Лабораторная работа.

Качественное определение методом тонкослойной хроматографии.

Цель работы:

изучение осадочной хроматографии на примере разделения катионов в виде йодидов.

Пояснения к работе:

осадочная хроматография использует для разделения веществ, имеющих раз­личную растворимость осадков. Сорбент для осадочной хроматографии состоит из смеси носителя и осадителя. В качестве носителя используют высокодисперсные ве­щества, обеспечивающие хорошую фильтруемость раствора и индеферентные к оса- дителю и хроматографируемому раствору. Ностиелями могут быть: силикагель, окисд алюминия, гидроксид алюминия, сульфат бария, крахмал, песок и т.д.

Осадителями служат вещества, способные ерагировать с анализируемым раство- ромс образованием осадков различной растворимости. Осадочную хроматографию можно проводить в колоночном варианте и в тонких слоях. В хроматографии тонких слоев разделение проводят на пластинке, покрытой слоем сорбента.

Задание:

1 .Изучить теоретический материал по данной теме.

2. Подготовить форму отчета.

3. Подготовить ответы на вопросы.

Работа в лаборатории.

Необходимое оборудование и реактивы:

1. Стеклянная пластинка.

2. Азотнокислый висмут, концентрацией 0,1 Н.

3. Азотнокислый свинец, концентрацией 0,1 Н.

4. Азотнокислая ртуть, концентрацией 0,1 Н.

5. Оксид алюминия, х.ч.

6. Иодистый натрий, х.ч.

7. Весы.

Инструкция по выполнению работы: 3 грамма оксида алюминия и 1 грамм йодида натрия тщательно перемешать в фарфоровой ступке и приготовить суспензию. Затем нанести суспензию толстым, ровным слоем на пластинку и вы­сушить. По углам пластинки на суспензию пометить по капле каждого раствора (азотнокислого висмута, свинца и ртути), а на середину поместить каплю анализируемого раствора и несколько капель дистиллированной воды. Дистиллированная вода-подвижная фаза . описать полученную хроматограмму и сделать вывод о порядке образования осадков с точки зрения растворимости.

Содержание отчета.

Отчёт должен включать:

1 .Цель работы

2. Перечень необходимых реактивов.

3. Выполнение работы (кратко).

4. Рисунок хроматограммы.

5. Вывод о проделанной работе.

Контрольные вопросы.

1 .По каким признакам классифицируют хроматографические методы анализа ? 2.Какое назначение неподвижной и подвижной фаз ?

3 .Какие соединения могут быть использованы в качестве подвижной и неподвижной фаз ? 4.0т чего зависит вид тонкослойной хроматографии смеси веществ в осадочной хроматографии ?

Список использованной литературы:

1. БарковскийВ.Ф. Основы физико-химических методов анализа.-М.:Высшая школа, 1983

2. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа.-М.:Химия, 1987

3. Практикум по физико-химическим методам анализа/Под редакцией О.М.Петрухина.М.:Химия,

1987

Лабораторная работа. Качественный анализ красителей методом бумажной хроматографии.

Цель работы: освоить методику проведения бумажной хроматографии.

Пояснения к работе:

одним из вариантов распределительной хроматографии является бумажная хроматография, применяемая в практике разделения органических и неорганических веществ. В качестве сорбента используют специальную хроматографическую бумагу. Она должна быть химически чистой, химически и адсорбционно-нейтральной, однородной по плотности, обеспечить определенную скорость движения растворителя. В зависимости от способа примененияразличают восходящую и нисходящую, радиальную, одномерную и двумерную хроматографию. Процесс хроматографирования на бумаге производится в атмосфере насыщенных паров растворителя и если на бумаге находитсясмесь различных веществ, то при медленном продвижении растворителя через пары бумаги происходит непрерывное перераспределение веществ смеси в жидкой фазе. Если разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, то скорость продвижения их будет различна. Скорость продвижения различна для различных компонентов. Она характеризуется коэффициентом Rf:

Rf=l_x/l_p

где 1_х- расстояние, пройденное каждым компонентом смеси;

1р- расстояние, пройденное растворителем.

Задание:

1.Изучить материал по данной теме.

2. Познакомиться с методикой проведения бумажной хроматографии .

3. Подготовить форму отчета.

4. Сделать выводы по проделанной работе.

5. Подготовить ответы на вопросы по данной теме.

Работа в лаборатории.

Необходимое оборудование и реактивы:

1 .Бумага хромато графическая.

2. Эксикатор.

3. Смесь красителей.

4. Растворитель (неподвижная фаза) - амиловый спирт.

В качестве камеры для проведения анализа необходимо использовать эксикатор, на дно которо- го налить растворитель - дистиллированную воду, нагретую до температуры 100°С.

Бумажную хроматограмму можно получить на месте бумаги, имеющем форму круга. Бумагу пропитать амиловым спиртом и высушить.

Из бумаги вырезать круг диаметром на 1 см меньше внутреннего диаметра эксикатора. Затем из диска бумаги по радиусу вырезать полоску шириной 0,5-1,0 см, отогнуть ее. При этом образуется фитиль и на место сгиба нанести каплю смеси анализируемых веществ. Подготовленную бумагу поместить в эксикатор, чтобы вырезанный фитиль был погружен в подвижный растворитель (во- ду). Эксикатор закрыть крышкой. Капиллярными силами растворитель будет подниматься вверх по фитилю, попадать на смесь веществ; в результате будет происходить разделение веществ, т.е. развитие хроматограммы, которое идет 1,0-1,5 часа. Затем хроматограмму вынуть из эксикатора г. высушить, и определить коэффициент Rf для вещества смеси. Данные расчета занести в таб- лицу.

Таблица. Данные расчета коэффициента R

Цвет смеси веществ.	1х	1р	Rf
1.
2.
3.

Сделать выводы о проделанной работе.

Содержание отчета.

1. Отчет должен включать:

2. Цель работы.

3. Перечень необходимого оборудования.

4. Перечень необходимых реактивов.

5. Таблицу результатов.

6. Вывод о проделанной работе.

Контрольные вопросы:

1. Сущность распределительной жидкостной хроматографии ?

2. Преимущества жидкостной хроматографии ?

3. типы хроматографической бумаги ?

4. Техника выполнения бумажной хроматографии ?

5. Качественный и количественный анализ в бумажной хроматографии ?

Список использованной литературы:

1. Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.: Высшая школа, 1983.

2. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. -М.:Госхимиздат, 1974.

3. Практикум по физико-химическим методам анализа / Под редакцией О.М.Петрухина. - М.:Химия, 1987.