Лабораторная работа.

Ионообменная хроматография. Определение иона Ni²⁺.

Цель работы:

1 .Освоить методику количественного определения катиона методом ионообмен­ной хроматографии. 2.Освоить методику перевода катионита в Н⁺- форму.

Пояснения к работе:

одним из методов разделения сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты является хроматографический метод анализа. Во всех случаях разделения участвуют две фазы - твердая и жидкая. Процессы сорбции, осаждения, ион­ного обмена, распределения между фазами различного состава протекают непрерывно, но при последовательном многократном повторении. Ионообменная хроматография основана на явлении обмена ионов, находящихся в растворе, и ионов, адсорбированных твердым ад­сорбентом, в качестве которых применяют иониты. Иониты, вступающие в обмен с катио­нами, называются катеонитами, а с анионами - анионитами. Такие процессы осуществля­ются в хроматографической колонке, которая представляет собой стеклянный цилиндр, заполненный порошкообразным материалом — ионитом.

Определение концентрации соли никеля основано на том, что при пропускании раствора через катионит £> Н - форме происходит поглощение катионов раствора и выделение экви­валентного количества ионов водорода. Обмен ионов можно представить так:

RH₂ + NiCl₂—- R=Ni+2H⁺ +2С1^-,

где RH₂~катонит.

Расчет массы Ni²⁺проводится следующим образом:

1 .Определяют количество Ni²⁺ в объеме пипетки:

1 моль - экв. Ni²⁺ -1 моль - экв. NaOH

x - mNaOH

m - масса NaOH, пошедшего на титрование (T_Na0H * V).

2.Определяют массу Ni²⁺ в объеме колбы:

х — 25 см³

m _Ni2+ - 100 см³

Задание:

1. Изучить теоретический материал по данной работе.

2. Подготовить хромагографическую колонку к анализу. 3 .Изучить методику работы на хроматографической колонке.

3. Выбрать методику определения концентрации ионов соли после колонки.

4. Подготовить отчет.

5. Сделать вывод о проделанной работе.

Работа в лаборатории.

Необходимое оборудование и реактивы:

1. Хроматографическая колонка.

2. Конические колбы

3. Пипетка вместимостью 20, 25 см³.

4. Бюретка вместимостью 25 см³.мерная

5. колба вместимостью 100 см³.

6. Пробирки.

7. Анализируемый раствор.

8. Раствор соляной кислоты, 2Н.

9. Раствор гидроксид натрия, 0,1Н.

10. Индикатор - метиловый оранжевый.

Инструкция по выполнению работы: 1 .Переведение катионитобменника в Н-форму. Для этого через колонку пропускают 25 мл раствора соляной кислоты со скоростью 1-2 капли в секунду. Кислоту вливать порциями по 10-15 мл. Затем катионитобменик отмыть от кислоты дистиллированной водой, для чего периодически отбирать небольшое количество раствора, вытекающего из колонки в пробирку, добавить 1-2 капли индикатора. Промывание проводить до получения желтой окраски раствора с индикатором (нейтральной реакцией). 2.Проведение ионного обмена. Анализируемый раствор довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать. Затем 20-25 мл раствора пропустить через колонку со скоростью 1-2 капли в секунду. Выте- кающий из колонки фильтрат собрать в коническую колбу. Для полного вымывания выделив- шейся кислоты через колонку пропустить дистиллированную воду. Каждую новую порцию дистиллированной воды наливать тогда, когда жидкость в колонке достигнет поверхности ка- теонита. Периодически необходимо отбирать небольшие количества раствора, вытекающего из колонки в пробирку, добавлять 1-2 капли индикатора. Содержимое пробирки выливать в коническую колбу с уже пропущенным через колонку анализируемым раствором. Промывание провести до получения нейтральной реакции по индикатору. Хроматографическую колонку можно использовать многократно, каждый раз перед работой переводя катеонит в Н-форму.

3. Титрование.

Собранный фильтрат титровать раствором гидроксида натрия до светло-желтой окраски. Оп- ределение проводить не менее двух раз и данные занести в таблицу.

Объем анализи­руемого раствора, залитого в колон­ку.	Объем гидроксида натрия, пошедше­го на титрование, см3.	ТNaOH	Масса NaOH	Масса Ni2+ в пи­петке	Масса Ni2+
1.
2.

Таблица

Рассчитать погрешность определения.

Содержание отчета.

Отчет должен включать:

1. Цель работы.

2. Перечень необходимого оборудования.

3. Перечень необходимых реактивов.

4. Выполнение работы (кратко).

5. Таблицу результатов.

6. Расчёт массы Ni²⁺ и погрешность расчета.

Контрольные вопросы:

1. В чем сущность ионообменной хроматографии?

2. Какие ионообменные смолы относят к катионитам, анионитам?

3. Дайте определение обменной емкости ионита, СОЕ, ДОЕ, ПДОЕ.

4. Где и для каких целей применяется ионообменная хроматография?

Список использованной литературы: 1. Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.: Высшая школа, 1983. 2. Практикум по аналитической химии: Учебное пособие для вузов / В.П. Васильев, Р.П. Мо- розова, J1.A. Кочергина; Под редакцией В.П. Васильева. М. : Химия, 2000.

Таблица 1 Концентрация г/100 см3	Угол вращения,и						Угол вращения радиан р°*0,26	Удельное вращение а
	Pi	h	Рз	Р4	Р5	Pop.
1.
2.
3.
4.

4.Для определения содержания оптически активного вещества в растворе получают раствор оптически активного вещества или навеску сухого вещества и готовят раствор этого вещества аналогично стандартным. Измеряют на сахариметре угол вращения плоскости поляризации раствора неизвестной концентрации, определяют среднее значение угла вращения, а затем рассчитывают содержание вещества в растворе, беря показания рср. из таблицы 1. Таблица 2 Концентрация	Угол вращения,							Угол вращения радиан р°*0,26		Содержание в-ва в
г/100 см3	Pi	Р2	Рз	р4	Ps	Pop.	р-ре , г/100 см3.
1.
2.
3.
4.

3. Сравнить значение величины удельного вращения растворов различной концентрации и сделать выводы о постоянстве а.

4. Рассчитать абсолютную и относительную погрешность при определении содержания оптически активного вещества в растворе. При необходимости обрабатывают результаты методом математической статистики.

Контрольные вопросы:

1. Как называется зависимость а от длины волны?

2. Что такое мутаротация?

3. От чего зависит угол поворота плоскости поляризации?

4. Для чего применяют в полутеневых поляриметрах бикварцевые пластинки?

5. Чем обусловлена оптическая активность растворов сахарозы и глюкозы?

Список использованной литературы:

Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа М.: Высшая школа, 1983 г.

Индивидуальное

задание