Содержание отчета.

Отчет должен включать:

1. Цель работы.

2. Перечень необходимого оборудования.

3. Перечень необходимых реактивов.

4. Краткое содержание работы.

5. Выводы по проделанной работе.

Контрольные вопросы.

1. В чем сущность хроматографического метода анализа?

2. Как классифицируются методы хроматографии по агрегатному состоянию фаз и по форме проведения эксперимента?

3. Какие величины характеризуют эффективность хроматографической колонки? Как ее повысить?

4. Как оценивают эффективность разделения в хроматографии? 5.Основные узлы хроматографа?

5. Испаритель. Его назначение.

6. Виды хроматографических колонок.

7. Назначение детекторов. Их виды.

Список использованной литературы.

1. Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.: Высшая школа,1993

2. Практикум по аналитической химии : Учебное пособие для вузов / В.П. Васильев, Р.П. Морозова, JI.A. Кочергина; Под редакцией В.П. Васильева. - М.: Химия, 2000

3. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учебное пособие для вузов / В.Н. Фадеева, Т.Н. Шеховцева, В.М. Иванов и другие; Под редакцией Ю.А. Золотова. - М. : Высшая школа, 2001

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА Определение количественного состава смеси органических

веществ

Цель работы:

научиться обсчитывать хроматограммы. Пояснение к работе.

Хроматография - динамический метод разделения смеси веществ, основанный на многократно повторяющемся процессе перераспределения компонентов между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых является неподвижной, другая - подвижной.

Неподвижная фаза - твердый абсорбент, или суспензия адсорбентов в жидкости, или жидкость, нанесенная на твердый носитель. Подвижная фаза (газ или жидкость) протекаемая (продуваемая) вдоль слоя неподвижной фазы. Термин «газовая хроматография» объединяет все методические варианты хроматографии, в которых подвижная фаза газообразная (находится в состоянии газа или пара).

Газовая хроматография, в зависимости от неподвижной фазы подразумевает газожидкостную распределительную хроматографию (неподвижная фаза - слой жидкости, нанесенной на поверхность твердого носителя) и газоадсорбционная хроматография (неподвижная фаза - активное дисперсное твердое тело). Для количественного анализа смеси применяют анализ хроматограммы по площади пиков. По полученным данным рассчитывают процентное содержание каждого компонента смеси. Задание.

1. Изучить теоретический материал по данной теме;

2. Разработать методику работы на хроматографе;

3. Подготовить форму отчета;

4. Подготовить отчеты по данной теме;

5. Сделать вывод о проделанной работе.

Работа в лаборатории.

Необходимое оборудование и реактивы.

1. хроматограф ЛХМ-80

2. хроматографическая колонка

3. твердый носитель

4. микрошприц

5. баллон с азотом

6. пенный расходометр газа - носителя

Инструкция по выполнению работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 1 ЮС, температуру термостата детектора 1 ЮС, температуру испарителя 15ОС. Газ- носитель пропускают через колонну со скоростью 60 мл/мин., контролируя его пенным расходометром. Подают токовую нагрузку на ДТП- 13 ОМА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в необходимое для работы положение. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцом по 0,3 мкл смеси веществ.

Содержание отдельных компонентов по хроматограмме определяют, замеряя площади пиков. Площадь пиков умножают на соответствующий колибровачный коэффициент. Сумму площади принимают за 100% и рассчитывают содержание отдельного компонента (площадь отдельного пика). Замеряют высоту от нулевой линии до вершины, делят её пополам и на расстоянии равнОхМ 0,5 высоты, замеряют отрезок, вычерченной пером регистратора от внешней стороны одной линии до внутренней стороны другой. В случае неполного разделения пиков, площадь каждого вычисляют с учетом наложения двух пиков друг на друга.

№ компонента	1	2	3
Высота h, мм.
Ширина М0,5, мм

Таблица. Данные хроматографирования

Расчет результатов.

S=0,5*Mo_>5*h

So6uf~Si + S2 + S3+...+ s_n co%=Si* 100/S_o6ui

Сделать вывод о проделанной работе.

Содержание отчета.

Отчет должен включать:

1. Цель работы

2. Перечень необходимого оборудования

3. Перечень необходимых реактивов

4. Выполнение работы кратко

5. Выводы о проделанной работе.

Контрольные вопросы.

1. Что такое: а) высота хроматографического пика; б) ширина хроматографического пика; в) общий удерживаемый объем; г) приведенный удерживаемый объем?

2. Какие достоинства и недостатки газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии?

3. В чем сущность основных методов количественной хроматографии:

а) метода нормировки; б) нормировки с калибровочными коэффициентами;

в) абсолютной нормировки; г) внутреннего стандарта?

4. Укажите возможности и ограничения разных количественных методов хроматографического анализа?

Список использованной литературы.

1. Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.: Высшая школа, 1983

2. Практикум по аналитической химии: Учебное пособие для вузов / В.П. Васильев, Р.П. Морозова, JI.A. Кочергина; Под ред. В.П. Васильева. - М.: Химия, 2000

3. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учебное пособие для вузов / В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцева, В.М. Иванов и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высшая школа, 2001

Лабораторная работа. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСВЕННОГО СОСТАВА СМЕСИ ОРГАНИЧЕСКИХ

ВЕЩЕСТВ.

Цель работы:

1. Научиться определять параметры удерживания по хроматограмме.

2. Освоить методику работы на хроматографе.

Пояснения к работе:

Идентификация хроматографическими методами - это прежде всего идентификация по параметрам удерживания (Tr, Vr), которые характеризуются хорошей воспроизводимостью, относительные стандартные отклонения не превышают 2%. Совпадение величин удерживания неизвестного и стандартного соединений свидетельствуют о том, что эти соединения могут быть идентичными.

Закономерность изменения удерживаемых объемов в гомологическом ряду органических соединений также создает основу для идентификации. Например, в газовой хроматографии используют зависимость логарифма исправленного удерживаемого объема от температуры кипения углеводородных соединений, принадлежащих к одному гомологическому ряду. Если установлено, что соединение относится к данному гомологическому ряду, его можно идентифицировать по графику зависимости логарифма исправленного удерживаемого объема от температуры кипения. Для этого достаточно знать характеристики удерживания нескольких членов гомологического ряда.

t (расстояние от закола до максимума пика, мм)

V_r = τ_r * V , где τ_r = ℓ (расстояние от закола до максимума пика, мм)

Скорость движения ленты, мм/мин

V = 60 см³/мин

Задание:

1 .Изучить теоретический материал по данной теме.

2. Разобрать методику работы на хроматографе ЛХМ-80.

3. Подготовить форму отчета.

4. Подготовить ответы на вопросы по данной теме.

5. Идентифицировать выданное вещество.

6. Сделать выводы по проделанной работе.

Работа в лаборатории.

Необходимое оборудование и реактивы.

1. Хроматограф ЛХМ-80

2. Подготовленная хроматографическая колонка

3. Микрошприц

4. Баллон с азотом

5. Пенный расходометр газа-носителя

6. Чистые органические вещества для анализа

7. Анализируемая смесь органических веществ

Инструкция по выполнению работы.

1. Включить прибор согласно инструкции.

2. Газ-носитель пропускать через колонку со скоростью 60 см³/мин, контролируя его пенным расходомером.

3. Подают шоковую нагрузку на ДТП - 130 мА.

4. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно ввести микрошприцем 0,1 мкг каждого чистого органического вещества. Для каждого органического вещества определение провести 3 раза. На хроматограмме определить для каждого вещества расстояние от закола пробы до максимума пика в мм.

5. Скорость ленты, снятую с хроматографа в мм/час, перевести в мм/мин (разделить на 60).

6.Определить время удерживания τ_R для каждого вещества, разделив полученное расстояние от закола до максимума пика на скорость движения ленты.

7.Определить удерживаемый объем по формуле V_R = τ_R * V (умножить на 60) и взять логарифм.

2. Из справочника выписать температуры кипения веществ и построить график зависимости Ig(V_R) ⁼ f(T_кип). График обсчитать методом математической статистики.

3. В испаритель ввести 0,1 мкг анализируемой смеси, провести аналогичный обсчет хроматограммы и по графику определить какое вещество было взято на анализ.

Содержание отчета.

Отчет должен включать:

1. Цель работы.

2. Перечень необходимого оборудования.

3. Перечень необходимых реактивов.

4. Краткое содержание работы.

5. Выводы по проделанной работе.

Контрольные вопросы.

1. Сущность и виды качественного хроматографического анализа.

Параметры удерживания (τ_R , τ_R , Vr , Vr).Почему предпочитают использовать величину исправленного объема удерживания, неудерживаемого объема?

Список использованной литературы.

1. Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.: Высшая школа, 1993

2. Практикум по аналитической химии: Учебное пособие для вузов / В.П. Васильев, Р.П. Морозова, J1.A. Кочергина; Под редакцией В.П. Васильева. - М.: Химия, 2000

3.Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учебное пособие для вузов / В.Н. Фадеева, Т.Н. Шеховцева, В.М. Иванов и другие; Под редакцией Ю.А. Золотова. - М. : Высшая школа, 2001