеристика
- •1. Принцип устройства прибора.
- •2. Оптическая схема прибора.
- •3. Методика проведения измерений.
- •Лабораторная работа. Определение ионов хлора в растворе.
- •1.Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3.Оборудование и реактивы:
- •4. Ход работы:
- •Лабораторная работа. Определение сульфат иона турбидиметрическим методом
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •Работа в лаборатории.
- •4. Необходимое оборудование и реактивы:
- •5. Инструкция по выполнению работы:
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •3. Мощность рассеяния увеличится при:
- •Люминесцентный метод анализа
- •Практическое занятие.
- •Люминесцентный метод анализа.
- •Электронный флуориметр эф – 3 мк
- •Лабораторная работа. Количественное определение люминесцирующего вещества методом градуировочного графика.
- •Лабораторная работа. Определение концентрации люминесцентного вещества методом добавок.
- •Лабораторная работа. Зависимость люминесценции от среды раствора.
- •Работа в лаборатории.
- •Инструкция по выполнению работы.
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •1. Какие люминофоры называются кристаллофосфорами?
- •2. Что называется стоксовым смещением?
- •4. Что называется люминесценцией?
- •В чем суть закона Вавилова с.И. В области люминесценции?
- •6. Почему люминесцентный метод используется только для определения малых концентраций?
- •Тема 4 Поляриметрический метод анализа Поляриметрический метод анализа.
- •Определение величины удельного вращения оптически активного вещества в растворе расчетным методом.
- •Цель работы:
- •Пояснение работы:
- •Задание:
- •Работа в лаборатории.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход выполнения работы.
- •Оптическая схема сахариметра.
- •Конструкция прибора
- •Эксплуатация прибора.
- •Лабораторная работа.
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •Рефрактометрический метод анализа
- •Практическое занятие
- •Рефрактометрический метод анализа
- •Принцип действия и оптическая схема рефрактометра рпл – 3.
- •Принцип действия и оптическая схема рефрактометра ирф - 470.
- •Лабораторная работа идентификация вещества по молекулярной рефракции
- •Лабораторная работа. «Рефрактометрическое определение состава бинарной смеси».
- •Определение молекулярной рефракции растворенного вещества.
- •Работа в лаборатории.
- •Ход выполнения работы.
- •Самоконтроль. Проверочный тест
- •Тема 5 Хроматографический метод анализа
- •Содержание отчета.
- •Лабораторная работа.
- •Лабораторная работа.
- •Раздел 1. Оптические методы анализа. Контрольные вопросы и задачи для самостоятельного решения Контрольные вопросы.
- •Задачи для самостоятельного решения.
- •Варианты заданий контрольной работы № 1
- •Раздел 2. Хроматографический метод анализа. Контрольные вопросы и задачи для самостоятельного решения Контрольные вопросы.
- •Задачи для самостоятельного решения.
- •Варианты заданий контрольной работы № 2
Лабораторная работа.
ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА В РАСТВОРЕ ПО КАЛИБРОВАЧНОМУ ГРАФИКУ.
Цель работы.
1. Изучить зависимость угла вращения плоскости поляризации от концентрации раствора.
2. Определить содержание вещества в растворе с неизвестной концентрацией.
Теоретические основы.
Зависимость между углом вращения плоскости поляризации плоскополяризованного света и концентрацией оптически активного вещества в растворе можно изобразить в координатах «концентрация - угол вращения» графически. Полученный график используют для определения концентрации исходного вещества в исследуемом растворе.
Необходимое оборудование и реактивы.
1. Оптически активное вещество (глюкоза, сахароза и др.).
2. Соответствующий растворитель.
3. Поляриметр (сахариметр).
4. Колбы на 50 см3.
Инструкция по выполнению работы.
1. Готовят серию стандартных растворов, для чего на технохимических весах берут навески 1,25; 2,50; 3,75; 5,00г. оптически активного вещества. Добавляют немного воды и получившийся сироп количественно переносят в мерные колбы на 50 см3. Доводят до метки и тщательно перемешивают.
2. Измеряют угол вращения плоскости поляризации, для чего тщательно промытую поляриметрическую кювету ополаскивают небольшим количеством раствора оптически активного вещества из мерной колбы и затем наполняют этим же раствором кювету. На приборе определяют угол вращения плоскости поляризации проходящего через раствор света. Данные поляриметрических измерений заносят в таблицу 4.1.
Таблица 4.1.
Концентрация г/100 см3
|
Угол вращения плоскости поляризации, º
|
|||||
β1 |
β2 |
β3 |
β4 |
β5 |
βср. |
|
|
|
|
|
|
|
|
По замеренным углам вращения плоскости поляризации стандартных растворов строят калибровочный график, откладывая на оси ординат угол вращения плоскости поляризации (β), на оси абсцисс - концентрацию вещества (С).
3. Для контрольного анализа получают навеску сухого оптически активного вещества и готовят раствор этого вещества аналогично стандартным.
Измеряют угол вращения этого раствора аналогично стандартным и по графику определяют концентрацию раствора.
4. Рассчитывают абсолютную и относительную ошибку по работе.
Контрольные вопросы.
1. Что называется оптически-активным веществом?
2. Из чего изготавливают призму николя?
3. Для каких целей применяют дополнительный "Николь"?
4. Что такое поляризованный свет?
5. Правила работы с электронагревательными приборами.
Использованная литература.
В.Ф. Барковский и др. Основы физико-химических методов анализа, М:, Высшая
школа, 1983.
Самоконтроль. Проверочный тест.
Задание 1.
Внимательно прочитайте вопросы и ответы к ним. Укажите правильный ответ.
1. Чем обусловлена оптическая активность веществ в растворе?
а) Образованием в растворе оптически активных веществ.
б) Особенностями строения молекул веществ.
в) Особенностями строения кристаллической решетки вещества.
г) Реакцией взаимодействия вещества с растворителем.
2. Для чего а полутеневых поляриметрах устанавливают дополнительный поляризатор?
а) Для увеличения чувствительности прибора.
6) Для уменьшения ошибки за счет неточного определения угла вращения плоскости поляризации.
в) Для компенсаций вращения плоскости поляризации.
г) Для расширения пределов определяемых концентраций.
3. Для чего в поляриметрах применяют систему клиньев?
а) Для замены анализ торов.
б) Для ослабления проходящего светового потока.
в) Для определения угла вращения плоскости поляризации путем компенсации вращения исследуемым раствором.
г) Для компенсации влияния температуры.
4. Какие оптически активные вещества можно определить поляриметрическим методом?
а) Только те вещества, оптически активность которых обусловлена строением кристаллической решетки.
б) Тс вещества, которые вращают плотность поляризации вправо.
в) Любые оптически активные вещества.
г) Только те вещества, оптическая активность которых обусловлена строением молекул.
Задание 2.
Внимательно прочитайте вопросы и ответы к ним. Укажите правильный ответ.
1. Факторы, влияющие на вращение плотности поляризации.
а) β = λ * t * 1.
6) β = λ * 1 * С.
в) β = λ * ρ * С ,
г) β = ρ * С * 1
д) β = λ * ρ * l
2. Назначение шкалы нониуса в приборе:
а) Для определения нулевой точки прибора.
б) Для определения момента постановки николей на темноту.
в) Для более точного снятия показания со шкалы прибора.
г) Для увеличения чувствительности прибора.
л) Для настройки прибора по стандартному раствору.
3. Из какого материала изготавливается призма Николя?
а) Из кристаллов истланского шпата.
б) Из органического стекла.
в) Из бикварцевой пластинки.
г) Из кристаллов турмалина .
д) Из кристаллов кварца.
4. Дополнительные приспособления, позволяющие четко уловить момент постановки никелей на темноту.
а) Клиновое устройство.
б) Конденсорные линзы.
в) Головка анализатора.
г) Дополнительные поляроиды.
д) Окуляр объектива.
5. С какой целью устанавливаются в поляриметрах светофильтров?
а) Для более точной постановки николей на темноту.
б) Для удобства снятия показаний со шкалы нониуса.
в) Для поглощения тепловых лучей.
г) Для устранения вращательной дисперсии.
д) Для повышения чувствительности определений.
Тема 5